Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.
Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцовокислого калия, подкисленными серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют в муфту.
В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет нормальную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.
Очистка посуды для особо точных работ. Для некоторых работ требуется особенно чистая посуда.
Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать многие ионы, Например, после мытья хромовой смесью кварцевой или стеклянной посуды на стенках ее остаются ионы хромовой кислоты. На стенках посуды могут также сорбироваться многие ионы металлов, например Pb2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ и пр. Присутствие всех этих ионов может вызвать ошибки при аналитических определениях. Поэтому вымытую посуду, в которой были растворы, содержащие ионы тяжелых металлов, после ополаскивания водой следует обмыть 5%-ным раствором комплексона III,a для удаления хромат-ионов – ополоснуть разбавленным раствором щавелевой кислоты (~0,01 н раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III и заканчивают мытье, как обычно.
Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымытой посуды.
При определении микрокомпонентов (ионов металлов, содержащихся в исследуемом материале в крайне малом количестве) необходимо предупредить переход в раствор ионов металлов с поверхности стеклянной посуды. Для достижения такой чистоты в стеклянную посуду, тщательно вымытую описанными выше приемами, приливают до 10мл 0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение нескольких минут, дают отстояться, после чего окрашенный раствор выливают в посуду для отработанного четыреххлористого углерода. Такую обработку посуды проводят до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свою зеленую окраску. Когда это будет достигнуто, посуду промывают четыреххлористым углеродом и специально очищенной дистиллированной водой.
Однако случается, что такая обработка не дает нужного эффекта. Тогда посуду вначале обрабатывают 1%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата, встряхивая в течение нескольких минут, а затем раствор сливают, промывают посуду дистиллированной водой, очищенной раствором дитизона.
СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).
Различают: а) методы холодной сушки (без нагревания); б) метод горячей сушки (при нагревании).
Если работу проводят с водными растворами, то, как правило, сушка посуды нерациональна.
Методы холодной сушки
Сушка на колышках. Это самый распространенный спо-соб сушки посуды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды (рис.169а). Вы-мытую посуду надевают на эти колышки и остав-ляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чисто-той колышков и протии-рать их, так как на влаж-ных колышках легко удерживается пыль и случайные загрязнения. Чтобы избежать загряз-нения посуды от колыш-ков, их можно оберты-вать чистой фильтро-вальной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колышках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском фильтровальной бумаги. Очень удобно сушить посуду на специальных решетках (рис.169б).
Стол для сушки посуды. Недостатком сушки на колышках является возможность загрязнения посуды. Поэтому в аналитических лабора-ториях, для которых чистота посу-ды является чрезвычайно важным условием, лучше пользоваться сто-лами для сушки (рис.170). Это – обычный стол, в крышке которого прорезаны круглые отверстия (гнезда) различного диаметра. Вымытую посуду опрокидывают и помещают в гнездо, или над ним, соответствующего диаметра. Таким образом, внутренняя поверхность сосуда не может загрязниться.
Чтобы стекающая из посуды вода не попадала на пол, на некотором расстоянии под крышкой стола устанавливают плоскую воронку из жести. Посредине ее устроен сток.
Сушка воздухом. Вымытую посуду можно высушить струей воздуха. В тех лабораториях, где нет проводки сжатого воздуха, следует применять меха, электрические воздуходувки или резиновые груши (рис.171). Сушить можно как холодным, так и нагретым воздухом. Воздух нагнетают при помощи груши или мехов через резиновую трубку, которую надевают на стеклянную трубку (в месте соединения резиновой трубки со стеклянной хорошо положить кусочек ваты для фильтрования-воздуха) с оплавленным концом такой длины, чтобы она доходила до дна высушиваемого сосуда и снаружи оставался еще конец ее примерно в 10 см. Через высушиваемый сосуд продувают воздух до полного удаления следов влаги.
Если в лаборатории имеется проводка сжатого воздуха, то его следует использовать для сушки посуды.
В этом случае воздух необходимо очистить от пыли и других механических загрязнений путем фильтрования его через слой чистой ваты, помещенной в поглотительную колонку (рис.172). Лучше применять стеклянную вату, которая мало подвержена химическим воздействиям и не набухает от воды или ее паров. Воздух поступает в нижнее отверстие колонки, проходит через слой ваты и из верхнего отверстия поступает в металлический змеевик, другой конец которого снабжен резиновой трубкой с насаженной на нее стеклянной трубкой. Нагревая змеевик на подставленной снизу горелке и пропуская через него одновременно воздух, посуду сушат подогретым воздухом.
Нагревание надо проводить на небольшом пламени и следить, чтобы змеевик не перегрелся, так как при этом может пострадать резиновая трубка.
Сушка спиртом и эфиром. Обтерев сосуд снаружи чистым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфиром. Пары эфира удаляют продуванием холодного воздуха.
Остатки спирта и эфира выливать в раковину нельзя. Их сливают отдельно для последующей регенерации.
Для сушки можно пользоваться и метиловым спиртом, но работать с ним лучше в вытяжном шкафу, так как пары метилового спирта вредны.
Сушка в эксикаторе. В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. Лучше применять вакуум-эксикаторы (см. гл. 1), заполненные силикагелем, хорошо адсорбирующим пары воды. В эксикаторы при этом помещают твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту.