Практическая работа
Изучение процесса фенольной очистки масел
Рис. 1. Принципиальная схема установки селективной очистки фенолом
1 — насос; 2 — емкость для фенола; 3, 4 — теплообменники; 5 — предварительный абсорбер; 6 — холодильник; 7 — экстракционная колонна; 8 — кипятильник; 9— колонна отпарки фенола от рафинатного раствора; 10 — печь; 11 — емкость для азеотропной смеси фенола с водой; 12, 13, 14— колонны отпарки фенола от экстрактного раствора; I — деасфальтизат гудрона; II — фенол; III — пары воды с фенолом на очистку; IV — водяной пар; V — вода; VI — топливный газ; VII — дымовые газы; VIII — рафинат; IX — экстракт
Описание процесса фенольной очистки
Принципиальная технологическая схема установки фенольной очистки представлена на рисунке 1.
Сырье I (масляная фракция с пределами выкипания 350—500 °С или деасфальтазаты гудрона) подается насосом 1 че рез теплообменники в предварительный абсорбер 5, где контактирует с парами азеотропной смеси (жидкой смеси, которая при данном давлении не разделяется на компоненты путем перегонки) фенола и воды, которые подаются снизу. Пары фенола улавливаются маслом, а пары воды III из верхней части колонны уходят на конденсацию и очистку. Далее масло перекачивается в нижнюю часть экстракционной колонны 7. На верх этой колонны подают расплавленный фенол II, а на нижнюю — фенольную воду. Фенольная вода служит для выделения из экстракта вторичного рафината. Из верхней части колонны 7 рафинатный раствор (смесь рафината и фенола) через трубчатую печь 10 поступает в колонну 9, состоящую из верхней и нижней секций. В верхней секции основное количество фенола испаряется, а рафинат перетекает в нижнюю, где остатки фенола отгоняются с водяным паром. Рафинат VIII через теплообменник откачивается с установки.
Из нижней части экстракционной колонны 7 выходит экстрактный раствор. Часть раствора через холодильник возвращается в колонну 7 для снижения температуры в ее нижней части. Раствор экстракта освобождается от растворителя в три ступени. Сначала он подогревается в теплообменнике и проходит колонну 12, где от раствора отгоняется вода в виде азеотропной смеси с фенолом. Из нижней части колонны выходит экстрактный раствор, затем он нагревается в печи и поступает в колонны 13 и 14, где последовательно отпаривается фенол, а экстракт IX из нижней части колонны 14 откачивается в парк.
Из верхних частей колонн 9 и 13 отбирается сухой фенол, который идет в емкость 2, а затем из нее возвращается на орошение в экстракционную колонны 7 и колонны 9 к 14.
Из нижней секции колонны 9, а также из верхней части колонны 14 отбираются пары азеотропной смеси фенола с водой, которые конденсируются в холодильнике и собираются в емкости 11. Часть фенольной воды возвращается в колонну 12, остальная очищается от фенола в абсорбере 5.
Таблица 1 Характеристика сырья и готовой продукции
| Наименование сырья, готовой продукции | ОСТ, ТУ, СТО, СТП | Показатели качества, подлежащие проверке | Норма ОСТ, ТУ, СТО, СТП |
| Вязкий дистиллят | СТО ПР 34-2007 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, в пределах: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 8,5 - 11,0 8,5 -10,5 |
| 2. Температура вспышки в закрытом тигле, оС , не менее АВТ-1, 2 АВТ-5 | |||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 4,0 4,0 | ||
| 4. Фракционный состав: - 5 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1, 2 не выше, АВТ-5 не выше; - 95 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1,2 не выше, АВТ-5 не выше - Температура конца кипения, оС не более: АВТ-1,2 АВТ-5 | - - | ||
| Средне вязкий дистиллят | СТО ПР 34-2007 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, в пределах: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 4,7 - 5,7 4,7 - 5,7 |
| 2. Температура вспышки в закрытом тигле, ОС , не менее АВТ-1, 2 АВТ-5 | |||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более: АВТ-1, 2 АВТ-5 из резервуара установки, не более | 2,5 2,5 5,0 | ||
| 4. Фракционный состав: - 5 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1, 2 не выше, АВТ-5 не выше; - 95 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1,2 не выше, АВТ-5 не выше | |||
| Деасфальтизат | СТП ПР 56 - 2006 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, не менее | 20,0 |
| 2. Коксуемость, % не более | 1,35 | ||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более | 6,5 | ||
| 4. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более | 1,5070 | ||
| Вязкий рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1. Цвет, ед. ЦНТ, не более | 2,5 |
| 2. Коэффициент рефракции при 50оС, не более | 1,4750 | ||
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | |||
| Средневязкий рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1. Цвет, ед. ЦНТ, не более | 1,0 |
| 2. Коэффициент рефракции при 50оС, не более Коэффициент рефракции при 50оС для производства масла ТП-22С, не более | 1,4650 1,4630 | ||
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | |||
| Остаточный рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1.Цвет, ед. ЦНТ, не более | 4,5 |
| 2. Коксуемость, %, не более | 0,55 | ||
| 3. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более | 1,4850 | ||
| 4. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | |||
| Экстракты | СТП ПР 11 - 2006 | 1. Плотность при 20 оС, кг/м3, не менее 2. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более 3. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/л 4. Содержание воды, мг/л | Не нормируется, определение обязательно отсутствие |
| Экстркт нефтяной ПНОС | ТУ 0258-134-001148636-2004, изм. № 1 | 1. Плотность при 20 оС, кг/м3 2. Вязкость кинематическая при 100 оС 3. Анилиновая точка, оС, 4. Температура вспышки, (о.т.), не ниже | Не нормируется, определение обязательно 25-30 50-75 |
| 5. массовая доля фенола, % не более | 0,01 | ||
| 6. Массовая доля серы, % не более | 3,0 | ||
| 7. Массовая доля воды, | Следы | ||
| Фенол синтетический технический | ГОСТ 23519-93 | 1. Внешний вид, марка А, Б, В | белое кристаллическое вещество, допускается розоватый или желтоватый оттенок |
| 2. Температура кристаллизации, не ниже, марка А марка Б марка В | 40,7 40,6 40,4 | ||
| 3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не выше, марка А марка Б марка В | 0,001 0,008 0,01 | ||
| 4. Массовая доля суммы органических примесей для марки А, % не выше | 0,03 | ||
| 5. Массовая доля воды, %,: не более марка А, марка Б, В | 0,03 не нормируется | ||
| Газ топливный | СТП ПР 71-2004 | 1. Объемная доля сероводорода, %, не более | 0,25 |
| 2. Объемная доля суммы углеводородов С5 и выше, %, не более | 5,0 | ||
| 3. Плотность при 20 °С, кг/м3 | не нормируется, определение обязательно | ||
| 4.Теплота сгорания, низшая при 20 °С, ккал/м3 | не нормируется, определение обязательно | ||
| Топливо жидкое для технологических установок | СТП ПР 35-2009 | 1. Вязкость кинематическая при 80 оС, мм2/с. 2. Температура вспышки (о.т.), не ниже 3. Содержание воды, %, не более 4. Массовая доля механических примесей, %, не более 5. Массовая доля серы, %, не более 6. Плотность при 20 оС | Следы 0,5 0,5 не нормируется, определение обязательно |
| Масло для динамического оборудования И-40А | ГОСТ 20799-88 | 1. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с. 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с. 3. Массовая доля механических примесей, % 4. Массовая доля воды, % 5. Температура застывания, оС | в соответствие с нормативной документацией на поставляемое масло |
Таблица 2 Аналитический контроль технологического процесса
