СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА

Контрольная работа по дисциплине

«Метрология, стандартизация и сертификация»

 

ЯГТУ 18.03.01- 003 к/р

 

Работу выполнила

студентка гр. ЗО-50

_______ Е.А.Ерофеевская

«___»_________2019

 

 

Подпись

Дата

Стр.

ЯГТУ 18.03.01 – 003 к/р

Зав.каф

А.В.Тарасов

М.А.

Руковод.

М.А.Е.И.Филимонова

Консулт.

Студент

Е.А.Еофеевская

Статистическая обработка результатов эксперимента

Лит.

Страниц

ЯГТУ гр. ЗО-50

Реферат

 

15 с., 2 табл., 1 рис., 1 источник

 

ЭТЕИФИКАЦИЯ, ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫТАЛЛОВОГО МАСЛА,

Н-ПРОПИЛОВЫЙ СПИРТ, КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО, ТОЧЕЧНАЯ ДИСПЕРСИЯ, СРЕДНЕКВАДРАТИЧНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ

 

Объектом исследования являются жирные кислоты таллового масла и н-пропиловый спирт.

 

Цель работы – проведение анализа и получение значение кислотного числа с заданной доверительной вероятностью, построение графической зависимости кислотного числа от времени с учётом полученного доверительного интервала.

 

В ходе работы использовались статистические методы обработки экспериментальных данных.

 

В процессе работы проведена точечная оценка математического ожидания ряда измерений, выявлена точечная дисперсия и среднее квадратичное отклонение, в результате чего удалось определить доверительную вероятность значения кислотного числа.

 

стр.

ЯГТУ 18.03.01- 003 к/р

 

Содержание

 

Введение
1 Теоретические основы процесса
2 Экспериментальная часть
3 Результаты расчётов
Заключение
Список использованных источников

Введение

 

 

Высшие жирные кислоты С₁₈ (ЖК) имеют в своём составе линолевую, линоленовую, олеиновую, стеариновую, пальмитиновую и другие кислоты. Они применяются для высококачественных лаков, красок, пластификаторов, полимерных материалов, пеногасителей, флотирующих агентов. ЖК входят в состав почти всех растительных масел (льняное, оливковое, касторовое и др.) и пищевых жиров (говяжий, свиной, костный) в виде сложных эфиров – триглециридов. Все ЖК, входящие в состав глицеридов имеют линейное строение и содержат чётное количество углеводородных атомов. В индивидуальном состоянии в природе они не существуют.

Распространённым промышленным методом получения ЖК является расщепление жиров, саломасов и соапстоков безреактивным или контактным или контактным способом с последующей дистилляцией жирных кислот на установках непрерывного действия. Эти способы базируются на ценном пищевом сырье, многостадийны и отличаются высокими энергозатратами. Учитывая возрастающие сферы применения жирноненасыщенных кислот С₁₈ , очевидно дальнейшее развитие их производства, поиск новых перспективных методов анализа.

В настоящее время увеличивается мировое производство синтетических жирных кислот (СЖК). В качестве исходного сырья используется парафиновая фракция, с температурой кипения от 320 до 450 , содержащая непредельные углеводороды С₂ – С₃ . СЖК получают жидкофазным окислением парафина кислородом воздуха в присутствии марганецсодержащих катализаторов. При этом получается широкая гамма кислот с различным числом атомов углерода.

Цельным сырьём для получения непредельных жирных кислот (олеиновой, линолевой, линоленовой) является древесина. Выбор метода переработки древесины определяется её породным составом и целью производства. В промышленности основное положение занимают следующие методы химической переработки древесного сырья: термическое разложение, сульфитная и сульфатная варки. Побочным продуктом при сульфатной варке древесины и целлюлозно-бумажных комбинатах является таловое масло.

Таловое масло представляет собой смесь высших ненасыщенных ЖК, смоляных кислот и небольшого количества неомыляемых веществ. Основная часть жирных кислот талового масла (ЖКТМ) представлена смесью: линоленовая (от 45 до 50 % масс.), олеиновая (от 35 до 45 % мас.), линоленовая (от 2 до 5 % мас.), пальмитиновая (от 2 до 7 % мас.). Cмоляные кислоты представлены абиетиновой кислотой.

