Реакции на альдегиды и кетоны. Получение оксимов. К 1—2 каплям эфирного масла прибавляют3 капли спиртового раствора гидроксиламина хлористоводородного (15 г гидроксиламина хлористоводородного в 100 мл 80 %-ного спирта) и несколькокапель метилового оранжевого.При наличии карбонильных соединений на холоду или при нагреваниисмесь окрашивается в розовый цвет.
Нитропруссидная реакция. 5—10 капель эфирного масла смешивают с таким же количеством свежеприготовленного раствора натрия нитропруссида и 3 каплями 5 %-ного раствора щелочи. Раствор окрашивается в красный цвет, который постепенно исчезает при стоянии. Наличие двойной связи, размещенной вблизи карбонильной группы, способствует реакции. Карвон, пулегон, цитраль дают красное окрашивание; камфора, фенхон, ментон, цитронеллаль в реакцию не вступают.
Реакция на азуленогены Реакция Эрлиха—Мюллера. 5—10 капель эфирного масла смешивают в пробирке с 1—2 мл реактива и подогревают на водяной бане. Через несколькоминут при наличии азуленогенов появляется фиолетовое, зеленое или голубое окрашивание. (Реактив Эрлиха—Мюллера. 1г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл воды и смешивают с 5 г 85 %-ной кислоты о-фосфорной и 50 г 96 %-ной кислоты уксусной. К смеси прибавляют 50 мл воды и перемешивают. Хранят в защищенном от света месте в герметично закрытых склянках из темного стекла).
Задание 4. Заполните протокол анализа
Протокол анализа эфирного масла
Заттың атауы/Наименование вещества_________________________________
Өндіруші/Производитель____________________________________________
Серия/Серия_______________________________________________________
Шығару күні/Дата выпуска___________________________________________
Жарамды уақыты/Срок годности______________________________________
| Көрсеткіш атауы Наименование показателя | Алынған нәтижелер Полученные данные | НҚ нормасы/ Норма по НД |
| 1.Түсі, мөлдірлігі/Цвет Прозрачность | ||
| 2. Иісі/Запах | ||
| 3. Дәмі/Вкус | ||
| 4. Спирт қоспасы/ Примесь спирта | ||
| 5. Майлы және минералды майлар қоспасы/Примесь жирного и минеральных масел | ||
| 5. Сыну көрсеткіші/ Показатель преломления | ||
| 6. Тығыздығы/Плотность | ||
| 7. Поляризация жазықтығын айналдыру бұрышы/ Угол вращения плоскости поляризации | ||
| 8. Қышқыл саны/Кислотное число | ||
| 9. Эфир саны/Эфирное число |
6. Литература:
Основная:
1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,
2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.
4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.
7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.
8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.
Дополнительная:
1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.
2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.
7. Контроль:
1. Оформите протокол исследования согласно ФС ГФ РК.
2. Сравните Ваши результаты с требованиями нормативной документации (НД) раздела «Количественное содержание».
3. Дайте заключение о соответствии анализируемого ЛРС требованиям НД по разделу «Количественное содержание».
Кредит №2
Занятие № 2
1. Тема: Стандартизация фитопрепаратов, содержащих сапонины и сердечные гликозиды.
2. Цель: знать параметры для проведения стандартизации этой группы растительного сырья и продуктов его переработки.
3. Задачи обучения:
- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;
- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;
- проводить стандартизацию лекарственных препаратов – содержащих первичные метаболиты, применяемых в фитотерапии;
- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.
4. Основные вопросы темы:
1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ.
2. Особенности работы с нормативными документами.
3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.
5. Методы обучения и преподавания: Выполнение лабораторных работ.
Задание 1. Получение извлечений, содержащих сумму сапонинов, из растительного сырья для проведения качественных реакций.
Экстракцию сапонинов из сырья проводят обычно полярными растворителями:
| Задание 2. Качественные реакции, позволяющие обнаружить сапонины в извлечении из растительного сырья. |
- метанолом или этанолом различной концентрации (50%-70%);
- водой;
- 0,9% раствором хлорида натрия;
- водным раствором аммиака.
