Выход летучих веществ определяют как разность потери массы и влаги при нагревании топлива в стандартных условиях без доступа воздуха. Метод является эмпирическим и для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно контролировать скорость нагревания, конечную температуру и общую продолжительность определения. Определение влаги и выхода летучих веществ проводят одновременно, чтобы можно было ввести соответствующую поправку.
Минеральные вещества пробы угля могут также терять массу при проведении испытания. Потеря массы зависит от природы и количества присутствующих минералов. При высоком содержании карбонатов в угле и если определение выхода летучих веществ проведено с целью классификации угля в результат определения необходимо ввести поправку на потерю диоксида углерода карбонатов.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода летучих веществ в каменных углях, антрацитах, горючих сланцахи коксах. Его нельзя применять к бурым углям и лигнитам.
Пробу нагревают при температуре 900 °С без доступа воздуха в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах вычисляют по разности общей потери массы пробы и потери за счет испарения влаги.
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито 200 мкм. При необходимости пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для установления приблизительного равновесия между содержанием влаги в пробе и в атмосфере лаборатории.
Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).
. В муфельной печи (п. 1.5.1) при температуре (900 ± 10) °С в течение 7 мин нагревают один тигель с крышкой (п. 1.5.3) либо несколько тиглей с крышками, полностью заполняющими подставку (п. 1.5.4). Температуру зоны постоянного нагрева муфельной печи, в которую помещена подставка с пустыми тиглями, контролируют по показаниям правильно расположенной незачехленной термопары или по показаниям зачехленной термопары. Затем тигли вынимают из печи, охлаждают не снимая крышекдо комнатной температуры вначале на металлической или асбестовойпластине в течение 5 мин, а затем в эксикаторе, расположенном около весов. Дверцу печи закрывают, чтобы сохранить устойчивые температурные условия. После охлаждения каждый пустой тигель с крышкой взвешивают и затем берут навеску пробы массой 1,00 - 1,01 г с погрешностью 0,1 мг. Тигель закрывают крышкой, помещают на чистую, твердую поверхность и равномерно распределяют пробу по дну тигля, слегка постукивая.
После испытания открытые тигли с крышками прокаливают и хранят в эксикаторе с осушающим веществом, что является достаточным для получения результатов в пределах допускаемых расхождений при последующем использовании их без повторного прокаливания перед испытанием.
Нелетучий остаток, полученный в тигле после определения выхода летучих веществ (кроме кокса), характеризуют в зависимости от его внешнего вида:
порошкообразный;
спекшийся, не сплавленный - для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;
сплавленный не вспученный - плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхности;
сплавленный вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности, высотой менее 15 мм.
сплавленный, сильно вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.
Выход летучих веществ из аналитической пробы топлива Va, % по массе, вычисляют по формуле:
Va = 
;
Vdaf = 
;
где m1 - масса пустой лодочки, г;
m2 - масса лодочки с пробой до нагревания, г;
m3 - масса лодочки и пробы после нагревания, г;
Wa - массовая доля влаги в аналитической пробе, %;
А - зольность аналитической пробы, %;
Va - выход летучих веществ из аналитической пробы, %.
Расхождения результатов параллельных определений, выполненных в разное время в одной лаборатории, одним лаборантом, на одной и той же аппаратуре для двух представительных порций, отобранных из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4.
| Вид пробы | Допустимые значения полученных или рассчитанных результатов на одну и ту же массовую долю влаги | |
| в одной лаборатории | в разных лабораториях | |
| Каменный уголь, антрацит и сланцы, с выходом летучих веществ менее 10% | 0,3% абс. | 0,5% абс. |
| Каменный уголь, антрацит и сланцы с выходом летучих веществ более 10% | 3,0% от среднего результата | 4,0% от среднего результата |
| Кокс | 0,2% абс. | 0,5% абс. |
Экспериментальная часть
уголь влага аналитический проба
Проба с углём в пластиковых баночках поступает в проборазделочную комнату. На пластиковых баночках обязательно указывается наименование пробы, дата поступления пробы, вид продукции, марка и сорт, масса партии, брутто, тара, нетто и подпись ответственного лица - мастера ОТК.
