Для изучения микроструктуры УМЗ материалов используют электронномикроскопические, рентгеновские, дилатометрические исследования, мессбауэровскую, позитронную, нейтронную спектроскопию, компьютерные модели [65-68].
В частности, с помощью ПЭМ было установлено, что ИПД методом РКУП таких материалов, как медь, кобальт, железо, никель, платина, со степенями деформации e 
3-4 приводит к формированию зеренной структуры с размером зерен 0,1-0,2 мкм уже при комнатной температуре [3-4, 14]. Электронограммы, получаемые с таких металлов, выявляют на дифракционной картине размытые рефлексы, что свидетельствует о повышенной плотности дислокаций ~ (5 
10)∙104 см-2. Большинство границ зерен в таких материалах являются большеугловыми, имеющими ширину, paвную 1-2 межатомным расстояниям [14]. Кроме того, они являются неравновесными по состоянию и несовершенными по структуре, содержат высокую плотность различных дефектов: ступенек, уступов и фасеток, состоящих из 4-5 атомных слоев, характеризуются избыточной энергией и наличием упругих дальнодействующих напряжений. Возникновение таких неравновесных границ объясняют, как результат повышения предельных значений плотности зернограничных дислокаций, внесенных в них в процессе пластической деформации [3-4, 69, 70].
При РКУП после накопления большой деформации при (e ≈ 3-4) образование деформационных полос в металлах не наблюдается, но это не означает, что полосы не возникают вовсе. Их формирование после одного прохода прессования со степенью деформации e ≈ 1 происходит в алюминии, меди [71, 72] и других металлах. Результаты, полученные методом EBSD анализа, свидетельствуют о том, что границы полос имеют высокоугловые разориентировки разных знаков с примерно одинаковыми углами. Образуются полосы и в металлических дисках при кручении под давлением [73]. Их отсутствие, а, точнее, «размытие» при РКУП с большими степенями, объясняют тем, что в этом процессе реализуется схема деформирования, близкая к схеме простого сдвига, особенностью которой является немонотонный характер деформации. Направление наибольшего удлинения (вытяжки) материала непрерывно меняется. Соответственно, в каждый момент в направлении его вытяжки образуются деформационные полосы, а поскольку это направление изменяется с ростом угла сдвига, возникают новые полосы, которые пересекаются полосами, образовавшимися прежде.
Кроме того, при РКУП к немонотонности, свойственной простому сдвигу, дополнительно добавляется активная немонотонность, создаваемая путем поворота заготовки вокруг продольной оси на 90° между проходами. В результате характер деформации при таком пространственно-разнонаправленном сдвиге во многом становится подобным турбулентному течению. Это приводит к еще большему пересечению и размытию ранее образованных полосовых границ более поздними полосами, ориентация границ которых отличается от преждеобразованных.
Данные по распределению углов разориентировок границ получают также с использованием кикучи-линий на электронно-микроскопических картинах микродифракций. В частности, в меди, подвергнутой многопроходному РКУП, установили, что более 90 % границ приобрели большеугловые разориентировки и хаотичное распределение их на полюсной фигуре [14].
Во многих исследовательских работах, выполненных на чистых металлах (медь, железо, никель, титан), было показано, что сформированная при РКУП УМЗ структура с минимальным размером зерен около 200-400 нм при дальнейшем наращивании степени деформации (числа проходов) практически не измельчается. Для образования такой однородной УМЗ структуры во всем сечении заготовки подвергали многопроходному прессованию (со степенью e = 10-16) [3, 4, 14].
В работах [3-5] указывается, что при РКУП пластичных металлов (алюминий, медь, никель и др.) сильное измельчение микроструктуры наблюдается уже после одного-двух проходов. Было показано также, что при этом получаемые структуры имеют в основном малоугловые границы. Формирование УМЗ структуры с большеугловыми границами наблюдали при увеличении проходов до восьми и более.
Исследования по РКУП материалов с одной структурной составляющей [3, 4] показали, что в микроструктуре образуются три типа зерен. В малых зернах (меньше 100 нм) решеточные дислокации практически отсутствуют, в зернах среднего размера (200-300 нм) наблюдались отдельные хаотично расположенные дислокации, а в больших зернах (400-500 нм) происходило формирование субзерен. Вместе с тем было выявлено, что вид структуры после РКУП очень сильно зависит от режимов деформирования.
В работе [74] установлено, что при обработке меди методом РКУП уже при четырех проходах образуется сильнодисперсная структура (которую авторы называют микрофрагментированной) с низкой плотностью дислокаций (ρ = 109 см-2) внутри фрагментов, имеющих средний размер около 0,3 мкм. Было показано, что границы фрагментов являются рыхлыми, широкими, с высокой плотностью дислокаций, многие из которых отдельно неразрешимы. Общая площадь, занимаемая фрагментированной структурой, составляла примерно 60 %, а остальная часть объема была заполнена структурой с высокой плотностью хаотически распределенных дислокаций. Для такой структуры характерны малоугловые разориентировки и значительные напряжения внутри фрагментов. Дальнейшее увеличение числа проходов до N =12 приводит к формированию аналогичной структуры, однако, площадь, занимаемая фрагментированной структурой, увеличилась до 80 %, а также появились фрагменты, полностью очищенные от дислокаций и окруженные тонкими границами. Средний размер фрагментов составил 0,2-0,3 мкм. После 16 проходов образовалась однородная фрагментированная на 90 % структура, а средний размер фрагментов уменьшился до 0,2 мкм.
