Рекомендации для экзаменатора: оцените, пожалуйста, с учетом приведенных ниже критериев, практические навыки студента по определению растворимости. Обратите внимание на технику взвешивания навески, работу с пипетками (наполняют пипетки с помощью резиновой груши по нижнему краю мениска для неокрашенных и по верхнему краю мениска для окрашенных жидкостей, держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз, не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки). Растворитель следует приливать по частям, не допускается добавление всего количества растворителя в один прием.
| № шага | Пошаговые действия | Макс. балл шага | |
| Обращается к разделу «Растворимость» монографии ГФ РК или другого НД на лекарственную субстанцию и выбирает соответствующие растворители Взвешивает навеску субстанции 1г с точностью до 0,0001 г, помещает в колбу, по частям приливает растворитель при перемешивании. | 1,0 | ||
| Согласно требованиям ГФ РК «Растворимость» использует описательные термины табл.1.4-1; том 1, стр. 25 для определения растворимости при температурном интервале от 150С до 250С, невооруженным глазом определяет отсутствие нерастворенных частиц вещества, фиксирует растворение. При определении растворимости медленно растворимых (более 10 мин) лекарственных субстанций экзаменуемый имитирует нагревание раствора на водяной бане до 250С, охлаждение до 200С при энергичном взбалтывании в течение 2-3 мин и фиксирование растворения. | 1,0 | ||
| Обращается к ГФ РК «Растворимость», т.1, стр.25, табл.1.4.-1 и дает заключение о соответствии (несоответствии) требованиям ГФ РК. | 1,0 | ||
| Итого |
Максимальный балл по этапу – 3
Время, отведенное на задание – 10 мин
ЭТАП 4
Задание. Определение количественного содержания действующих веществ
Рекомендации для экзаменатора: оцените, пожалуйста, с учетом приведенных ниже критериев, практические навыки студента по определению количественного содержания действующих веществ титриметрическим методом. Обратите внимание на взятие точной навески и на технику титрования - капли титранта должны попадать в центр титруемого раствора, а не стекать по стенке колбы.
| № шага | Пошаговые действия | Макс. балл шага | ||
| Готовит раствор исследуемого препарата для титрования в соответствии с монографией ГФ РК или другого НД. Берет навеску с точностью до 0,0001 г и далее поступает, как указано в частной статье. | 1,0 | |||
| Обращает внимание на срок хранения титрованного раствора и проверяет дату установления поправочного коэффициента Ка | 1,0 | |||
| Устанавливает чистую, сухую бюретку в штатив, проверяет герметичность и рабочее состояние крана. Заполняет бюретку титрованным раствором: · выпускает воздух из крана бюретки выливанием титрованного раствора; · устанавливает уровень заполнения бюретки по нижнему мениску в случае бесцветного, по верхнему мениску – в случае окрашенного раствора. | 1,0 | |||
| Титрует испытуемый раствор и устанавливает точку эквивалентности по переходу окраски индикатора. | 2,0 | |||
| Рассчитывает количественное содержание исследуемого препарата (г×экв, Титр, Vтеор., С %) и дает заключение о соответствии (несоответствии) требованиям ГФ РК или другого НД. | 2,0 | |||
| ИТОГО: | 7,0 | |||
Максимальный балл по этапу – 7
Время, отведенное на задание – 10 мин
ПРИМЕРНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ ЗАДАНИЙ
Примерный переченьзаданий по всем этапам приведен в виде 14 вариантов (билетов), включающих по 4 практических задания.
Вариант 1
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции кальция лактата | |||
| Определите предельное содержание примеси хлорид-ионов в кальцие лактате пентагидрате. | |||
| Определите растворимость кальция лактата пентагидрата. | |||
| Определите количественное содержание кальция лактата пентагидрата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 2
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции кальция хлорида гексагидрата. | |||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в кальцие хлориде гексагидрате. | |||
| Определите растворимость кальция хлорида гексагидрата. | |||
| Определите количественное содержание калия бромида аргентометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 3
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции калия бромида. | |||
| Определите предельное содержание примеси хлорид ионов в калие бромиде. | |||
| Определите растворимость калия бромида. | |||
| Определите количественное содержание йода йодометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 4
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции калия бромида. | |||
| Определите предельное содержание примеси сульфат ионов в калие бромиде. | |||
| Определите растворимость калия бромида. | |||
| Определите количественное содержание глутаминовой кислоты алкалиметрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 5
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции ацетилсалициловой кислоты. | |||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в ацетилсалициловой кислоте. | |||
| Определите растворимость ацетилсалициловой кислоты. | |||
| Определите количественное содержание кислоты борной алкалиметрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 6
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции аскорбиновой кислоты. | |||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в аскорбиновой кислоте. | |||
| Определите растворимость аскорбиновой кислоты. | |||
| Определите количественное содержание кислоты салициловой алкалиметрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 7
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции глицерина. | |||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в аскорбиновой кислоте | |||
| Определите растворимость калия бромида. | |||
| Определите количественное содержание кальция лактата пентагидрата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 8
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции кислоты глутаминовой. | |||
| Определите предельное содержание примеси хлорид-ионов в кальцие лактате пентагидрате. | |||
| Определите растворимость кислоты глутаминовой. | |||
| Определите количественное содержание кислоты глутаминовой алкалиметрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 9
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин | ||||
| Определите прозрачность и цветность субстанции калия хлорида. | |||||||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в калие хлориде. | |||||||
| Определите растворимость калия хлорида. | |||||||
| Определите количественное содержание калия хлорида аргентометрическим методом. | |||||||
| ИТОГО | |||||||
Вариант 10
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции кальция глюконата. | |||
| Определите предельное содержание примеси тяжелых металлов в кальцие глюконате. | |||
| Определите растворимость кальция глюконата. | |||
| Определите количественное содержание калия хлорида аргентометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 11
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции кальция лактата. | |||
| Определите предельное содержание примеси сульфатов в кальцие лактате. | |||
| Определите растворимость кальция лактата. | |||
| Определите количественное содержание кальция лактата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 12
| этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции магния сульфата гептагидрата. | |||
| Определите предельное содержание примеси хлоридов в магния сульфате гептагидрате. | |||
| Определите растворимость магния сульфата гептагидрата. | |||
| Определите количественное содержание магния сульфата гептагидрата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 13
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции магния хлорида гексагидрата. | |||
| Определите предельное содержание примеси сульфатов в магния хлориде гексагидрате. | |||
| Определите растворимость магния хлорида гексагидрата. | |||
| Определите количественное содержание магния хлорида гексагидрата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |
Вариант 14
| № этапа | Задание | Кол-во баллов | Время, мин |
| Определите прозрачность и цветность субстанции цинка сульфата гептагидрата. | |||
| Определите предельное содержание примеси хлоридов в цинка сульфате гептагидрате. | |||
| Определите растворимость цинка сульфата гептагидрата. | |||
| Определите количественное содержание цинка сульфата гептагидрата комплексонометрическим методом. | |||
| ИТОГО |