Задание: законспектировать тему в тетрадь, фотоотчет прислать до 18.00. 01.11.2020.
Определение плотности нефтепродуктов ареометром.
1. Сущность метода
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.
Аппаратура
-Ареометры для нефти по ГОСТ 18481. Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.
-Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров.
-Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400 при использовании ареометров типа АН.
-Термометр должен быть калиброван на полное погружение.
-Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.
3. Подготовка к испытанию
Отбор проб - по ГОСТ 2517-2012. В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в табл.1.
Таблица 1
| Вид испытуемого продукта | Характеристика продукта | Температура испытания |
| Легколетучий | Давление насыщенных паров ниже 180 кПа | Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже |
| Средней летучести | Температура начала кипения не выше 120 °С | Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже |
| Средней летучести и вязкий | Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С | Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести |
| Нелетучий | Температура начала кипения выше 120 °С | Испытывают при любой температуре не выше 90 °С |
В случаях, не предусмотренных табл.1, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.
Проведение испытания
Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (рис.1). Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания r (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/см3).
Рис.1
4.1. Обработка результатов
Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице приложения 1.
По округленному значению температуры и плотности r, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице приложения 1.
За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.
Точность метода.
4.2.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см 
для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см - для темных и непрозрачных продуктов.
4.2.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см - для темных и непрозрачных продуктов.
Определение плотности нефтепродуктов пикнометром.
1. Сущность метода
Метод основан на определении относительной плотности - отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимают массу 1 см3 воды при температуре 4 °С, то плотность, выраженная в г/см3, будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.
Метод применяется для определения плотности продуктов с давлением насыщенных паров равным или менее 130 кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм3/с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно для полного заполнения пикнометров других типов. Плотность двухколенным пикнометром определяют при температуре испытания.
2. Аппаратура, реактивы и материалы
-Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524.
-Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003.
-Термостат или водяная баня для поддержания температуры 20 °С с погрешностью не более 0,1 °С.
-Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
-Пипетка с оттянутым капилляром.
-Хромовая смесь (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм3 дистиллированной воды и 1 дм3 серной кислоты, х.ч.; или ч.д.а. по ГОСТ 4204).
-Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
-Ацетон по ГОСТ 2603.
-Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.
-Вода дистиллированная, рН=5,4-6,6.
-Ткань мягкая безворсовая.
-Эфир этиловый технический по ГОСТ 8981.
-Пикнометры типа ПЖ-4 по ГОСТ 22524.
-Штатив-подставка для пикнометра.
-Термостат или водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, поддерживающие температуру с погрешностью не более 0,1 °С.
Подготовка к испытанию
Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.
Перед повторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затем высушивают.
Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.
Перед первым использованием и далее не реже одного раза в год пикнометр градуируют.
4. Проведение испытания
Пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняют испытуемым продуктом при температуре испытания. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когда уровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.
Пикнометр вынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном, вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5 °С. Если происходит конденсация влаги, то к одной из двух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо, чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.
Обработка результатов
Плотность испытуемого продукта (r), кг/м3, вычисляют по формуле
,
где rc - плотность воды при температуре определения водного числа, кг/м3;
C - поправка на давление воздуха, кг/м3.
Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 °С проводят по таблице приложения 1.
Точность метода
4.2.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0007 г/см3 для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770-0,8920 г/см3.
4.2.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,001 г/см3 для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770-0,8920 г/см3.