В работе [75] был выполнен анализ эволюции микроструктуры в ходе реализации различного числа проходов РКУП в чистом алюминии и в сплавах на его основе, содержащих 1 и 3 вес. % магния. Он показал, что легирование приводит к необходимости увеличения числа проходов при РКУП для достижения однородной равновесной структуры. Это объясняют уменьшением подвижности дислокаций и, соответственно, понижением скоростей возврата в твердых растворах магния и алюминия.
Исследование влияние холодного РКУП на структуру и свойства низкоуглеродистой стали марок Ст10 и 08Р [76] позволило установить, что после РКУП удается получить лишь частично субмикрокристаллическую (или УМЗ) структуру с размером зерен 150-300 нм. Наряду с зеренной структурой наблюдали также субзеренную и/или ячеистую, в том числе ориентированную структуру. Наиболее дисперсную структуру получали в микролегированной бором стали 08Р, размером структурных элементов в которой составил 190 нм. Прочность стали 08Р после холодного РКУП (sв = 805-1235 МПа) удовлетворяла классу прочности крепежных изделий 8.8-12.9, а прочность деформированной стали Ст10 была близка к классу прочности 8.8.
Теплое РКУП низкоуглеродистых сталей, как показано в работе [55, 56], привело к формированию частично субмикрокристаллической (УМЗ), частично – полигонизированной структуры, а горячее РКУП – к формированию преимущественно полигонизированной структуры с малоугловыми границами субзерен.
Авторы работы [77] обнаружили, что в процессе РКУП коррозионно-стойких сталей формируется нано- и УМЗ структура с размером структурных элементов 50-150 нм и значительной долей большеугловых границ. Наибольший размер зерен (150 нм) обнаружен в ферритной стали 08Х18T1, а наименьший (50 нм) – в аустенитных сталях.
Влияние РКУП на структуру и свойства низкоуглеродистой низколегированной стали 09Г2С было исследовано в работе [78]. Было показано, что УМЗ состояние достигается при различных режимах. При этом полученные в ходе РКУП структурные изменения привели к значительному приросту прочности, а при испытаниях на ударную вязкость было обнаружено повышение сопротивления стали в УМЗ состоянии хрупкому разрушению.
В работе [79] представлены результаты исследования механических свойств, микроструктуры и фазового состава низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ до и после РКУП. Установлено, что РКУП стали 10Г2ФТ при Т = 200°С в случае феррито-перлитного и при Т = 400°С в случае мартенситного состояния приводит к формированию преимущественно УМЗ структуры со средним размером структурных элементов 0,3 мкм, вызывает рост прочностных свойств, уменьшение пластичности и локализацию пластического течения. Экспериментально было выявлено, что исходная мартенситная структура после РКУП обусловливает более высокие прочностные свойства по сравнению с по сравнению с исходной феррито-перлитной.
Анализ представлений об эволюции микроструктуры при ИПД, основанных на результатах электронно-микроскопических исследований, позволяет сделать вывод, что эволюция структуры в ходе ИПД методом РКУП связана, прежде всего, не с дальнейшим измельчением микроструктуры, а с трансформацией дислокационной ячеистой структуры в УМЗ структуру с большеугловыми границами зерен.
Ряда литературных данных свидетельствует, что в многофазных сплавах можно получить более мелкие УМЗ зерна [3]. При этом необычно, что такие сплавы способны существенно изменять свой фазовый состав. Например, в работе [80, 81] выявлено, что крупнозернистая инструментальная сталь У12, имеющая после нормализации перлитную структуру, после ИПД кручением (ε ≈ 7) в наноструктурном состоянии (с размером зерна 20 нм) становится безцементитным однофазным твердым раствором, по-видимому, в результате растворения углерода в ферритной матрице или зернограничной фазе. С этим согласуются результаты исследования структуры так называемого «белого слоя», возникающего на поверхности стальных железнодорожных рельсов [14]. В целом, несмотря на то, что растворение цементита при больших деформациях отмечено в ряде литературных источников, например [82-84], вопрос о механизме и влияние этого процесса на упрочнение до сих пор остается дискуссионными и требует тщательной экспериментальной проверки.
Следует отметить, что образование пересыщенных твердых растворов после ИПД было обнаружено также и в других материалах: Cu-50 %Al, Al-Fe, Fe-Cu [7].