Состав ЖКТМ зависит от природы древесины, её качества, места произрастания и так далее.

Кислотный состав ЖКТМ близок к составу жирных кислот, получаемых из пищевых масел, что позволяет полностью исключить их использование в технических целях. Основная масса ЖКТМ используется в лакокрасочной промышленности (для получения некоторых видов эмалей) и в шинной (в качестве пластификаторов).

Основным недостатком ЖКТМ как сырья для получения сырья высших кислот является присутствие в них термически нестойких смоляных кислот и неомыляемых веществ. Наиболее перспективный путь очистки ЖКТМ от примесей – этерификация их алифатическими спиртами С₂ – С₃ с последующей переработкой образующих эфиров.

 

1 Теоретические основы процесса

 

 

Точечной оценкой математического ожидания является средне-арифметическое значение измеряемой величины [1]:

 

= ,

 

– среднеарифметическое значение измеряемой величины;

количество измерений;

- результат эксперимента.

дисперсия определяется по формуле:

 

= ²,

 

– среднеарифметическое значение измеряемой величины;

количество измерений;

- результат эксперимента;

- точечная дисперсия.

Среднеквадратичное отклонение:

 

= ,

 

- среднеквадратичное отклонение;

- точечная дисперсия.

Истинное значение измеряемой величины будет выглядеть:

 

Q = ,

 

Q - истинное значение измеряемой величины;

- коэффициент Стьюдента;

- среднеквадратичное отклонение;

количество измерений.

Половина доверительного интервала при доверительной вероятности 0,98 и коэффициенте Стьюдента равном 2,90 определяется по формуле:

 

= ,

 

где - коэффициент Стьюдента;

- среднеквадратичное отклонение;

- половина доверительного интервала.

 

2 Экспериментальная часть

 

 

В таблице 1 представлены результаты эксперимента по определению кислотного числа реакции этерификации жирных кислот талового масла н- пропиловым спиртом.

Таблица 1 - Кислотное число в момент времени (мин), мг КОН/г

Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.

Время реакции 30 мин. Исходное кислотное число ЖКТМ 190 мг КОН/г. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90

 

Время,мин
n = 9	178,68	54,46	46,64	56,72	60,34
171,93	46,41	47,61	50,42	59,51
188,84	46,23	46,64	60,58	51,50
176,80	62,68	43,27	55,29	59,48
185,68	53,21	44,63	60,16	60,08
176,82	54,46	48,81	53,56	55,41
175,77	56,37	40,93	52,32	55,11
175,68	50,45	45,67	53,42	60,07
177,68	47,41	47,68	50,40	60,34

 

 

 

3 Результаты расчётов

 

 

Расчёт для 0 минут

 

Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):

= (178,68 + 171,93 + 188,84 + 176,8 + 185,68 + 176,82 + 175,77 +

+ 175,68 + 177,68) = 178,65 мг КОН/г.

 

Точечная дисперсия по формуле (2):

 

 

= [(178,68-178,65)² + (171,93-178,65)² + (188,84-178,65)² + (176,8-

-178,65)²+(185,68-178,65)² + (176,82-178,65)² + (175,77-178,65)² + (175,68-

-178,65)² + (177,68-178,65)²] = 27,91

 

Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):

 

= = 5,2826.

 

Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):

 

= = 5,1065 мг КОН/г.

 

Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):

 

Q = = (178,65 5,11) мг КОН/г.

 

 

Расчёт для 5 минут

 

Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):

 

= (54,46+46,41+46,23+62,68+53,21+54,46+56,37+5,45+47,41)=

=52,96 мг КОН/г.

 

Точечная дисперсия по формуле (2):

 

 

= [(54,46-52,96)² + (46,41-52,96)² + (46,23-52,96)² + (62,68-

-52,96)²+(53,21-52,96)² + (54,46-52,96)² + (56,37-52,96)² + (50,45-

-52,96)² + (47,41-52,96)²] = 29,50

 

Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):

 

= = 5,4315.

 

Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):

 

= = 5,2505 мг КОН/г.

 

Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):

 

Q = = (52,96 5,25) мг КОН/г.