Часто сырье предварительно обезжиривают петролейным или диэтиловым эфиром, гексаном, для удаления из растительного сырья жироподобных веществ, прежде всего стеринов, с которыми большинство гликозидов способны образовывать нерастворимые в водных спиртах комплексные соединения).
Дать методику приготовления водного извлечения (1:10) и водно-спиртового извлечения (1:10) предоставленного объекта.
| Физические методы анализа | Химические реакции: (цветные и осадочные) | Биологические методы анализа |
| - Проба на пенообразование - Определение угла вращения | - Реакция Либермана-Бурхарда (для стероидных сапонинов) - Проба Лафона - Реакция Сальковского - Реакция Санье - Реакции осаждения | - гемолитический индекс - рыбный индекс |
Заполните таблицу:
| № | Качественные реакции | Результаты реакций | Рисунок |
| Проба на пенообразование. | |||
| Осаждение сапонинов солями бария (магния). | |||
| Осаждение сапонинов ацетатом свинца. | |||
| Осаждение сапонинов холестерином. | |||
| Цветные реакции (реакции выполняются под тягой) | |||
| Реакция Либермана-Бурхарда (характерна для стероидных сапонинов) | |||
| Реакция с концентрированной серной кислотой | |||
| Проба Лафона на сапонины | |||
| Реакция Сальковского |
Задание 3. Определите пенное число в предаставленном объекте.
Методика работы
Физический метод, основанный на физических свойствах сапонинов (определение пенного числа).
Пенное число – наименьшая концентрация сапонинов в извлечении, вызывающая образование стойкой пены в течение 1 мин.
Методика проведения опыта:
1. Готовят 1% настой из сырья, содержащего сапонины:
1г порошкованного сырья заливают 100 мл воды. Настаивают на водяной бане 15 минут, охлаждают 45 минут и фильтруют. Затем доводят объем полученного раствора до 100 мл.
1. Проводят серию разбавлений полученного настоя:
2. Отмеряют равные объемы разбавлений в пробирки с соответствующей маркировкой.
3. Энергично встряхивают каждую серию разбавлений в течение 1 минуты.
4. Наблюдают появление и стабильность пены в течение 1 минуты.
5. Определяют значение наименьшей концентрации настоя сапонинов, которая дает пену, не исчезающую в течение 1 мин. и рассчитывают пенное число.
Пример расчета. Исследуемый 1% раствор разбавили в 30 раз (1 мл первичного настоя и 29 мл воды). Общее разбавление составляет:
100 ×30 = 3000. Следовательно, пенное число – 3000.
Задание 4. Заполните таблицу для ЛРС, содержащего САПОНИНЫ
| Лекарственное растительное сырье | Метод количественного определения | Количественное содержание, % |
| Radices Ginseng | ||
| Rhizomata cum radicibus Echinopanacis | ||
| Folium Orthosiphonis | ||
| Radices Glycyrrhizae | ||
| Rhizomata cum radicibus Polemonii | ||
| Radices Araliae | ||
| Herba Equiseti | ||
| Herba Astragali dasyanthi | ||
| Semina Aesculi hippocastani | ||
| Rhzomata cum radicibus Dioscoreae nipponicae | ||
| Herba Tribuli terrestris |
6. Литература:
Основная:
1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,
2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.
4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.
7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.
8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.
Дополнительная:
1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.
2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.
3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.
5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.
7. Контроль:
1. Оформите протокол исследования согласно ФС ГФ РК.
2. Сравните Ваши результаты с требованиями нормативной документации (НД) раздела «Количественное содержание».
3. Дайте заключение о соответствии анализируемого ЛРС требованиям НД по разделу «Количественное содержание».
Кредит № 2
Занятие № 3
1. Тема: Стандартизация фитопрепаратов, содержащих алкалоиды.
2. Цель: знать параметры для проведения стандартизации этой группы растительного сырья и продуктов его переработки.
3. Задачи обучения:
- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;
- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;
- проводить стандартизацию лекарственных препаратов – содержащих алкалоиды, применяемых в фитотерапии;
- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.
