РАЗМЕРОВ В ОБЛАСТИ НАНО-И
МИКРОМЕТРОВОГО ДИАПАЗОНОВ
Общие сведения
Измерения геометрических физических величин разделяют на измерения линейных и угловых размеров. Внауке и технике измерение линейных размеров требуется выполнять в очень широком диапазоне значений _ от долей нанометров (1 нм = 
= 10-3 мкм = 10-6 мм), соизмеримых с размерами атомов и атомных решёток, до сотен и тысяч километров при решении геодезических, навигационных или астрономических задач. Соответственно, в зависимости от участка этого огромного диапазона, эталонная база, методы и средства измерений линейных размеров могут отличаться друг от друга. При этом эффективность метрологического обеспечения (МО) измерений в широком диапазоне размеров существенно упрощается при создании единого эталона длины, времени и частоты (см. раздел 2.3). Так как установить жёсткие границы поддиапазонов линейных размеров не представляется возможным, то для разграничения огромного парка существующих средств измерений и контроля необходимо условно выделить несколько поддиапазонов линейных размеров и характерных для них, перекрывающихся по диапазонам групп приборов.
Для измерений линейных размеров в нано _ и микрометровом диапазонах (0…2000 мкм) используются приборы, основанные на различных физических принципах. Наибольшей разрешающей способностью (до 0,1 нм) обладают электронные и атомно-силовые измерительные микроскопы. Для измерений с разрешающей способностью до 10 нм используют оптические микроскопы. При измерениях и контроле микрометровых объектов с разрешающей способностью до 0,1мкм широкое применение нашли микроинтерферометры, компараторы, оптикаторы (оптические рычаги), оптиметры, микрокаторы, механотроны, щупы, микрометрические пары, микронивелиры, а также приборы с использованием акустических, магнитных, вихретоковых, телевизионных и других преобразователей.
В машиностроении диапазон измерений линейных размеров, как правило,
лежит в пределах 1…10000 мм. Особенностью этого диапазона размеров является то, что при измерениях наряду с оптическими, электрическими и электронными СИ, используются широкий набор механических приборов, концевых мер, приспособлений и инструментов (штангенциркулей, глубиномеров, нутромеров, микрометров и др.). Выбор инструмента обуславливается предельными размерами объекта и погрешностью измерений.
Диапазон измерений при геодезических и топографических работах охватывает размеры от десятков метров до 20–30 км. В качестве измерительных инструментов в данном случае используются оптические и лазерные приборы. К ним относятся теодолиты, лазерные линейки и дальномеры, тахеометры, оптические нивелиры, геодезические GPS приёмники.
Диапазон дальних и сверхдальних измерений линейных размеров
(расстояний, высот) лежит в пределах от 1-го до многих сотен и тысяч км.
В качестве измерителей используют сложные радиотехнические системыориентации и навигации. Широкое распространение получили наземные и планетарные (астрономические) локационные системы. Наибольшая точность (ок. 3, 10-6 от измеряемого расстояния) достигнута в разностно-дальномерных и угломерно-дальномерных (полярных) навигационных системах.
2.2. Измерение размеров в области нано _ и микрометрового
диапазонов
Измерительные оптические и электронные микроскопы
Измерительные (инструментальные) микроскопы предназначены для точного измерения линейных и угловых размеров микрообъектов, а также для исследования нано _ и микрорельефов поверхностей полупроводников, кристаллов и других материалов. Отличительной особенностью данных микроскопов является то, что они включают в свой состав набор измерительных шкал, расположенных в плоскости изображения объекта или устройство прецизионного перемещения объекта в плоскости объектива с возможностью отсчёта координат. Наибольшее распространение получили оптические, электронные, атомно-силовые и туннельные микроскопы.
Оптические микроскопы работают в диапазоне видимого или невидимого спектров электромагнитного излучения с длинами волн от 10 до 1000 нм. Общее увеличение объектов лежит в пределах 12,5…14000 крат. Координатное перемещение предметного столика по осям, в ручном или автоматическом режимах, обычно составляет 150×200 мм. Погрешность перемещения может достигать 1 мкм на 10 мм с повторяемостью 4 мкм. При исследовании объектов оптические микроскопы могут работать в режиме отражённого, падающего или проходящего света. Нормативные документы на микроскопы представлены в таблице 2.2.
