Определение содержания жира методом Гербера. Сущность метода состоит в растворении органических веществ (кроме жира) в концентрированной серной кислоте. Жир экстрагируют изоамиловым спиртом и центрифугируют. Берут навеску в 5 г, помещают ее в стакан, добавляют 10 мл серной кислоты, нагревают на водяной бане до тех пор, пока навеска не растворится в кислоте. Затем переносят жидкость в чистый жиромер, приливают 1 мл изоамилового спирта, добавляют серную кислоту. Жиромер помещают на 5 мин в водяную баню при 65±2 °С для более полного растворения навески. Затем его вынимают и центрифугируют. После этого жиромер погружают в водяную баню, через 5 мин жиромер вынимают и быстро производят отсчет жира. Содержание жира вычисляют по формуле. Определение содержания жира экстракционно-весовым методом ВНИИКОПа (по Грживо и Шорниковой).
Метод основан на извлечении жира органическим растворителем из обезвоженного продукта, удалении растворителя и взвешивании полученного жира.
Высушивают два алюминиевых бюкса и взвешивают их на аналитических весах. Отбирают 10 г гомогенизированного продукта и переносят в металлический цилиндр для экстракции. В цилиндр наливают 25-40 мл дихлорэтана, затем навеску растирают пестиком в течение 5 мин. По окончании экстракции раствор жира фильтруют. По 5 мл отфильтрованного раствора жира переносят в подготовленные алюминиевые бюксы. Для удаления растворителя бюкс помещают на песчаную баню. Бюксы охлаждают, взвешивают и снова высушивают. По разности масс определяют количество жира во взятом объеме раствора. Процентное содержание жира вычисляют по формуле.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Полнота извлечения жира определяется количеством сливаний эфирной вытяжки в течение 1 ч. При 10—15 сливаниях в час полная экстракция жира из вещества заканчивается через 4—5 ч. По окончании процесса экстрагирования прекращают нагревание колбы, дают ей остыть, отключают воду и отнимают холодильник. Затем, наклонив экстрактор, сливают в приемную колбу через сифонную трубку оставшийся в нем эфир и отделяют колбу от экстрактора. Если вытяжка получилась мутной, ее фильтруют в колбу, предварительно доведенную до постоянной массы. Остатки из колбы смывают небольшими новыми порциями эфира и отфильтровывают их через тот же фильтр, стараясь тщательно его промыть.
Прибор для отгонки эфира показан на рис. 2. Колбу 1 с раствором присоединяют к прямому холодильнику 2. Для уменьшения испарения эфира просветы в горлышке колбы закрывают ватой. Форштосс 3 опускают в приемник 4 свободно, без пробки и ведут отгонку.
Прибор для отгонки эфира:
1 – колба; 2 – прямой холодильник; 3 – форштосс; 4 – приемник
Окончательно удаляют эфир и высушивают сырой жир в сушильном шкафу, в термостате или вакуум-термостате при температуре 100—105 °С в атмосфере инертного газа до получения постоянной массы. Зная массу сырого жира и навеску, из которой он получен, вычисляют массовую долю сырого жира в исследуемом продукте.
Навеску хорошо измельченного вещества берут в количестве от 3 до 10 г с погрешностью до 0,0002 г в зависимости от предполагаемого содержания жира в продукте (для муки 10 г) и помещают в бумажный патрон, изготовленный из плотной фильтровальной бумаги. Диаметр патрона должен быть несколько меньше внутреннего диаметра экстрактора, а по высоте он должен размещаться чуть ниже верхнего изгиба сифонной трубки. На дно патрона перед помещением в него вещества кладут небольшое количество сухой обезжиренной ваты и после его взвешивания с веществом навеску прикрывают такой же ватой. Для того чтобы не допустить извлечения водорастворимых веществ водой, содержащейся в самом материале, рекомендуется проводить высушивание патрона с навеской в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре или в течение 3 ч при температуре 100—105°С в атмосфере инертного газа или в вакууме, чтобы исключить окисление жира.
Аппарат Сокслета для количественного определения жира:
1 – сифон; 2 – обратный холодильник; 3 – экстрактор; 4 – широкая трубка;
5 – приёмная колба
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Прибор для отгонки эфира:
1 – колба; 2 – прямой холодильник; 3 – форштосс; 4 – приемник
Аппарат Сокслета для количественного определения жира:
1 – сифон; 2 – обратный холодильник; 3 – экстрактор; 4 – широкая трубка;
5 – приёмная колба