СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА
Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.
К группе. общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лабораторий и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.
К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, калиаппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.
К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.
Посуда общего назначения
Пробирки (рис. 18) представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца.
Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки.
Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы (рис. 19).
Рис. 18. Простая и градуированная пробирки
Рис. 20. Внесение в пробирку бирки порошкообразных веществ.
Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ. При проведении реакций в пробирке не следует применять реактивы в слишком большом количестве. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев. Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; достаточно бывает 1/4 или даже 1/8 емкости пробирки. Иногда в пробирку нужно ввести твердое вещество (порошки, кристаллы и т. п.), для этого полоску бумаги шириной чуть меньше диаметра пробирки складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное количество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, наклонив ее горизонтально, и вводят в нее совочек почти до дна (рис. 20). Затем пробирку ставят вертикаль» но и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыплется, бумажный совочек вынимают.
Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Этого достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешано. Совершенно недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде; при этом можно не только ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке, но иногда и повредить кожу пальца, получить ожог и пр. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.
Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно. Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу.
Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемой жидкостью лучше опустить в горячую воду. Если работают с маленькими пробирками (для полумикроанализа), то нагревают их только в горячей воде, налитой в стеклянный стакан соответствующего размера (емкостью не больше 100 мл).
Воронки служат для переливания - жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.
При работе воронки устанавливают или в специальном штативе, или в кольце на обычном лабораторном штативе (рис. 21).
Для фильтрования в стакан полезно сделать простой держатель для воронки (рис.22). Для этого из листового алюминия толщиной около 2 мм вырезают полоску длиной 70—80 лш и шириной 20 мм. На одном из концов полоски просверливают отверстие диаметром 12—13 мм и полоску сгибают так, как показано на рис. 22а. Как укрепить воронку на стакане, показано на рис. 22б. При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наполнять воронку до краев.
Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги. При этом нужно следить, чтобы прокладка не попала в сосуд. Целесообразнее применять проволочный треугольник, который можно сделать самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда и затем вставляют воронку.
Существуют специальные резиновые или пластмассовые насадки на горлышко посуды, которые обеспечивают сообщение внутренней части колбы с атмосферой (рис. 23).
Рис. 21. Укрепление стеклянной химической воронки
Рис. 22. Приспособление для крепления воронки на стакане, в штативе.
Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 24). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.
Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.
Рис. 23. Насадки на горла бутылей. Рис. 24. Аналитическая воронка.
Делительные воронки (рис. 25) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют цилиндрическую или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.
При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пластинку из пробки.
Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.
Капельные воронки (рис. 26) отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом.
Рис. 25. Делительные воронки. Рис. 26. Капельные воронки.
Эти воронки применяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.
Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно осторожно смазать вазелином или специальной смазкой. Это дает возможность' открывать кран легко и без усилий, что очень важно, так как если кран открывается туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно наносить очень тонким слоем так, чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.
Для более равномерного стекания капель жидкости из капельной воронки и для наблюдения за скоростью подачи жидкости применяют капельные воронки с насадкой (рис. 27). У таких воронок сразу после крана находится расширенная часть, переходящая в трубку. Жидкость через кран поступает в это расширение по короткой трубке и затем в трубку воронки.
Рис. 27. Kaпельная воронка с насадкой
Рис. 28. Химические стаканы.
Рис. 29. Плоскопельная воронка с насадкой
Химические стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры различной емкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков (рис. 28). Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого, и из химически стойкого стекла.
Нагревать стаканы из обычного стекла на голом пламени нельзя — от этого они лопаются. Нагревание следует проводить только через асбестированную сетку или на водяной либо другой бане.
Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда применяют толстостенные, так называемые батарейные стаканы. Они бывают также разной величины и емкости и предназначены для работы без нагревания.
Плоскодонные колбы (рис. 29) бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.
Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов применяют так называемые промывалки (рис. 30). Они служат и для хранения небольших количеств дистиллированной воды. Под промывалку можно приспособить колбу емкостью от 0,5 до 2 л. Для этого к колбе подбирают резиновую пробку, в которой просверливают два отверстия. В одно из них вставляют трубку, изогнутую под острым углом;
Рис. 30. Промывалки. Рис. 31. Промывалка с насадной Кьельдаля.
