Это наиболее распространенный и универсальный способ определения влаги. Содержание влаги определяется по потере массы испытуемых образцов при их высушивании. Влагу удаляют при температурах, близких к температуре кипения воды.
Наиболее объективные результаты можно получить при высушивании образцов в условиях вакуума или в атмосфере инертных газов. Условия сушки необходимо подбирать с учетом особенности состава и свойств высушиваемого материала.
Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию.
Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 1050 С, до достижения постоянной массы образцов.
При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температуру высушивания можно повысить до 150 – 2000 С, ограничивая продолжительность процесса.
Для ускорения сушки рекомендуется уменьшить толщину высушиваемого слоя и увеличить пористость продукта, смешивая его с твердым инертным материалом, например, с песком. Скорость сушки можно увеличить, добавляя к материалу этанол.
При определении влаги высушиванием расхождения между параллельными определениями не превышают 0,3-0,5%.
Высушивание в сушильных шкафах
В зависимости от конструкции сушильных шкафов пробы можно высушивать в среде инертного газа, условиях вакуума и при атмосферном давлении и разных температурах. Последний метод наиболее распространен в производственных лабораториях.
Существуют определения влаги при:
-температуре сушки 100-1050 С (навеску 5 г сушат до постоянной массы);
-температуре сушки 120-1500С (навеску 3 г сушат 1 час или продолжительность высушивания устанавливают опытным путем для каждого вида продукта);
-температуре сушки 180-2000 С (навеску 20 г помещают в тарированную алюминиевую чашку без песка, равномерно распределяют штапелем по дну чашки и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 220-2500С. Продолжительность сушки 20 – 30 минут).
Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию. Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 1050С, до достижения постоянной массы образцов. При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температура высушивания составляет 1500 С в течение одного часа. Для ускорения высушивания навеску смешивают с песком. Песок разрыхляет продукт, создает большую поверхность испарения и препятствует образованию корочки подсыхания.
Ход работы
1.Ознакомиться с методами исследования;
2.Записать метод исследования в тетрадь;
3.Подготавить среднюю пробу продукта;
4.Взять бюкс с песком и палочкой, взвесить его на весах до 0,001 г
5.Записать в тетрадь номер бюкса, крышки и массу пустого бюкса;
6.Взять навеску измельченного продукта массой 2-3 г, помеcтить в
бюкс и взвесить на весах с точностью до 0,001 г.;
7. Записать в тетрадь массу бюкса с навеской до высушивания;
6. Перемешать навеску в металлическом бюксе стеклянной палочкой с песком и поставить в сушильный шкаф при открытой крышке при температуре 1500 С на 1 час.;
8.После 1 часа сушки щипцами вынуть бюкс с навеской и крышкой из сушильного шкафа, закрыть бюкс крышкой и поставить в эксикатор для остывания на 10-15 мин.;
9.После остывания бюкс с навеской взвесить на весах до 0,001 г;
10. Массовую долю влаги рассчитать по формуле:
х = (m1 – m2) 100 \ (m1 – m)
где х – содержание влаги, %;
m1 – масса бюксы с навеской до высушивания, г;
m2 – масса бюксы с навеской после высушивания, г;
m - масса бюксы, г.
11.Полученные данные занести в таблицу 1
Таблица 1
| Масса навески, г | Масса пустой бюксы, г | Масса бюксы с навеской до высушивания, г | Масса бюксы с навеской после высушивания,г | Массовая доля влаги, % |
МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Большинство методов количественного определения жира основано на извлечении его органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте.
Чаще всего используется серный или петролейный эфир, хлороформ, дихлорэтан.
Извлечение жира из мясопродуктов растворителями зависит от характера и степени взаимодействия липидов с другими компонентами, наличия воды, структуры объекта, соотношения растворителя и жирсодержащего материала перед экстракцией.
Чаще всего жир определяется методом Сокслета. Кроме того, используют рефрактометрический (извлечение жира навески малолетучим растворителем с последующим определением коэффициента преломления экстракта с помощью рефрактометра), бутирометрический (извлечение жира изоамиловым спиртом после разрушения белков исследуемого продукта серной кислотой при нагревании с последующим отделением жира центрифугированием), калориметрический (определение оптической плот-ности раствора красителя в жире, которая снижается пропорционально количеству жира, прореагировавшего с красителем), люминесцентный и диэлектрический (измерение диэлектрической постоянной как функции его концентрации) методы.
Метод Сокслета
Основан на многократной экстракции жира растворителем из подсушенной навески продукта с последующим удалением растворителя и на высушивании жира до постоянной массы. Экстракцию проводят на аппарате Сокслета. В качестве растворителя используют петролейный, серный эфир или дихлорэтан.