Спирт
Рекуперация – технологический приём с целью возвращения в производство части ценных растворителей из отработанного сырья, конденсата. Чтобы избежать потерь этанола, для снижения себестоимости готовой продукции и обеспечения рентабельности производства проводят частичную или полную его рекуперацию.
Частичная рекуперация этанола сводится к вытеснению его из отработанного материала (шрота) водой или к отгонке с водяным паром. Необходим 3-5-кратный объём воды по отношении к массе сырья. рекуперация проводится в экстракторах, перколяторах, где материал натаивается в течение 2-3 часов, после чего промывные воды медленно сливают. Полученный рекуперат содержит 6-10% этанола и имеет темную окраску. Рекуперация этанола отгонкой с водяным паром проводится в экстракторах с паровой рубашкой или в специальных установках, работающих при атмосферном давлении.
Установка состоит из перегонного куба с ложным дном и паровой рубашкой. Через «хобот» куб соединен с холодильником. Загрузка и выгрузка шрота через люки в крышке и внизу аппарата.. Шрот на ложное дно перегонного куба, под которым проложен барботер для подачи острого пара Обогрев куба начинается с поступления пара в паровую рубашку и длится до 6 часов, пока материал полностью не прогреется. затем через барботер подается острый пар, который равномерно проходит через всю толщу сырья и увлекает этанол. Дистиллят собирают в приемник. Полученный рекуперат бесцветен, содержит 20-25% этанола, имеют запах за счет летучих компонентов.
Ректификация – для очистки и укрепления этанольных рекуператов в производстве -заключается в разделении смеси взаимно смешивающихся жидкостей с близкой температурой кипения на индивидуальные компоненты.. В процессе ректификации одновременно происходит укрепление спирта до 96%. Проводится в специальных аппаратах – ректификационных колонках, работающих по принципу противотока. Суть – с первыми погонами удаляются легко кипящие примеси (кислоты, эфиры, альдегиды). После этого часть конденсата отводят обратно в аппарат. причем таким образом, чтобы стекающий конденсат (флегма) находился в контакте с парами спирта, способствуя тем самым их укреплению. Сивушные масла, кипящие при более высокой температуре, чем этиловый спирт, остаются в хвостовых примесях.
Ректификационные установки
Ректификацию проводят в установках, состоящих из: Ректиф колонна, перегонный куб, дефлегматор, конденсатор-холодильник, сборник дистиллят.
Рект.колонна –это цилиндрический аппарат, высота 15-30м, диаметр 1-6м. Бывают насадочные, барботажные, имеющие сита или колпачковые тарелки. Назначение внутреннего устройства- обеспечить тесный контакт паров, поднимающихся снизу с жидкой фазой, стекающей по колонне сверху вниз.
Дефлегматор (кожухо-трубный теплообменник)нужен для полной или частичной конденсации паров при охлаждении водой 60 С.
Конденсатор –холодильник это концевой конденсатор, в нем происходит охлаждение дистиллята и конденсация паров, прошедших через дефлегматор и оставшихся в парообразном состоянии.
В перегонный куб поступает рекуперат, обогреваемый глухим паром, доводится до кипения. Образующиеся пары поднимаются вверх, попадают в рект. колонну и далее в дефлегматор, откуда в виде конденсата (флегмы) возвращаются в верхнюю часть колонны.
Насадочные колонны –это цил. аппараты. Для создания большей поверхности фазового контакта между жидкость и паром в них загружают насадку – твердые тела разной формы.: шары, кольца, тонкостенные цилиндры из керамики, фарфора, стали.. Насадки засыпают беспорядочно или правильными рядами в виде отдельных слоев, высотой от 1,5 до 3 м, между ними- направляющие конусы. В зав-ти от режима движения жидкости и пара насад. колонны могут работать с различной эффективностью. В первом случае, когда поток пара является сплошным, а жидкость стекает по насадке тонкой пленкой, соприкосновение фаз определяется величиной поверхности насадки. Если движение пара ускоряется за счет барботирования через жидкость, контакт между фазами возрастает, что приводит к интенсификации процесса массообмена. При эмульгировании жидкость заполняет весь объем насадки, не занятой паром, и становится дисперс. средой, а пар – дисп. фазой -это увеличивает степень разделения смеси.
Барботажные –имеют ряд горизонтальных перегородок- тарелок. Пар распределяется в жидкости в виде пузырьков и струй, образуя большую поверхность контакта.
