1. Готовят разбавляющую воду по следующей методике: к 1 л дистиллированной воды, насыщенной кислородом при 20о С, прибавляют 1 мл фосфатного буфера и по 1 мл раствора сульфата магния, хлорида кальция, хлорида железа. Разбавляющую воду готовят в день ее применения.
2. Разбавляющую воду наливают посредством сифона в мерную колбу на 1 л в объеме 450-500 мл, прибавляют точно отмеренное количество сточной воды (10 мл) и доливают до метки разбавляющей водой.
3. Приготовленные таким образом воду наливают сифоном в шесть калибровочных склянок объемом 200 мл для инкубации, наполняя их до верху, и закрывают притертыми пробками так, чтобы под пробками не оказалось пузырьков воздуха. Затем наливают исследуемую воду в колпачки от склянок и, перевернув склянки вверх дном, вставляют их в колпачки, вытесняя из последних воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачки. После этого ставят склянки в нормальное положение. Аналогично готовят шесть других склянок с одной разбавляющей водой (контрольный опыт)
4. Водной из склянок с испытуемой водой и контрольным опытом
(«нулевой день») определяют растворенный кислород по методу Винклера, рассчитывают по формуле 9. Остальные склянки с исследуемой водой и контрольными образцами помещает в термостат с температурой 20оС. Через 5 суток определяют растворенный кислород, затем через 10 сут, 15 сут. и т. д., пока поглощение кислорода не прекратится.
БПКn воды рассчитывают по следующей формуле:
БПКn = [(с1 – с2) – ((Vt - Ve)/ Vt) (с3 – с4) ] (Vt/ Ve), (10)
где с1 – концентрация растворенного в воде кислорода в одном из разведений в нулевой момент времени, мг/л; с2 – концентрация кислорода в той же самой колбе, но через 5 суток, мг/л; с3 ,с4 – концентрация растворенного в воде кислорода в образце для холостого опыта в нулевой момент времени и через 5 суток соответственно, Vе –объем исходного образца взятого для приготовления образца данного разведения, мл; Vt - общий объем. этого образца, взятого для исследования, мл.
Лабораторная работа № 10г. Определение химического потребления кислорода (ХПК)
Цель работы: определить показатель химического потребления кислорода бихроматным методом в исследуемой сточной воде.
Метод А
(бихроматный арбитражный метод)
Приборы, посуда, реактивы: пипетки на 10, 20 мл; бюретки на 25 мл; конические колбы на 250 мл; обратный холодильник; магнитная мешалка; серная кислота (ρ = 1,84 г/см3); сульфат серебра твердый; раствор N- фенилантрониловой кислоты (0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н раствора едкого натра и доводят объем до 250 мл дистиллированной водой); 0,25 н. раствор бихромата калия; 0,25 н. раствор соли Мора (98 г соли Мора растворяют в 250 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл, концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой); сульфат ртути кристаллический.
Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы на окисление расходовалось не более 20 мл раствора бихромата калия, с содержанием хлорид – ионов не более 40мг. Пробу разбавляют до 50 мл дистиллированной водой и переносят в круглодонную колбу с объемом 300 мл. Прибавляют 1 г сульфата ртути (II), 5мл серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути, затем приливают 25 мл стандартного раствора бихромата калия, очень осторожно, малыми порциями приливают 70 мл серной кислоты, прибавляют 0,4 … 0,5 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусин, закрывают пробкой, соединенной с обратным холодильником, нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.
2. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу объемом 500 мл, обмывая стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой, доводя общий объем до 300 мл, затем вводят 10 капель раствора N- фенилантрониловой кислоты.
3. Перед титрованием определяют титр раствора соли Мора по раствору бихромата калия. Для этого 25 мл раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной кислоты и охлаждают. Затем прибавляют 5–10 капель раствора N- фенилантрониловой кислоты и титруют раствором соли Мора от постепенно меняющейся буро – синей окраски в изумрудно – зеленый цвет. Титр раствора соли Мора устанавливают, исходя из соотношения:
NC.M.×VC.M. = NK2Cr2O7 × V K2Cr2O7 ,
4. Приготовленную пробу сточной воды оттитровывают титрованным раствором соли Мора.
5. Проводят холостой опыт, используя вместо сточной 50 мл дистиллированной воды.
Метод Б