Точность измерений линейных размеров в основном определяется разрешающей способностью оптических микроскопов и искажениями (аберрациями) в изображении объекта на плоскости перпендикулярной оптической оси. Разрешающая способность оптического микроскопа характеризует его способность давать раздельные изображения двух близких друг к другу точек объекта. Предельная разрешающая способность для несамосветящихся объектов зависит от длины волны и определяется по формуле Э. Аббе как
δ пр = 
, (2.1)
где λ _ длина волны света; А и А' _ числовые апертуры (углы между крайними
лучами конического светового потока) конденсора и объектива микроскопа
(гравируются на оправах). Малая величина δ пр увеличивает предельную разрешающую способность микроскопа. Таким образом, для повышения разрешающей способности оптических микроскопов необходимо уменьшать длину волны или увеличивать апертуру объектива. Для оптических объективов разрешающую способность для точек, находящихся на оптической оси микроскопа, определяют как максимальное количество раздельно видимых линий (штрихов) на один мм изображения стандартного тест-объекта и вычисляют по формуле
N = 1470 ε об,(2.2)
где ε об _ относительное отверстие объектива (отношение диаметра к его фокусному расстоянию).
Типовая оптическая схема микроскопа плоского поля для двухмерного изображения приведена на рис.2.1 а. Общий вид современного исследовательского микроскопа показан на рис. 2.1 б. Исследуемый объект 7 располагают на предметном стекле 10. Конденсор 6 концентрирует на объекте пучок света, отражающегося от зеркала 4. Источником света служит осветитель 1 и линза-коллектор 2. Диафрагмы 3 и 5 ограничивают световой пучок. Лучи света, проходящие от объекта 7, преломляясь в объективе 8,
а) б)
Мнимое
Изображение
Рис. 2.1. Оптический микроскоп:
а - оптическая схема; б - общий вид измерительного микроскопа
создают перевёрнутое и увеличенное действительное оптическое изображение объекта 7'. Это изображение рассматривают через окуляр 9. При наблюдении микроскоп фокусируют так, чтобы 7' находилось непосредственно за передним фокусом окуляра F oк. В этих условиях окуляр работает как лупа. Давая дополнительное увеличение, окуляр образует мнимое изображение 7''. Лучи от 7'' создают на сетчатке глаза наблюдателя действительное изображение объекта. Для получения объёмного изображения объекта используют более сложные стереоскопические микроскопы. В случае наблюдения непрозрачных объектов в ультрафиолетовых (УФ) или инфракрасных (ИК) лучах необходимо преобразование невидимого для глаза изображения в видимое с помощью электронно-оптических устройств. Часто используют специальные видеокамеры.
Классификацию микроскопов видимого или невидимого оптических диапазонов проводят по различным признакам. В зависимости от методов освещения и наблюдения микрообъектов выделяют микроскопы: отражённого света, поляризационные (проходящего или отражённого света), светового и теневого свечения, интерференционные, люминесцентные.
По конструктивным особенностям выделяют микроскопы: прямые и инвертированные, сканирующие, зондовые, растровые, телевизионные, бинокулярные и тринокулярные (для подключения цифровых видеокамер). В зависимости от назначения микроскопы разделяют на медицинские и биологические, металлографические, сравнения, технологические и измерительные [11].
По способам измерений линейных размеров в технической микроскопии, оптические микроскопы разделяют на два типа. Измерители 1-го типа применяются только в тех случаях, когда измеряемая длина (обычно 1…1000 мкм) не превышает линейных размеров поля зрения микроскопа. В таких микроскопах с помощью шкалы или винтового окулярного микрометра измеряется не сам объект, а его изображение в фокальной плоскости окуляра. Затем по известному значению увеличения объектива, вычисляется измеренный размер на объекте. При конечной механической длине тубуса объектива (например, 160 мм) увеличение объектива определяется по формуле:
Г об = 160/ F об, (2.3)
где F об _ фокусное расстояние объектива.
При длине тубуса «бесконечность», определяющим для расчёта является фокусное расстояние тубусной линзы
Г б = F тл / F об, (2.4)
где F тл _ фокусное расстояние тубусной линзы.
При дополнительных увеличительных устройствах общее увеличение микроскопа определяется произведением значений увеличений всех
оптических устройств. Часто в оптических микроскопах изображения объектов сравниваются с эталонными профилями, нанесёнными на пластинки сменных окуляров.
В измерительных микроскопах 2-го типа предметный столик с объектом и корпус микроскопа с помощью точных механизмов можно перемещать друг относительно друга, измеряя это перемещение шкалой жёстко скреплённой с предметным столиком. Предельное перемещение может достигать 500 мм с точностью 3 мкм на 200 мм длины. Разработаны измерители, где перемещение столика можно проводить в 3 _х направлениях. В некоторых случаях, возможно производить измерения в полярных координатах и определять углы поворота.
