Первая аналитическая группа катионов. Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы. Анализ смеси катионов второй аналитической группы
Цель обучения. Изучить свойства катионов первой и второй аналитической группы, условия образования осадков, применение свойства образования осадков в аналитической химии. Проводить характерные реакции и систематический анализ смеси катионов 2 группы.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый ион | Среда | Условия реакции | Реактив | Наблюдаемое явление | Уравнение реакции |
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
1.1. Р е а к ц и и к а т и о н а К+
1) Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок:
KCl + NaHC4H4O6 ® KHC4H4O6 ¯ + NaCl
Для проведения реакции в пробирку налейте 4-5 капель раствора соли калия и прибавьте столько же капель раствора гидротартрата натрия. Перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой - выпадет белый кристаллический осадок. Убедитесь, что осадок кристаллический. После этого испытайте действие на осадок кислот и щелочей. Для этого взмутите раствор и разделите его на три пробирки. К первой пробирке прибавьте 1-2 капли щелочи, ко второй - сильной кислоты, к третьей - 2 капли дистиллированной воды и, перемешивая стеклянной палочкой, нагрейте на водяной бане. Что вы наблюдаете? Сделайте выводы.
2) Гексанитрокобальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6] дает с катионом К+ желтый осадок комплексной соли гексанитрокобальтата(III) калия-натрия:
2KCl + Na3[Co(NO2)6]® 2NaCl + K2Na[Co(NO2)6]¯
К капле раствора соли калия прибавьте 1-2 капли раствора Na3[Co(NO2)6]. Образуется осадок ярко-желтого цвета, растворимый в сильных кислотах. Присутствие щелочей мешает реакции, так как щелочи, разлагая реактив, образуют темно-бурый осадок гидроксида кобальта Со(ОН)3. Следует иметь в виду, что катион NH4+ образует с гексанитрокобальтатом(III) натрия такой же осадок и поэтому мешает определению иона калия.
3) Микрокристаллоскопическая реакция. Гексанитрокупрат(II) натрия- свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] c катионами К+ образует кубические кристаллы черного или коричневого цвета состава К2Pb[Cu(NO2)6]:
Na2Pb[Cu(NO2)6] + 2KCl ® К2Pb[Cu(NO2)6]¯ + 2NaCl
Для проведения опыта каплю раствора соли калия поместите на предметное стекло и досуха выпарьте его над плитой. После того, как соль остынет, обработайте ее реактивом гексанитрокупрата(II) натрия-свинца. Образование характерных кубических кристаллов наблюдают с помощью микроскопа. При проведении реакции следует иметь в виду, что рН раствора исходной соли должен быть равен 6-7. Этой реакции мешают ионы аммония, образующие с реактивом схожие кристаллы.
1.2. Р е а к ц и и к а т и о н а Na+
1) Дигидроантимонат калия KH2SbO4 образует с катионами Na+ белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:
NaCl + KH2SbO4 ® NaH2SbO4¯ + KCl
Возьмите 5-6 капель раствора соли натрия, прибавьте такой же объем раствора дигидроантимоната калия KH2SbO4 и потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадет белый осадок. Убедитесь, что осадок кристаллический. При проведении опыта следует иметь в виду, что концентрация натрия должна быть достаточно высокой, поэтому разбавленные растворы упаривают; среда должна быть нейтральной или слабощелочной, т.к. кислоты разлагают дигидроантимонат калия KH2SbO4 с образованием аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO3; реакцию надо вести на холоде.
2) Микрокристаллоскопическая реакция. Для ее проведения поместите на предметное стекло каплю раствора соли натрия. Осторожно выпарьте ее досуха. Охлажденный осадок обработайте каплей раствора уранилацетата UO2(CH3COO)2. Рассмотрите под микроскопом образовавшиеся правильной тетраэдрической или октаэдрической формы кристаллы натрийуранилацетата CH3COONa×UO2(CH3COO)2.
1.3. Р е а к ц и и к а т и о н а NH4+
1) Щелочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака: NH4Cl + NaOH ® NH3 + NaCl + H2O
Для проведения эксперимента на часовое стекло (или в пробирку) поместите 2-3 капли раствора соли аммония и 3-4 капли раствора щелочи и слегка нагрейте. Обратите внимание на запах выделяющегося газа. Для обнаружения аммиака подержите над часовым стеклом влажную лакмусовую бумагу так, чтобы она не касалась жидкости и стекла.
2) Реактив Несслера (смесь комплексной соли K2[HgI4] и КОН) образует с катионом аммония красно-бурый осадок:
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- ® [OHg2NH2]I¯ + 7I- + 3H2O
К капле раствора соли аммония добавьте 1-2 капли реактива Несслера, при этом выпадет осадок. Реакция очень чувствительная. Следует иметь в виду, что получаемый осадок растворим в солях аммония, поэтому реактив Несслера нужно брать в избытке. Кроме того, обнаружению катиона аммония мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+ и т.д.