4. Основные вопросы темы:
1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ.
2. Особенности работы с нормативными документами.
3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.
5. Методы обучения и преподавания: Выполнение лабораторных работ.
Задание 1: Провести качественный анализ ЛРС, представленного объекта.
| № | Реактив Методика приготовления реактива | Эффект реакции | Примечания (рисунок) |
| 1. | Драгендорфа 1) Приготовить два раствора: Раствор А: 0,85г нитрата висмута основного растворить в 40мл воды, а затем добавить 10мл уксусной кислоты Раствор Б: 20г йодида калия растворить в 50мл воды 2) Смешать равные объемы растворов А и Б К 10 мл смеси добавить 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты | ||
| 2. | Вагнера и Бушарда 1,27г йода растворяют в 100 мл 2% водного раствора йодида калия | ||
| 3. | Марме 10г. йодида кадмия растворить в 100 мл 20% горячего водного раствора йодида калия | ||
| 4. | Пикриновая кислота 1,23г пикриновой кислоты растворить в 100 мл воды | ||
| 5. | Танин 10г танина растворить в 90 мл воды воды и добавить 10 мл этилового спирта | ||
| 6. | Зонненштейна 1 г фосфорно-молибденовой кислоты растворить в 100 мл воды | ||
| 7. | Шейблера 1 г фосфорно-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды | ||
| 8. | Бертрана 1г кремнево-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды |
Задание 2. Заполните таблицу для ЛРС, содержащего алкалоиды.
| Лекарственное растительное сырье | Метод количественного содержания | Количественное содержание алкалоида, % |
| Cormi Ephedrae equisetinae | ||
| Bulbatubera Colchici recens | ||
| Fructus Capsici | ||
| Herba Senecionis platyphylloidis | ||
| Folia, herba, radices Belladonnae | ||
| Folia Hyoscyami | ||
| Folia Stramonii(Daturae stramonii) | ||
| Semina, fructus Daturae innoxiae | ||
| Herba Thermopsidis Semina Thermopsidis | ||
| Rhizomata Nupharis luteae | ||
| Cortex Chinae (Cortex Cinchonae) | ||
| Capita Papaveris | ||
| Herba Glaucii | ||
| Herba Chelidonii majoris | ||
| Folia Berberidis vulgaris | ||
| Herba Macleayae | ||
| Cornus secalis cornuti | ||
| Semina Strychni | ||
| Radices Rauwolfiae serpentinae | ||
| Herba Vincae minoris | ||
| Herba Passiflorae | ||
| Semina Coffeae | ||
| :Rhizomata cum radicibus Veratri lobeliani |
6. Литература:
Основная:
1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,
2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.
4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.
7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.
8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.
Дополнительная:
1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.
2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.
3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.
5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.
7. Контроль:
1. Оформите протокол исследования согласно ФС ГФ РК.
2. Сравните Ваши результаты с требованиями нормативной документации (НД) раздела «Количественное содержание».
3. Дайте заключение о соответствии анализируемого ЛРС требованиям НД по разделу «Количественное содержание».
Кредит №2
Занятие №4
1. Тема: Стандартизация фитопрепаратов, содержащих фенолгликозиды и лигнаны.
2. Цель: знать параметры для проведения стандартизации этой группы растительного сырья и продуктов его переработки.
3. Задачи обучения:
- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;
- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;
- проводить стандартизацию лекарственных препаратов – содержащих фенолгликозиды и лигнаны, применяемых в фитотерапии;
- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.
4. Основные вопросы темы:
1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ.
2. Особенности работы с нормативными документами.
3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.
5.Методы обучения и преподавания: Выполнение лабораторных работ.
Задание 1. Приготовить водное извлечение из растительного сыоья представленного объекта.
Задание 2. Провести качественный анализ толокнянки и брусники.
| № | Методика проведения опыта | Наблюдения |
| 1. | ||
| 2. |
Задание 3: Выбрать объект исследования, провести количественное определение содержания фенолгликозидов согласно данной методике.