 

 

Расчёт для 10 минут

 

Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):

 

= (46,64+47,61+46,64+43,27+44,63+48,81+40,93+45,67+47,68)=

=46,88 мг КОН/г.

 

Точечная дисперсия по формуле (2):

 

 

= [(46,64-46,88)² + (47,61-46,88)² + (46,64-46,88)² + (43,27-

-46,88)²+(44,63-46,88)² + (48,81-46,88)² + (40,93-46,88)² + (45,67-

-46,88)² + (47,68-46,88)²] = 7,49

 

Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):

 

= = 2,7360.

 

Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):

 

= = 2,6448 мг КОН/г.

 

Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):

 

Q = = (46,88 2,65) мг КОН/г.

 

Расчёт для 20 минут

 

Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):

 

= (56,72+50,42+60,58+55,29+60,16+53,56+52,32+53,42+50,40)=

=56,99 мг КОН/г.

 

Точечная дисперсия по формуле (2):

 

 

= [(56,72-56,99)² + (50,42-56,99)² + (55,29-56,99)² + (60,16-

-56,99)²+(53,56-56,99)² + (52,32-56,99)² + (53,42-56,99)² + (45,67-

-56,99)² + (47,68-56,99)²] = 19,83

 

Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):

 

= = 4,4530.

 

Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):

 

= = 4,3046 мг КОН/г.

 

Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):

 

Q = = (56,99 4,30) мг КОН/г.

 

 

Расчёт для 30 минут

 

Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):

 

= (60,34+59,51+51,50+59,48+60,08+55,41+55,11+60,07+60,34)=

=61,32 мг КОН/г.

 

Точечная дисперсия по формуле (2):

 

 

= [(60,34-61,32)² + (59,51-61,32)² + (51,50-61,32)² + (59,48-

-61,32)²+(60,08-61,32)² + (55,41-61,32)² + (55,11-61,32)² + (60,07-

-61,32)² + (60,34-61,32)²] = 22,68

 

Среднеквадратичное отклонение находится по формуле (3):

 

= = 4,7610.

 

Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):

 

= = 4,6023 мг КОН/г.

 

Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):

 

Q = = (61,32 4,60) мг КОН/г.

 

Полученные результаты заносим в таблицу 2.

Таблица 2 – Истинное значение кислотного числа

Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.

Время реакции 30 мин. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90

 

Время,мин
Кислотное число, мг КОН/г	178,68	54,46	46,64	56,72	60,34
171,93	46,41	47,61	50,42	59,51
188,84	46,23	46,64	60,58	51,50
176,80	62,68	43,27	55,29	59,48
185,68	53,21	44,63	60,16	60,08
176,82	54,46	48,81	53,56	55,41
175,77	56,37	40,93	52,32	55,11
175,68	50,45	45,67	53,42	60,07
177,68	47,41	47,68	50,40	60,34
Среднее значение кислотного числа, мг КОН/г	178,65	52,96	46,88	56,99	61,32
Дисперсия,	27,91	29,50	7,49	19,83	22,68
Среднеквадратичное отклонение,	5,2826	5,4315	2,7360	4,4530	4,7610
Половина доверительного интервала, мг КОН/г	5,1065	5,2505	2,6448	4,3046	4,6023
Истинное значение кислотного числа, мг КОН/г	178,62 5,11	52,96 5,25	46,88 2,65	56,99 4,30	61,32 4,60

 

На основе данных таблицы 2 строят графическую зависимость значений кислотного числа от времени протекания реакции (рисунок 1).

 

 

Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.

Время реакции 30 мин. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90

Кислотное число, мг КОН/г: 1 – верхний предел; 2 – истинное значение; 3 – верхний предел.

 

Рисунок 1 – Зависимость кислотного числа от времени протекания реакции

 

Заключение

 

Проведён статистический анализ, в результате которого было получено значение кислотного числа с заданной доверительной вероятностью.

На основании полученных данных построена графическая зависимость кислотного числа от времени проведения реакции этерификации с учётом заданной доверительной вероятности.

 

Список использованных источников

 

 

1 Сергеев, А.Г. Метрология / А.Г. Сергеев, В.В. Крохин. – М.: Логос, 2001. - 408с.