Cпектрометрический метод определения массовой доли фосфора в сырах.
Введение
В отличие от жиров, белков и углеводов макроэлементы в организме человека не синтезируются и потому относятся к незаменимым компонентам питания. Основными источниками их поступления в организм являются пищевые продукты, в меньшей степени - питьевая вода. В тканях и жидкостях человеческого организма метаболическую нагрузку выполняют около 60 элементов таблицы Менделеева. Их содержание в целом предопределяется химическим составом местных продуктов питания и питьевой воды. Избыток или дефицит минеральных элементов может существенно влиять на формирование растущего организма и состояние здоровья взрослых людей.
Значение их огромно— без них человеческий организм потерял бы способность жить и функционировать. Содержание фосфора в коровьем молоке колеблется от 74 до 130 мг%. Максимальное количество фосфора содержится в горохе, фасоли, орехах, чесноке, петрушке, шпинате, моркови, капусте, некоторых ягодах, а также в ячневой, перловой, овсяной крупах. Много фосфора в рыбе, сыре, молоке, мясе, хлебе, грибах, яйцах.
Для того чтобы обеспечить человеческий организм необходимыми минеральными веществами, следует знать источники их поступления и содержание их в пищевых продуктах. Количество микроэлементов, поступающих в организм с пищей, должно восполнять количество элементов, выделяемых из организма главным образом о мочой и потом. Только так можно осуществлять контроль над равномерным поступлением этих веществ в организм. В случае нерационального питания чаще всего возникает дефицит кальция, фосфора, калия, серы, хлора, натрия, железа, йода и магния.
В наше время технологического бума существует множество методов определения состава продуктов питания, от давно известных, и до самых инновационных. В данном разделе рассмотрим наиболее популярные и сравнительно не сложные с точки зрения их проведения методы, а именно физико- химические.
Эти методы получили наиболее широкое распространение при оценке качества потребительских товаров. Эти методы отличаются тем, что исследование товаров осуществляется с помощью измерительных приборов, а результаты выражаются в объективных величинах, поэтому определение отличается достоверностью и может быть проверенно повторным анализом. Физико-химические методы устанавливают зависимость между физическими свойствами и химическим составом продукта. Принцип определения химического состава любыми методами один и тот же: состав вещества определяется по его свойствам.
Сущность метода: метод определения массовой доли общего фосфора в сыре и плавленом сыре основан на полном разрушении органических веществ навески продукта под действием серной кислоты и пероксида водорода (мокрая минерализация), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм.
Допускается проводить сухую минерализацию (озоление), если показатели определения будут не ниже, чем при проведении мокрой минерализации.
Цель работы: определить массовую долю фосфора в сырах.
Аппаратура, материалы и реактивы:
1.Бюкса стеклянная.
2. Эксикатор.
3. Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100°С.
4. Весы лабораторные2-го и 4-го классов точности.
5. Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
6. Вытяжной шкаф для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.
7. Блок для сжигания.
8. Колбы Кьельдаля или пробирки вместимостью 25 см3.
9. Шарики стеклянные.
10. Цилиндры мерныевместимостью 5, 25 см32-го класса точности.
11. Колбы мерныевместимостью 50, 100 см32-го класса точности с одной отметкой.
12. Пипеткивместимостью 1, 2, 3, 5 и 10 см32-го класса точности с одной отметкой.
13. Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений на длине волны 820 нм, оснащенный кюветами длиной оптического пути 10 мм.
14. Водорода пероксид ч.д.а.
15. Натрий молибденовокислый 2-водный (Na2MoO4×2H2O) х.ч.
16. Кислота аскорбиновая (C6H8O6).
17. Кислота серная концентрированная (Н2SO4), ρ=1,84 г/см3, х.ч.
18. Калий фосфорнокислый однозамещенный (KН2РO4), ч.д.а.
19. Вода дистиллированнаяили вода деионизированная, свободная от фосфоросодержащих соединений.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
Подготовка к анализу
Приготовление смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты.
Раствор молибдата натрия. В мерную колбу вместимостью 500 см3вносят 12,50 г молибденовокислого натрия 2-водного (Na2MoO4×2H2O), доводят объем раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3до отметки и перемешивают.
Раствор аскорбиновой кислоты. В мерную колбу вместимостью 200 см3вносят 10 г аскорбиновой кислоты (C6H8O6), доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Смешанный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 25 см3раствора молибдата натрия и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят объем смешанного раствора дистиллированной или деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают. Смешанный раствор готовят непосредственно перед определением.
Приготовление стандартного раствора фосфора молярной концентрации 100 мкг/см3.
В бюксу вносят 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KН2РO4), помещают ее в эксикатор с концентрированной серной кислотой и сушат не менее 48 ч до постоянной массы.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 0,4394 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Подготовка пробы.
В измельчающее устройство помещают (50±1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.
Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.
Проведение анализа
Из пробы отбирают навеску продукта массой 1,0 г и взвешивают в колбе Кьельдаля с отсчетом до третьего знака после запятой, затем добавляют три стеклянных шарика и 4 смконцентрированной серной кислоты. Если массовая доля влаги в пробе продукта менее 50%, то навеска составляет 0,5 г.
Минерализация навески. Колбу Кьельдаля обязательно устанавливают в вытяжном шкафу и нагревают. Нагрев колбы с навеской проводят до минимального образования пены. В колбе поддерживают слабое кипение, избегая местных перегревов, нагревания колбы выше уровня жидкости. Не допускают выброса пены из колбы.
После прекращения пенообразования колбу с навеской охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем добавляют 3-4 капли пероксида водорода и снова нагревают, периодически осторожно перемешивая круговыми движениями, избегая местных перегревов. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока содержимое колбы не обесцветится и не станет прозрачным.
Горловину колбы ополаскивают 2 см3воды и продолжают нагревание колбы до полного испарения воды. Для уничтожения всех следов пероксида водорода продолжают нагревание в течение 30 мин, избегая местных перегревов.
Содержимое колбы охлаждают на воздухе до комнатной температуры, затем полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем минерализата до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 1 см3 полученного минерализата, добавляют 25 см3воды, 20 см3смешанного раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 15 мин.
Содержимое колбы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к нулевому определению при длине волны 820 нм. Спектрометрическое измерение проводят в течение 1 ч.
Построение градуировочного графика. В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 10 см3стандартного раствора фосфора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
В пять мерных колб вместимостью 50 см3вносят 0, 1, 2, 3 и 5 см3 раствора фосфора, что соответствует 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора. В каждую колбу добавляют по 20 см3воды.
К содержимому каждой колбы добавляют 20 см3смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты, доводят объем раствора водой до отметки, перемешивают и нагревают.
Растворы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность раствора фосфора по отношению к раствору, не содержащему фосфор, при длине волны 820 нм. Спектрометрическое измерение проводят в течение 1 ч.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы фосфора.
Нулевое определение. Нулевое определение проводят параллельно, заменяя навеску продукта соответствующей массой воды.
Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора Х, %, вычисляют по формуле:
(1),
где m1- масса навески продукта, г;
m0- масса общего фосфора, определенная по градуировочному графику, мкг.
Вычисление массовой доли общего фосфора проводят до третьего знака после запятой и округляют до второго знака после запятой.
Выводы
В процессе выполнения работы рассмотрен спектрометрический метод определения фосфора в сырах. Определена массовая доля общего фосфора
Изучен принцип работы спектрометра.