Общий вид 3_х мерных моделей измерительных микроскопов OLYMPUS (Германия) показан на рис.2.2. Универсальные измерительные микроскопы серии STM 6 (рис.2.2 а) имеют бесконечно скорректированную оптику и снабжаются моторизованными и механическими столиками с интервалами
считывания 0,1 и 0,5 мкм. Лазерный сканирующий микроскоп LEXT (рис.2.2 б) предназначен для измерений и обзора с высокоточным уровнем воспроизведения результата. Разрешающая способность микроскопа 10/120 нм. Уровень увеличения 120…14400 крат. Микроскоп обеспечивает измерение линейных размеров, объёма и площади, углов и окружностей, а также размеры частиц.
а) б)
Рис. 2.2. Оптические измерительные 2D/3D микроскопы компании OLYMPUS (Германия):
а _ микроскоп серии STM 6; б _ лазерный сканирующий микроскоп LEXT.
Широкое распространение получили также тринокулярные оптические микроскопы с цифровыми ССD видеокамерами и программным обеспечением для обработки и анализа изображений. Так, промышленные микроскопы
серии МС 5000 (США) обеспечивают детальное измерение узлов микроструктур с разрешающей способностью 1 мкм, толщин покрытий, размера гранул, а также глубину и ширину декарбонизации по стандарту ASTM 1077.
Электронные микроскопы имеют очень высокую разрешающую способность, превосходя по этому параметру оптические микроскопы в несколько тысяч раз. В данных микроскопах вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий (30…100 кэВ и более). Ускоряющее напряжение лежит в пределах от 30 до 200 кВ. Выделяют просвечивающие (с неподвижным пучком), растровые, сканирующие и смешанные электронные микроскопы. Для просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) разрешающая способность достигает 2…3 
при верхнем пределе измерений линейных размеров до нескольких тысяч . Такое разрешение обеспечивает возможность фотографирования отдельных тяжёлых атомов. Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине волны электронов (волны де Бройля),
оптимальным диафрагмированием и использованием электронных линз, обладающих малыми аберрациями. Обобщённая схема прохождения электронных лучей в ПЭМ приведена на рис.2.3. Пучок электронов,
источником которых, служит накалённый вольфрамовый катод 1, формируется в электронной пушке (система катод-анод) и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами (4, 5), создающими на объекте электронное «пятно» от 1 до 20 мкм. После прохождения сквозь объект 6 часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой 7.
Рис.2.3. Схема прохождения электронных лучей в ПЭМ:
1 _ катод V- образной формы; 2 _ фокусирующий
цилиндр; 3 _ анод; 4 _ первый (короткофокусный)
конденсор, создающий уменьшенное изображение
источника электронов; 5 _ второй (длиннофокусный)
конденсор, который переносит уменьшенное
изображение источника электронов на объект;
6 _ объект; 7 _ апертурная диафрагма; 8 _ объектив;
9, 10, 11 _ система проекционных линз; 12 _ катодо-
люминесцентный экран.
Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом 8 в предметной плоскости промежуточной линзы 9. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы (10, 11) создают второе, третье и т.д. изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующий экран, который светится под воздействием электронов, или на CCD камеру. В упрощенных ПЭМ разрешающая способность лежит в пределах 6…15 , а в растровых от 70 до 200 . Общий вид автоматизированных сканирующих электронных микроскопов фирмы TESKAN показан на рис. 2.4.
Рис. 2.4. Общий вид электронных микроскопов фирмы TESKAN
Использование электронных микроскопов в науке и технике открывает широкие возможности в области высокоточных измерений и исследовании нано _ и микроструктур различных материалов и сплавов.
2.2.2. Атомно _ силовые и туннельные микроскопы
Атомно-силовые и туннельныемикроскопы обладают наибольшей разрешающей способностью (до долей нм) и представляют новый метод исследования нанорельефа и наноперемещений, основанный на системе образец + игла с атомарнымразрешением. Физическая сущность данных микроскопов основана на взаимодействии микромеханической иглы (зонда) с поверхностью исследуемого объекта. В отличие от электронных микроскопов, которые дают псевдо рельеф поверхности, представленные
микроскопы позволяют получить истинно трёхмерный рельеф, однако в этом случае размер поля сканирования уменьшается и не превышает 150×150 мкм2.
В атомных микроскопах взаимодействие осуществляетсяна малых расстояниях между двумя атомами, _ один на объекте, другой на острие. При расстоянии около 1 ангстрема, действуют силыотталкивания, а на больших силы притяжения. Величина этого усилия экспоненциально зависит от расстояния образец - игла.