| Наименование стадии процесса, анализируемый продукт | Контролируемые показатели | Нормативные документы на методы измерений (испытаний, контроля анализов) | Норма | Частота контроля |
| Дистилляты вакуумные | 1. Критическая температура растворения, оС | СТП 010400-402158 | Не нормируется, опреде- ление обяза- тельно | По наполнению, при работе с переключениями или один раз в сутки (1000) – при |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с, вязкий Средневязкий | ГОСТ 33 | 8,5-11,0 4,7-5,7 | ||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, вязкий средневязкий | ГОСТ 20284 | 4,0 5,0 | работе с ходу | |
| 4. Температура вспышки в закрытом тигле, оС, вязкий средневязкий | ГОСТ 6356 | 200-210 190-200 | ||
| 5. Плотность, кг/м3, вязкий Средневязкий | ГОСТ 3900 | - | По требованию | |
| Деасфальтизат | 1. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | 20,0 | По наполнению, при работе с переключениями или один раз в сутки (1000)-при работе с ходу |
| 2. Цвет, ед ЦНТ | ГОСТ 20284 | 6,5 | ||
| 3. Коэффициент рефракции при 50 оС | СТП МИ 7 | 1,5070 | ||
| 4.Критическая температура растворения, оС | СТП 010400 -402158 | - | ||
| 5. коксуемость, % | ГОСТ 8852 | 1,35 | ||
| 6. Плотность, кг/м3 | ГОСТ 3900 | - | По требованию | |
| Рафинат вязкий | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более | ГОСТ 20284 | 2,5 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более | СТП МИ 7 | 1,4750 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3 | ГОСТ 3900 | - | 1 раз в сутки и по требованию | |
| Рафинат средневязкий | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более | ГОСТ 20284 | 1,0 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более | СТП МИ 7 | 1,4650 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | 4,5-5,5 | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3 | ГОСТ 3900 | - | по требованию | |
| Рафинат остаточный | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более | ГОСТ 20284 | 4,5 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более | СТП МИ 7 | 1,4850 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | 0,55 | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3 | ГОСТ 3900 | - | 1 раз в сутки и по требованию | |
| 9. Коксуемость, % | ГОСТ 8852 | 0,55 | по требованию | |
| Экстракты | 1. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более | ГОСТ 1057 СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | |
| 2. Плотность, кг/м3 не менее | ГОСТ 3900 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 3. Содержание воды, % | ГОСТ 2477 | отс. | По требованию | |
| Экстракт остаточный (при выводе в парк установки 40-30) | 1. Плотность, кг/м3 не менее | ГОСТ 3900 | не нормируется | По требованию |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с | ГОСТ 33 | 25÷30 | ||
| 3. Анилиновая точка | ГОСТ 12329 ASTM D 611 | 50÷75 | ||
| 4. Температура вспышки в открытом тигле, оС не ниже | ГОСТ 4333 или ASTM D 92 | |||
| 5. Содержание воды, % | ГОСТ 2477 | следы | ||
| 6. Содержание фенола, % | ГОСТ 1057 | 0,01 | ||
| 7. Содержание серы, % | ASTM D 4294 | 3,0 | ||
| Топливный газ с установки | Объемная доля суммы у/в С5 и выше, % 2. Теплота сгорания низшая, при 20 оС ккал/м3 3. Плотность при 20 оС, кг/м3 | ГОСТ 14920 ГОСТ 3900 ГОСТ 3900 | не нормируется | По требованию |
| Топливо жидкое для технологических установок | 1. Вязкость кинематическая при 80 оС, мм2/с. 2. Температура вспышки (о.т.), не ниже 3. Содержание воды, %, не более 4. Содержание механических примесей, %, не более 5. Содержание серы, %, не более 6. Плотность при 20 оС | ГОСТ 33 ГОСТ 6356 ГОСТ 2477 ГОСТ 6370 ASTM D 4294 ГОСТ 3900 | 40,0 Следы 0,5 0,5 не нормируется | По требованию |
| Воздух в помещениях | 1. Концентрация углеводородов, мг/м3, не выше | Спектрофотометрический | 1 раз в 6 месяцев | |
| Дымовые газы | 1. Коэффициент избытка воздуха, не более | ГОСТ 5439-76 | 1,5 | 2 раза в месяц |