при этом один конец трубки должен доходить почти до дна колбы, а другой конец должен быть оттянут. В другое отверстие вставляют трубку, изогнутую под тупым углом. Конец этой трубки, находящийся внутри колбы, должен выступать из пробки не больше чем на 3—5 см.
В колбу наливают до горла дистиллированную воду или какой-либо раствор и плотно закрывают пробкой. При работе конец короткой трубки, изогнутой под тупым углом, берут в рот и, вдувая в колбу воздух, получают из другой трубки струю воды, которую направляют, например, на стенку воронки, чтобы смыть осадок в нижнюю часть фильтра, и т. д.
Если промывалкой приходится пользоваться часто, для облегчения работы рекомендуется на трубку для подачи воздуха надеть резиновую грушу; ею можно хорошо регулировать как силу струи (при смывании осадков со стенок посуды), так и количество выливаемой жидкости.
Иногда промывалки изготовляют с притертой пробкой, снабженной двумя трубками.
Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить наладку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 31). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (H2S, NH3 и пр.).
Расход жидкости на промывание осадков должен быть минимальным, его регулируют, изменяя диаметр отверстия трубки, через которую выливается вода.
Сливная трубка промывалки должна быть заполнена водой полностью, чтобы в ней не было пузырьков воздуха. Если они имеются, жидкость при выливании ее из промывалки может разбрызгиваться. Для удаления пузырьков осторожно вдувают воздух в промывалку, чтобы пузырьки медленно выходили.
Недостатком обыкновенных промывалок является то, что при работе с летучими или ядовитыми веществами или растворами газов, а также с горячей водой не исключена возможность попадания паров или газов в рот. На рис. 32 приведены усовершенствованные промывалки, не имеющие этого недостатка. У одной из них (рис. 32а) на нижний конец изогнутой под тупым углом трубки надет клапан Бунзена, препятствующий попаданию паров или газов из промывалки в рот. Другая промывалка (рис. 32б) снабжена, кроме того, предохранительной трубкой. Для этого в пробке, закрывающей промывалку, просверливают третье отверстие, в которое вставляют короткую стеклянную трубку, изогнутую под тупым углом. При работе с такой промывалкой большим пальцем правой руки закрывают отверстие предохранительной трубки, помещают указательный палец на (или под) трубку, по которой из промывалки вытекает струя жидкости, и через трубку с клапаном вдувают воздух. Когда в промывалке создастся небольшое избыточное давление, промывалку отнимают от рта и, придерживая рукой, направляют струю вытекающей жидкости, куда это необходимо. Для того чтобы прекратить вытекание жидкости из промывалки, отнимают палец от отверстия предохранительной трубки, вследствие чего давление внутри промывалки уравнивается с наружным давлением.
Такими усовершенствованными промывалками очень удобно пользоваться при серийных промываниях осадков, при наполнении мерных колб и т. д.
При нагревании воды в промывалке колба должна быть открыта так, как показано на рис. 33. Если колба закрыта, то при вскипании воды паром может выбросить пробку или же кипящая жидкость начнет выдавливаться через сливную трубку и может обжечь работающего.
Рис. 32. Усовершенствованные промывалки
Рис. 33. Нагревание воды в помывалке
Иногда внутри плотно закрытой колбы развивается такое давление, что ее может разорвать.
Чтобы пользоваться промывалкой с горячей водой без опасения обжечь руки, горло колбы покрывают теплоизоляционным слоем. В качестве такого слоя может служить обмотка из толстой бечевы, тонкий слой поропласта или плотная бумажная лента, концы которой закрепляют изоляционной лентой или ниткой. Можно также пользоваться листовым асбестом. Кусок тонкого листового асбеста смачивают вначале водой, а потом плотно обертывают им горло колбы. После высыхания получается хорошая теплоизоляция. Мокрый асбест можно обмотать марлей.
Если у колбы нет теплоизоляционного слоя, горячее горло нужно придерживать полотенцем, сложенным в 2—4 раза.
Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые (рис.34). Конические колбы, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа». Их применяют также при титрованиях по методу иодометрии.
Нагревать колбы следует только через асбестированную сетку или на какой-либо бане.
Рис 34. Конические колбы.
Нередко горло конической колбы бывает необходимо закрыть. Для этого можно пользоваться часовыми стеклами соответствующего размера, но значительно удобнее применять стеклянную крышку (рис. 35). Колбу, закрытую такой крышкой, можно вращать для перемешивания содержимого ее и сильно наклонять.