Следствием структурных особенностей УМЗ материалов является изменение фундаментальных (упругих тепловых, электрических, магнитных свойств) и механических характеристик. Например, в УМЗ ферромагнитных материалах (железо, никель) наблюдается повышение коэрцитивной силы в 2-3 раза, повышаются упругие модули материалов на 10-15% [1, 21, 22, 40].
Особо необходимо отметить, что в значительной степени изменяются механические свойства по сравнению с обычными крупнозернистыми (КЗ) и микрокристаллическими (МК) материалами [14]. Из представленных в табл. 1.3 данных видно, что при комнатной температуре прочностные свойства УМЗ сплавов выше, чем в КЗ состояниях, а при повышенных температурах, составляющих примерно 0,4-0,5 Тпл, наоборот, последние имеют большую прочность. Например, титановые сплавы ВТ1, ВТ6 и др. в наноструктурном состоянии имеют прочностные характеристики в 1,5-2 раза выше при сохранении пластичности по сравнению с крупнозернистыми аналогами. Такая же картина наблюдается и для известного жаропрочного сплава RSR Rene 80 при переходе к субмикроскопической (УМЗ) структуре.
Таблица 1.3
Механические свойства материалов с крупнозернистой (числитель) и микрокристаллической (знаменатель) структурами
| Материал | Размер зерен, мкм | Температура, оС |  , Н/мм2
|  , Н/мм2
| d, % |
| ВТ1-00 | 50/0,1 | 380/730 | 570/630 | 29/18 | |
| ВТ6 (числитель – СМК+отжиг 650 оС, 1 ч, знаменатель – МК+закалка 945 оС, старение 530 оС, 3 ч) | 10/0,4 | 1050/1300 970/1000 920/840 895/580 585/200 | 960/1180 850/900 775/800 750/565 495/130 | 9/7 16/10 17/14 22/42 46/200 | |
| ВТ8 (числитель СМК, знменатель – МК+отжиг 925 оС, 1 ч) | 5/0,06 | 600/500 | 1050/1400 650/650 | - - | 45/5335/50 |
| 10/0,2 | 450/600 | 330/550 | 5/6 | ||
| Fe-0,1%C-0,51%W -0,17 Zr | 115/0,3 | - | 275/705 | 35/20 | |
| Fe-18%Cr-10%Ni-0,5 %Ti-0,12C | 40/0,2 | 650/118 | - | - | |
| Fe-25%Cr-0,2% Ti-0,12C | 50/0,2 | 485/730 | 300/600 | 26/17 | |
| Ti-38%Al | 30/0,2 | 365/730 | 485/730 | 3,3/130 | |
| Ni, Al | -/0,1 | -/800 | -/100 | -/390 -/560 | |
| 1420(Al-5,5%Mg-2,2Li-0,12 Zr) 1. Метод кручения в наковальнях 2. РКУП | -/0,1 -/0,4 | - | -/30 | -/550 -/1240 | |
| Ni (полученный методом электроосаждения) | -/0,03 | -/375 -/75 | -/100 -/30 | -/200 -/895 |
В работе [85] было показано, что обработка методом РКУП повышает предел выносливости УМЗ титана в 1,5 раза по сравнению с КЗ состоянием, а в работе [86] в области низких температур наблюдали аномальное поведение температурной зависимости ударной вязкости.
В работе [87] отмечается, что прочность низкоуглеродистых низколегированных сталей с УМЗ структурой в 2-2,5 раза выше, чем серийно выпускаемых, при сохранении пластичности и высокой вязкости.
Обращает на себя внимание тот факт, что даже при низких температурах пластические свойства УМЗ материалов остаются достаточно высокими. Так, например, после РКУП в сплаве системы Al-Mg-Sc [88], а также промышленных алюминиевых сплавах 1420 [89], и 1421 [90] получено удлинение d > 1500 % до разрушения при относительно низкой температуре 400 оС и повышенной скорости деформации 10-2 – 10-1с-1, что на 2-3 порядка выше, чем в КЗ состоянии. Исследования показали [3, 22, 40], что основным механизмом деформации таких сплавов при низких температурах является дислокационное скольжение, предполагается также действие ЗГП как аккомодационного механизма.
В последнее время большое внимание уделяется разработкам ДУО-сталей, к которым относятся стали, дисперсионно упрочненные нанооксидными частицами. Они характеризуются повышенными значениями длительной прочности и радиационной стойкости при высоких температурах, что позволяет использовать такие стали в качестве конструкционных материалов ядерных реакторов нового поколения [91].
В литературе приводятся сведения о механических свойствах аустенитной стали 08Х18Н10Т [77], низкоуглеродистых сталей 10 и 08Р [76], низколегированной стали 09Г2С [78], стали общего назначения Ст3пс [56]. Однако зависимостей, определяющих влияние структуры материала на прочностные и пластические свойства, на сегодняшний день не существует из-за многообразия показателей этих свойств и влияния на них многих факторов, характеризующих структуру материала и внешнее воздействие на него.