Проба № 1484-883
Наименование пробы: средне-расчетная
ООО ОФ № 105
Дата: 6.07.11
Вид продукции: уголь каменный
Марка, сорт: «Г»
Потребитель: Гост энергетический.
Брутто: 800 г Тара: 260 г Нетто: 540 г
Масса партии: 345 тонн
Проба отобрана и разделена в соответствии с ГОСТ 4096-2002.
Мастер ОТК: подпись.
В проборазделочной комнате пробу взвешивают и сверяют вес с весом, указанным на баночке. Затем данные с баночки записывают в журнал регистрации приёма проб.
Далее все пробы относят в весовую комнату для определения общей влаги.
В весовой комнате с каждой пробы отбирают три пробы для анализа весом примерно 10 г и помещают в пронумерованные железные бюксы. После взвешивания результаты записывают в журнал определения общей влаги. Затем один бюкс ставят в эксикатор, а два бюкса помещают в сушильный шкаф на 15 мин при Т=160±5о С, при этом крышки с бюксами снимают и ставят рядом. По истечении указанного времени бюксы достают и дают им остыть. После остывания бюксы снова взвешиваю и записываю в журнал определения общей влаги. Затем определяют потерю массы и определяю общую влагу по формуле:
W = 
,
где m1 - потеря массы при сушке навески топлива, г;
m - масса навески топлива, г.
Определение общей влаги W пробы № 1484-883
«Г»Червоноград Дата 6.07.11
I проба II проба
тара+навеска: 58,5559 г тара+навеска: 57,3532 г
тара №6: 48,5388 г тара №35: 47,3420 г
навеска: 10,0171 г навеска: 10,0112 г
тара+навеска: 58,5559 г тара+навеска: 57,3532 г
после высуш.: 57,7849 г после высуш.: 56,6065 г
потеря массы: 0,7710 г потеря массы: 0,7467 г
W: 7,70 % W: 7,46%
W(среднее)=7,58%
Вычисляют общую влагу для первой пробы:
W1 = 
;
- второй пробы:
W2 = 
.
Вычисляют среднюю общую влагу:
W = 
.
Далее все пробы в пластиковых баночках отдают обратно в проборазделочную комнату для измельчения угля до пылеобразного состояния. Сначала пробу высыпают на противень и ставят в сушильный шкаф (рис.1.) на 15 мин при Т=135о С. Но в течении 15 мин. пробу несколько раз перемешивают большой железной ложкой. Далее противень вынимают и дают остыть. Затем пробу с углём просеивают через сито и высыпают в проборазделочную машину(рис.2.) и дробят.
После этого пробу высыпают на разделочный стол (рис.3.), делят с помощью механического делителя на 4 части. 2 части убирают на противень, а 2 части тщательно перемешивают железными лопатками.
Затем пробу разравнивают и делят с помощью механического делителя на много частей и отбирают пробу в шахматном порядке в баночку. Далее пробу в баночке опят тщательно перемешивают ложкой и закрывают крышкой. После этого пробу отдают обратно в весовую комнату.
С каждой пробы отбирают три пробы для анализа весом примерно 1 г и помещают в железные бюксы. Взвешивают пробы на электронных весах (рис.4.) и записывают данные в журнал определения аналитической влаги. Затем один бюкс ставят в эксикатор (рис.5.), а два других помещают в сушильный шкаф на 5 мин при Т=160±5оС. По истечении времени бюксы достают и остужают. Затем их взвешивают и результаты заносят в журнал определения аналитической влаги. Далее определяют потерю массы и вычисляю аналитическую влагу по формуле:
Wa = 
где m1 - потеря массы при сушке навески топлива, г;
m - масса навески топлива, г.