Ситчатые тарелки - имеют отверстия 3 мм, через к-ые проходит пар. Он барботирует через слой жидкости на тарелке высотой 25 мм, который поддерживается положением верхних концов переливных трубок, а снизу – давление пара. Жидкость перетекает на следующих тарелку по переливным трубкам. Взаимодействие между паром и жидкостью происходит в слое пены и брызг. Пар должен иметь давление, необходимое для преодоления гидростат сопротивления жидкости на тарелке. Если давление пара недостаточно, то жидкость будет стекать через отверстия и затапливать колонну.
Колпачковые тарелки снабжены патрубками, накрытыми сверху колпачками. Пар проходит через слой жидкости, уровень к-й на тарелке поддерживается переливными трубками. Нижние концы трубок опущены под уровень жидкости следующей тарелки, благодаря чему создается гидрозатвор, предотвращающий прохождение через них пара. Колонны различаются числом колпачков на тарелке.
Ректиф. установки м.б. периодического и непрерывного действия. периодического действия - вся смесь загружается в куб, где поддерживается ее постоянное кипение. Пар идет в колонну, орошаемую флегмой, происходит его укрепление. Другая часть дистиллята из дефлегматора и концевого конденсатора, попадает в сборник. Ректификацию продолжают до тех пор, пока жидкость в кубе не достигнет заданного состава. после этого обогрев куба прекращают, остаток удаляют, а куб загружают новой смесью. В начале процесса в колонну поступают пары, богатые низкокип. компонентом. В этот период в колонну надо подавать большое кол-во флегмы, чтобы выделить из паров высококип. компонент. В ходе процесса кубовая жидкость обедняется низкопящим компонентом, а пары обогащаются высококипящим. В связи с этим для получения дистиллята постоянного состава необходимо увеличивать кол-во флегмы. Если же его оставлять постоянным, то в дистилляте будет снижаться концентрации низкокип компонента (этанола)
Недостатки -ухудшение качества гот продукта и потери тепла при загрузке и выгрузке куба. Они устраняются в РК непрерывного действия, состоящих из двух частей нижней, в которой происходит отделение низкокип.компонента из стекающей вниз флегмы, и верхней укрепляющей, назначение которой обогащать поднимающиеся вверх колонны пара низкокип компонента. Исходная смесь нагревается до кипения и непрерывно с определенной скоростью поступает в исчерпывающую часть колонны, затем в дефлегматор, из которого на верхнюю часть колонны подается одинаковое количество флегмы постоянного состава.
роторные аппараты: пленочные, капельно-струйные, Они работают в режиме турбулентных потоков паровой и жидкой фаз, при атмосферном давлении и под вакуумом. В пленочных -массообмен протекает между вращающимися и невращающимися цилиндрами, стенкой аппарата и ротором, на поверхности пленки и капель. В Кап. струйных аппаратах пар взаимодействует с жидкостью, нах-ся в мелкодисперсном состоянии. Макс. поверхность контакта фаз в таких аппаратах осуществляется путем многократной деформации капель жидкости. контактное устройство –это гладкие конусные диски, с которых жидкость стекает в центр вращающихся корзин с перфорированной поверхностью. Под действием центробежной силы жидкость поднимается по поверхности корзины и разбрызгивается через отверстия в виде капель и струй. Ударяясь о корпус аппарата, стекает в центр нижерасположенной корзины. Пар поднимается вверх через завесу капель жидкости. Предложены аппараты, в которых конусы устанавливают на внутр. стороне неподвижных и на внешней стороне вращ-ся цилиндров, что обеспечивает многократно деформацию капель жидкости и улучшают турбулентное движение пара, проходящего через жидкость в разл.-х направлениях.
Роторные рект – плюсы –компактность, высокая производительность, небольшое гидравл. сопротивление и возм. использования вне стац. условиях
характеристика укрепленного этанола – 97,18%(95,57% по массе), плотность которого составляет 0,8025, темп. кип 7,12. Если содержит летучие примеси, то + акт. уголь.. при разбавлении водой до 96,2% получают этанол-рекуперат, исп-й в фармации.
абсолютный этанол - для анал. работ, хим. синтеза лек. в-в на стадии очистки, темп. кип 78,5 С, Его получают перегонкой водно-этанольного раствора при пониженном давлении или в присутствии третьего компонента (бензола). Смесь бензонала с водой кипит при температуре более низкой, чем этанольно –водная, что дает возможность выделить отдельно компоненты. Крепкие ректификаты подвергают обезвоживанию с помощью водоотнимающих средств, перегонкой с натрием, кипячением с меди сульфатом безводным несколько часов.