В основе конструкции атомно _ силового микроскопа (АСМ) лежит специальный манипулятор, получивший название _ кантилевер (кронштейн, консоль). Принцип действия кантилевера пояснён на рис.2.5. Он представляет собой массивное прямоугольное основание, размерами примерно 1,5 × 3,5 × 0,5 мм с выступающей из него балкой, шириной порядка 0,03 мм и длиной от 0,1 до 0,5 мм. Одна из сторон балки является зеркальной, что позволяет использовать оптические преобразователи для контроля изгиба балки кантилевера при её взаимодействии с образцом. На свободном конце балки находится игла, взаимодействующая с исследуемым
Рис.2.5. К принципу действия атомно_
силового микроскопа.
объектом. Радиус острия иглы находится в пределах 0,1…50 нм. Вся конструкция является кремниевым монокристаллом с коэффициентом температурного расширения материала порядка 10-6.
Отклонение конца балки с иглой δ А связывается с возникающим при взаимодействии атомов механическим усилием F формулой Стоуни:
, (2.5)
где ν _ коэффициент Пуассона; Е _ модуль Юнга; L _ длина балки; t _ толщина балки. Отклонение регистрируется высокочувствительными оптическими или
ёмкостными датчиками.
Коэффициент упругости балки определяется по формуле:
, (2.6)
где h _ ширина балки.
К основным техническим сложностям при разработке АСМ можно отнести:
• создание иглы заострённой до атомных размеров;
• обеспечение механической стабильности на уровне 0,1 ангстрема;
• создание детектора способного фиксировать наноперемещения;
• создание системы развёртки с шагом в доли ангстрема;
• обеспечение плавности сближения иглы с поверхностью.
При работе с АСМ не требуются нанесение металлического покрытия на объект, а режимы его работы позволяют обеспечить исследования, как на воздухе, так и в жидкостях.
В туннельных микроскопах к системе образец _ игла прикладывается разность потенциалов. Электроны из образца туннелируют на иглу, создавая туннельный ток. Величина этого тока (порядка 1…1000 пА) зависит от расстояния образец-игла и определяется по формуле:
I T ≈ e . n . v . р . S, (2.7)
где e =1,6 .10-19 _ заряд электрона; n _ концентрация электронов; v = 10 6м/с; S _ площадь поперечного сечения пучка электронов; р _ вероятность прохождения электронов через зазор.
Обобщённая структурная схема сканирующего туннельного микроскопа показана на рис.2.6. В качестве двигателей наноперемещений по осям ZYX
М И К Р О П Р О Ц Е С С О Р
 |  |  |  | ||||
ЦАП ЦАП ЦАП АЦП
 | |||||||
 |  | ||||||
 | |||||||
UХ UZ UY
 |
Z
 |
Y
 | |||
 | |||
X Система пьезо-
Зонд двигателей
UПИТ
I T
Объект
Рис. 2.6. Структурная схема сканирующего туннельного микроскопа
используют управляемые пьезодвигатели на базе многослойных пьезокерамических элементов. При использовании туннельного микроскопа поверхностное сопротивление образца должно быть не более 20 Мом/см 2.
Пьезопривод для атомно-силовых и туннельных микроскопов должен обеспечивать перемещение микрозонда по координатам в пределах от долей нанометра до 500 мкм. Для технической реализации привода применяют управляемые двигатели, построенные на основе обратного пьезо- эффекта (возникновение механической деформации под воздействием электрического поля). При этом в качестве двигателей используют пакеты пьезопластин из титаната цирконата свинца (ЦТС) или ниобата лития, на которые подаются управляющие напряжения. Основные теоретические соотношения и принцип работы пьезодвигателя рассмотрены в [12]. Для стабилизации управляющего напряжения, повышения линейности статической функции преобразования, а так же для обеспечения точности и воспроизводимости микроперемещений двигателя, создаётся замкнутая система управления по отклонению ∆. Один из вариантов структурной схемы пьезопривода по одной из координат приведена на рис. 2.7. Схема представляет классическую
UX ∆ UВЫХ
+
ООС
|
замкнутую систему управления с отрицательной обратной связью (ООС) и дополнительным контуром компенсации ошибки ∆ между задающим воздействием UX и выходным управляющим сигналом, воспроизводящим микроперемещение.
Применение микроскопов с разрешающей способностью в изображениях объектов до 1 ангстрема и более позволяет регистрировать не только тяжёлые, но и лёгкие атомы. Это свойство обеспечивает возможность визуализировать как нанорельеф объектов на атомарном уровне, так и атомные плоскости решёток кристаллов. Другое направление использования микроскопов с высокой разрешающей способностью связано с разработкой и внедрением новых технических средств метрологического обеспечения и созданием высокоточной эталонной базы в области линейных измерений нано - и микрометрового диапазонов.