Рекомендуются также стеклянные крышки (колпаки), изображенные на рис. 36. Такие колпаки удобны для колб, в которых хранят дистиллированную воду или другие реактивы, так как хорошо защищают их от пыли и попадания посторонних веществ.
Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба (рис. 37) имеет тубус, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.
При фильтровании больших количеств жидкости в колбе собирается много фильтрата, для сливания которого приходится разбирать установку. В таких случаях удобнее пользоваться колбами Бунзена с краном, расположенным около дна (рис. 38). При использовании таких колб фильтрат сливают через кран в подготовленный приемник, закрыв предварительно вакуум-насос.
Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе при работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать полотенцем или ящиком из толстого картона или жести.
Иногда на наружную стенку посуды спирально наклеивают липкую прозрачную пленку из поливинилхлорида, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток захватывал около половины предыдущего слоя. Так получается хорошая защита от разлетания осколков стекла при взрыве.
К каждой колбе для фильтрования следует заранее подобрать несколько резиновых пробок (две-три) с отверстиями разных диаметров, которые подходили бы к наиболее часто употребляемым воронкам.
Колбы Бунзена, еще не бывшие в употреблении, следует предварительно проверить. Вначале колбу осматривают снаружи. Если на ней будут обнаружены царапины, колбу применять для работ с вакуумом нельзя, так как при создании вакуума она обязательно лопнет. Затем колбу закрывают резиновой пробкой, завертывают полотенцем или же помещают в предохранительный ящик и только после этого присоединяют к вакуум-насосу.
Рис. 35. Стеклянная крышка для колб.
В пробку колбы полезно вставить стеклянную трубку, один конец которой оттянут в капилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться такого разрежения, при котором колбу будут обычно использовать, и выдержать под вакуумом не менее 15 мин.
Рис. 37. Колба Бунзена фильтрования под вакуумом- краном
Рис. 38. Колба Бунзена со сливным краном
Нужно также проверить, нет ли на столе кусочков металла или твердых веществ, которые могут поцарапать дно колбы.
Для работы с разрежением можно применять только проверенные колбы Бунзена.
Кристаллизаторы — тонкостенные стеклянны плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости (рис. 40). Их применяют при перекристаллизации веществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.
Холодильники — приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров.
Прямые холодильники (Либиха). Очень распространены в лабораториях холодильники Либиха (рис. 41),состоящие из длинной стеклянной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда встречаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой.
На концах муфты (перпендикулярно к ее оси) расположено по одному отводу; на них надевают резиновые трубки, одну из которых, находящуюся около узкого конца форштоса, соединяют с водопроводным краном, а другую отводят в сточную трубу. При таком присоединении трубок вода в холодильнике движется навстречу парам охлаждаемой жидкости.
Присоединяя холодильник, необходимо соблюдать следующее правило; вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. *
Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не просачивалась.
При сборке холодильника прежде всего нужно подобрать соединительные резиновые трубки, надеть их на холодильную рубашку и, смазав внутренние стенки их
Рис. 41. Прямые холодильники (Либиха): а —с резиновыми муфтами; б — со шлифом; 1 — форштос; 2 —рубашка; 3 —соединительные резиновые трубки (муфты); 4 — отростки.
Рис. 42. Обратные холодильники: а-шариковый (Аллина); б —змеевиковый.
вазелином, осторожно, все время поворачивая, вставить холодильную трубку. При долгом употреблении в холодильной рубашке часто образуется красновато-желтый налет окислов железа, попадающих с водой из водопроводных труб. Налет мешает видеть холодильную трубку, и его нужно удалять. Для этого холодильник отъединяют от водопроводного крана, выпускают всю воду и наливают в холодильную рубашку 10—16%-ную соляную кислоту; при этом на резиновые трубки около отводов надевают зажимы. Осторожно поворачивая холодильник, растворяют в сояяной кислоте налет-окислов железа, затем кислоту выливают, холодильник снова соединяют с водопроводом и пропускают воду в течение 5—6 мин.
Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно, только когда температура ее паров не превышает 15O 0C. Обратные холодильники могут быть шариковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми (рис.42) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров.