Определение аналитической влаги Wa пробы № 1484-883
«Г»Червоноград Дата 7.07.11
I проба II проба
тара+навеска: 25,9406 г тара+навеска: 25,6444 г
тара №27: 24,9164 г тара №55: 24,6314 г
навеска: 1,0242 г навеска: 1,0130 г
тара+навеска: 25,9406 г тара+навеска: 25,6444 г
после высуш.: 25,9306 г после высуш.: 25,6353 г
потеря массы: 0,0100 г потеря массы: 0,0091 г
Wа: 0,98 % Wа: 0,90 %
Wа(среднее)=0,94 %
Вычисляют аналитическую влагу для первой пробы:
Wa = 
;
- второй пробы:
Wa = 
Вычисляют среднюю аналитическую влагу:
Wa = 
После определения аналитической влаги приступают к определению зольности угля.
Для этого с каждой пробы в баночке отбирают две пробы для анализа примерно 1 г и помещают их в фарфоровые лодочки. Взвешивают и записывают данные в журнал определения зольности угля. Затем пробы распределяют по всему объёму фарфоровой лодочки и постепенно в течении 10 мин. продвигают её в муфельную печь (рис.6.), нагретую до 815±15оС. Выдерживают в этой температуре примерно 15 мин. Затем достают и остужают. Далее лодочки с пробами взвешивают и записывают результаты в журнал определения зольности. Затем определяют потерю массы и рассчитывают зольность аналитической пробы А по формуле:
А = 
,
где m1 - масса лодочки, г;
m2 - масса лодочки с пробой, г;
m3 - масса тигля с золой, г.
Определение зольности пробы №1484-883
«Г»Червоноград Дата 8.07.11
I проба II проба
тара+навеска: 31,9747 г тара+навеска: 33,3745 г
тара №4: 30,9528 г тара №13: 32,3673 г
навеска: 1,0219 г навеска: 1,0072 г
тара+зола: 31,4328 г тара+зола: 32,8389 г
после высуш.: 30,9528 г после высуш.: 32,3673 г
потеря массы: 0,4800 г потеря массы: 0,4716 г
А: 46,97% А: 46,82 %
А(среднее)=46,90 %
Вычисляют зольность первой пробы:
А1 = 
;
второй пробы:
А2 = 
Вычисляют среднюю зольность:
А = 
Далее приступают к определению выхода летучих веществ.
Для этого в фарфоровые лодочки отбирают две пробы для анализа весом примерно 1 г. Взвешивают лодочки с пробами и данные записывают в журнал определения выхода летучих веществ. Затем лодочки медленно продвигают в муфельную печь и сушат при Т=900оС в течении 7 мин. Далее лодочки достают из муфельной печи и остужают. После этого лодочки взвешивают и определяют потерю массы. А затем определяют выход летучих веществ по формуле:
Va = 
;
Vdaf = 
;
где m1 - масса пустой лодочки, г;
m2 - масса лодочки с пробой до нагревания, г;
m3 - масса лодочки и пробы после нагревания, г;
Wa - массовая доля влаги в аналитической пробе, %;
А - зольность аналитической пробы, %;
Va - выход летучих веществ из аналитической пробы, %.
Определение зольности пробы №1484-883
«Г»Червоноград Дата 8.07.11
I проба II проба
тара+навеска: 36,5773 г тара+навеска: 34,1571 г
тара №4: 35,5753 г тара №13: 33,1558 г
навеска: 1,0020 г навеска: 1,0013 г
тара+зола: 36,5773 г тара+навеска: 34,1571 г
после высуш.: 36,3488 г после высуш.: 33,9298 г
потеря массы: 0,2285 г потеря массы: 0,2273 г
Va: 22,80% Va: 22,70%
Вычисляют выход летучих веществ из первой аналитической пробы:
Va = 
;
второй аналитической пробы:
Va = 
.
Вычисляют средний выход:
Va = 
Wa : 0,94% (аналитическая влага)
А: 46,90 % (зольность)
Вычисляют выход летучих веществ:
Vdaf = 