| Масло для динамического оборудования И-40А | 1. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с 3. Содержание механических примесей, % 4. Содержание воды, % 5. Температура застывания,оС | ГОСТ 33 ГОСТ 33 ГОСТ 6370 ГОСТ 2477 ГОСТ 20287 | В соответствие с нормативной документацией на поставляемое масло | По требованию |
Таблица 3 Нормы технологического режима
| Наименование стадий процесса, аппараты, показатели режима | Номер позиции прибора на схеме | Единица измерения | Допускаемые пределы технологических параметров | Требуемый класс точности измерительных приборов |
| 1. Отношение расхода сырья к расходу фенола: - на дистилляте - на деасфальтизате | FIRC 1:FIRC 2 FIRC 1:FIRC 2 | безразмерная величина | 1:1,2÷1:3,0 1:1,7÷1:3,0 | 3,0 3,0 |
| 2. Расход фенольной воды - вверх колонны К-1, не выше - вниз колонны К-1, не выше | FIRC 3 FIRC 3_1 | м3/ч м3/ч | 2,0 2,0 | 3,0 3,0 |
| 3.1 Абсорбер К-7 - температура верха - температура низа - уровень в К-7 по уровню в Е-13 | TIR 32 TIR 35 LIRC 33 | оС оС % | 100÷110 105÷115 | 1,0 1,0 3,0 |
| 3.2. Экстракционная колонна К-1 - температура верха - температура низа | TIR 1 TIR 13 | оС оС | ниже КТР сырья не менее, чем на 1 оС на 5÷15 оС ниже температуры верха | 2,5 2,5 |
| 4.1. Печь П-1 - температура на выходе - температура на перевале, не выше | TIRC 17, TIR 11 TIR 41, TIR 44 | оС оС оС оС | 270÷300 270÷300 | 2,0 1,0 1,0 1,0 |
| 4.2 Испарительная колонна К-2 - температура верха - температура низа - давление не выше - уровень не выше | TIR 27 TIR 22 PIRC 56 LIRC 24 | оС оС кгс/см2 % | 230÷265 240÷280 1,7 | 1,0 3,0 2,5 2,5 |
| 4.3 Отпарная колонна К-3 - температура верха, не выше - температура низа - давление, не выше - уровень, не выше | TIR 28 TIR 23 PIR 14 LIRC 25 | оС оС кгс/см2 % | 240÷300 0,65 | 3,0 3,0 1,5 2,5 |
| 5.1. Осушительная колонна К-5 - температура верха - температура низа - давление, не выше - уровень, не выше | TIR 33 TIR 17 PIRC 81 LIR 29 | оС оС кгс/см2 % | 110÷115 160÷195 0,65 | 3,0 3,0 2,5 2,5 |
| 5.1 Печь П-2 - температура экстракта на выходе - температура на перевале, не выше - давление экстракта на выходе, не ниже - расход экстракта, не ниже- | TIRCSA 109 TIRSA 107 PIRSA 205 FIRCSA 601 | оС оС кгс/см2 м3/ч | 220÷253 1,7 | 3,0 3,0 2,5 3,0 |
| 5.2 Печь П-3 - температура экстракта на выходе - температура на перевале, не выше - давление на выходе, не ниже - расход экстракта, не ниже | TIRCSA 115 TIRSA 113 PIRSA 236 FIRCSA 604 | оС оС кгс/см2 м3/ч | 320÷353 1,5 | 3,0 3,0 2,5 3,0 |
| 5.3 Воздуходувка В-1 (В-2) Давление воздуха перед горелками: - печь П-2, не менее - печь П-3, не менее | PIRCSA 207 PIRCSA 209 | кг/м2 кг/м2 | 2,5 2,5 | |
| 5.4 Дымовая труба печи П-2/3 - массовая доля кислорода в газоходе, не ниже | QIRSA 301 | % | 0,6 | - |
| 5.5 Испарительная колонна К-4 - температура верха - температура средины - температура низа - давление, не выше - уровень на полуглухой тарелке - уровень в кубе колонны | TIR 25 TIR 19 TIR 21 PIRC 22 LIRCA 26 LIRCA 26А | оС оС оС кгс/см2 % % | 210÷240 240÷320 290÷340 3,0 20÷80 20÷80 | 3,0 3,0 3,0 2,5 0,3 0,3 |
| 5.6 Отпарная колонна К-6 -температура верха, не выше -температура низа -давление, не выше - уровень не выше | TIR 18 TIR 16 PIR 14_1 LIR 27 | оС оС кгс/см2 % | 240÷300 0,65 | 3,0 3,0 1,5 2,5 |
| 6.1. Холодильник фенола АВЗ Т-7 - температура на выходе, не выше | TIRC 71 | оС | 3,0 | |
| 6.1. Холодильник фенола Т-7' - температура на выходе | TIR 36 | оС | 50÷100 | 3,0 |
| 6.2. Холодильник фенольной воды АВЗ Т-10 - температура фенольной воды на выходе | TIRC 72 | оС | 30÷90 | 3,0 |
| 6.3. Холодильник рафината Т-6 -температура на выходе с установки, не выше | TIR 5 | оС | 2,5 | |
| 6.4. Холодильник экстракта Т-13 -температура на выходе с установки, не выше | TIR 7 | оС | 2,5 |