Холодильник Аллина устанавливают только в вертикальном положении, но не в наклонном, так как в последнем случае в шариках будет собираться сконденсированная жидкость, мешающая правильному отбору фракций.
Обратный холодильник можно присоединять к колбе и без пробки или шлифа. Для этого трубка холодильника должна входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этом зазоре конденсируются пары нагреваемой жидкости, и слой ее создает герметичность при кипячений жидкости в колбе. Герметизирующий слой жидкости при кипячении не обновляется. Особенно удобно применение такого способа при длительном кипячении растворов кислот или щелочей, т. е. веществ, наиболее опасных для шлифов. Такое соединение пригодно не только для обратных холодильников, но и для головок колонок полной конденсации, аппаратов Сокслета и т. п.
Шариковый холодильник Сокслета (рис. 43) чаще всего применяют как обратный. Охлаждающая вода поступает в холодильник через левый отвод во внутреннюю шарообразную полость и вытекает из правого отростка. Пары жидкости проходят между внутренней поверхностью и наружной стенкой. Таким образом, пары охлаждаются сразу с обеих поверхностей: с наружной — воздухом, с внутренней — водой.
Имеется ряд специальных холодильников; например,. применяют холодильники, у которых холодильная трубка имеет вид спирали. Это делается для того, чтобы, не увеличивая размеров холодильника, увеличить поверхность охлаждения.
Часто бывает необходимо нагревание сопровождать перемешиванием. В этом случае очень удобно применять холодильник с мешалкой (рис. 44).
Холодильник Димрота (рис.45) является универсальным, так как его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур. Преимуществом его является и то, что на его внешних стенках пары воды из окружающей атмосферы не конденсируются.
Рис. 43. Холодильник Сокслета
Рис, 44. Холодильник шариковый с мешалкой
Рис. 45. Холодильник шариковый Димрота.
Пальцевый холодильник (рис. 46) представляет собой запаянную с одного конца трубку, в пробке которой имеются две трубки: одна, доходящая до дна, — для подводки воды и другая, короткая, — для отвода воды в канализацию.
Холодильники могут нормально работать только при постоянном напоре воды. Чтобы напор воды в водопроводной сети не влиял на работу холодильника, рекомендуется установить напорный бак для питания одного или нескольких холодильников.
Сифоны (рис. 47) — приспособления для переливания жидкостей. При работе с сифоном, приведенным на рис. 47а, конец 2 опускают в переливаемую жидкость, конец 3 закрывают пальцем или же в тех случаях, когда приходится переливать едкие жидкости, на него надевают резиновую трубку с зажимом, а через конец /. всасывают жидкость ртом или при помощи водоструйного насоса.
После работы сифон следует промыть; на стене для него должна быть устроена отдельная, лучше деревянная, вешалка. Очень удобен сифон, изображенный на рис. 476. Он прост в обращении и дает возможность работать совершенно безопасно.
На конец 3 надевают резиновую трубку длиной 20—25 Мл или же при помощи отрезка резиновой трубки
Рис. 47. Сифоны.
Рис. 46. Пальцевый холодильник
присоединяют стеклянную трубку. Трубку 1 опускают в переливаемую жидкость и заполняют сифон этой жидкостью из стакана с носиком, кран на трубке 3 при этом должен быть закрыт. Затем кран открывают и сливают нужное количество жидкости.
У сифона, изображенного на рис. 47, в, конец засасывающей трубки оттянут и впаян в расширение, имеющееся в нижней части трубки; он имеет диаметр много
Рис. 48. Сифоны, приводимые в действие нагнетанием: а - сифон; б - сифонирование жидкости; У — шаровой клапан; 2 — корпус сифона; S-отверстие для чистки сифона; 4 —трубка для воздуха; 5 —сифонная трубка
меньше, чем диаметр наружного конца трубки. Такое устройство уменьшает опасность попадания засасываемой жидкости в рот.
Жидкости можно сифонировать, применяя повышенное давление, т. е. нагнетая воздух или инертный газ в сосуд с сифонируемой жидкостью. На рис. 48 показаны сифоны, принцип действия которых основан на использовании повышенного давления.
Сифон, изображенный на рис. 49, может служить для удаления избытка жидкости (например, охлаждающей воды) из небольшого прибора во время опыта.
Растворы многих веществ можно использовать по назначению только после отстаивания в течение определенного времени. Так, дают отстаиваться растворам серноватистокислого натрия, марганцовокислого калий и др. После окончания отстаивания на дне бутыли обычно собирается осадок. Жидкость над ним нужно слить так, чтобы осадок не был захвачен. При пользовании обычными сифонами это удается не всегда. На рис. 50 приведен сифон, удобный именно для сливания жидкости над осадком. Такой сифон используют и при промывании осадков с применением декантации. Если в лаборатории нет готового сифона, абонирование можно проводить при помощи обычной резиновой трубки. Если жидкость, которую нужно сифонировать, не действует вредно на кожу, то резиновую или согнутую стеклянную трубку заполняют жидкостью, закрывают оба конца пальцами и один конец трубки опускают в жидкость. Отняв затем пальцы, дают жидкости стекать (при таком способе нужно заботиться о том, чтобы в трубке не оставалось пузырька воздуха, обрывающего струю).
Иногда в качестве сифона применяют трубку, к нижнему концу которой присоединяют тройник (рис. 51). На: боковой отвод тройника надевают резиновую трубку с зажимом. Чтобы начать сифонирование, верхний конец сливной трубки опускают в жидкость и пальцем зажимают нижний открытый конец тройника. Открывают зажим и через боковую трубку ртом или при помощи резиновой груши засасывают раствор. Как только жидкость заполнит боковой отвод тройника, зажим отпускают, отнимают палец от нижнего конца тройника и дают жидкости стечь.
Рис. 49. Сифоны
Рис. 50. Сифон для сливания жидкостей над осадком
Рис. 51. Приспособление для для небольших фон для сифонирования.
Вакуум-насосы. Необходимыми приборами в лабораториях являются водоструйные вакуум-насосы. Их применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью и т. д.
Рис. 52. Клапан Бузена
Рис. 53. Нагнетательный водоструйный насос
Рис. 54. Стеклянный нагнетательный водоструйный насос.
Клапан Бунзена делают из толстостенной резиновой трубки. Отрезок такой трубки длиной 5 см с одного конца плотно закрывают резиновой пробкой и заливают резиновым клеем. Другой конец надевают на стеклянную трубку. Лезвием бритвы вдоль резиновой трубки делают прорез длиной в 1,5—2 см. Схема устройства клапана Бунзена показана на рис. 52. Такой клапан в лабораторной практике применяется при многих работах, например для автоматического снижения давления, развивающегося в результате, некоторых химических реакций.
Нагнетательные водоструйные насосы — приборы, при помощи которых можно получать струю воздуха, захватываемого водой из внешней атмосферы. Водоструйный насос (рис. 53) состоит из двух частей: верхней, являющейся обычным водоструйным вакуум-насосом, и нижней, присоединенной при помощи пробки, лучше резиновой. Чтобы надеть пробку на водоотвод насоса, нужно просверлить в пробке отверстие соответствующего диаметра и разрезать ее пополам. Пробка должна быть прочно укреплена, поэтому ее привязывают к нижней части прибора. В этой части насоса воздух отделяется от воды и выходит через отросток. Для выделения воздуха из воды требуется некоторое время, вода немного задерживается в расширенной части и вытекает через сточный отросток, на который надевают кусок резиновой трубки с зажимом Гофмана (винтовым). Зажимом регулируют сток воды и поддерживают такой уровень воды в шаре, при котором получается струя воздуха нужной силы.
На рис. 54 показан стеклянный нагнетательный водоструйный насос другой конструкции, работающий по тому же принципу, что и описанный выше. Этот насос легко может сделать каждый стеклодув.
В случае необходимости для изготовления нагнетательного водоструйного насоса можно использовать и небольшую склянку Вульфа с двумя горлами и тубусом внизу.
Круглодонные колбы (рис.55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.
Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.
Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него.
Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.
Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.
Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.
Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 58) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.
Рис.55 Круглодонные колбы.
Рис.56 Подставка для круглодонных колб.
Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.
Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.
При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику.
Рис. 58. Колбы Вюрца.
Термометр устанавливают так, чтобы его чтобы резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.
Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.
Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушный холодильник и одновременно как приемник. Наиболее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.
Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.
ерхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.
Рис. 59. Колба с саблеобразной отводной трубкой.
Рис. 60. Колба Клайзена.
В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.
Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускат