Лабораторная работа 3
Тема: Определение насыпной плотности.
Цель: Научиться определятьнасыпной плотности.
Ход работы. Под термином насыпная плотность понимают массу на единицу объема порошкообразного или гранулированного рыхлого материала, который просыпается через воронку определенной конструкции. Насыпную плотность обычно измеряют весовым методом с помощью прибора волюмометра. Для измерения насыпной плотности в РФ разработан стандарт ГОСТ 11035.1-93, основанный на базе международного стандарта ИСО 60-77. Метод, изложенный в стандарте основан на пересыпании измеряемого порошка из воронки специальной конфигурации в измерительный цилиндр определенного объема и известной массы. После пересыпания порошка измерительный цилиндр взвешивается.
Насыпная плотность определяется по формуле:
р = (m1 - m0)/V;
где m0- масса пустого цилиндра, m0=33,5
m1 - масса цилиндра с загрузкой, m1 = 40,1 г
V - объем загрузки, V = 10мл
р =(40,1-33,5)/10=0,66 г/мл
Насыпная плотность - характеристика вещества, учитывающая пористость материала и является полезным критерием на этапах производства и фасовки. Насыпная плотность зависит от состава, формы и шероховатости частиц, величины трибоэлектрического заряда частиц, а также параметров окружающей среды (температуры и влажности).
Лабораторная работа 4
Тема: Определение пористости
Цель: Научиться определять пористости
Ход работы. Пористость, доля объема пор в общем объеме тела. В широком смысле понятие пористость включает сведения о морфологии пористого тела. Часто структурные характеристики (размер пор, распределение по размерам, объем пор, уд. поверхность) объединяют термином текстура пористого тела". Пористые тела широко распространены в природе (минералы, растит. организмы) и технике (адсорбенты, катализаторы, пенопласты, строительные материалы, фильтры, наполнители, пигменты и т.п.). Согласно рекомендациям ИЮПАК, пористые тела классифицируют по преимущественному размеру пор на микропористые (поры до 2 нм), мезопористые (от 2 до 50 нм) и макропористые (св. 50 нм); по однородности этих размеров - однородно- и разнороднопористые; по жесткости структуры -на жесткие и набухающие. Для пористых тел характерны повышенная, удельная поверхность, пониженные (в сравнении со сплошными телами) плотность, прочность и теплопроводность
Определение пористости. Объем пор V определяется двумя методами: 1) по предельной адсорбции количества вещества, полностью заполняющего все поры, в предположении, что плотность вещества в порах равна плотности нормальной жидкости; 2) по кажущейся (rкаж) и истинной (rист) плотностям пористого тела (V= 1/ rкаж - 1/ rист). Для определения rкаж пикнометр с образцом заполняют несмачивающей жидкостью (ртуть), для определения rист смачивающей жидкостью.
Е = (rист- rкаж)/rист
Средний размер пор dcp (нм) определяют из соотношения объема пор V (см3/г) и площади их поверхности А (м2/г) на основе принятой модели пор. Для цилиндрических капилляров dcp = 4-103 V/A; для щелевидных пор dcp = 2-103 V/A, для пор между глобулами, имеющими форму горла, dcp =2,8-103V/A.
Лабораторная работа 4
Тема: Определение водопоглощение
Цель: Научиться определять водопоглощение
Ход работы. Водопоглощение - способность материала поглощать воду при дли-тельном выдерживании в воде, при нормальном атмосферном давлении и температуре 18—20° С.
Для определения водопоглощение берут три - шесть проб, высуши-вают до постоянной массы при температуре 105-110° С, охлаждают и взвешивают (m). Затем образцы погружают в воду на 48 ч так, чтобы слой воды был на 2 см выше образцов. Через 48 ч образцы вынимают, вытирают влажной мягкой тканью и сразу каждый отдельно взвешивают (m1). Водопоглощение вычисляют в процентах по массе Wm или по объему W0б по следующим формулам:
Wm = (m1 - m / m)•100%
W0б =(m, - m / V)•100%
где m- масса сухого образца, m= 0,9 г
m1 - масса образца с поглощенной водой, m1 = 25,4 г
m- масса воды, m1- m= 25,4-0,9=24,5 г
Wm = (25,4-0,9/0,9)•100% = 27722,2 %
В зависимости от водопоглощение (в процентах по массе) каменные материалы подразделяются: с очень большим водопоглощением - более 8; с большим водопоглощением от 3 до 8; со средним водопоглощением - от 1,5 до З,0; с малым водопоглощением - менее 1,5.
Водопоглощение различных каменных материалов колеблется в больших пределах, например, водопоглощение гранита составляет около 0,5%, а артикского туфа - 30-34% по массе. Водопотребление позволяет судить о пористости камня, о его морозостойкости, теплопроводности. Обычно водопоглощение материала меньше пористости, так как вода не проникает в замкнутые поры, а в крупных порах не удерживается. У крупнопористых материалов водопоглощение значительно меньше пористости (пустотности), например пористость известняка-ракушечника составляет от 40 до 65%, а водопоглощение - только 20-30% по объему. Каменные материалы с водопоглощением менее 0,5% считаются морозостойкими и не подвергаются испытаниям на морозостойкость. Водопоглощение отрицательно влияет также и на прочность камня.
Водоотдача или влагоотдача - это свойство, характеризующее ско-рость удаления из материала воды (высыхание), когда упругость паров воды в образце выше их упругости во внешней среде. Водоотдача у разных ка-менных материалов различна и зависит от их структуры и условий внешней среды. Свойство это определяется в лаборатории путем высушивания водонасыщенных образцов до получения постоянной массы. Показателем водоотдачи является время в часах, потребовавшееся для высушивания образца до постоянной массы.
Лабораторная работа 5,6
Тема: Определение твёрдости.
Цель: Научиться определять твёрдость.
Ход работы. Твёрдость - свойство материала сопротивляться проникновению в него другого тела, не получающего остаточной деформации.
Исходные данные для выбора средств и условий измерений твёрдости, а именно, метод измерений, число твёрдости и толщина испытуемого образца, должны быть указаны в технической документации.
В «СИ» за единицу измерений твёрдости принят Н/м2. Единица имеет наименование Паскаль (Па).
Измерение твёрдости металлов осуществляется методом Бринелля, Роквелла, Супер-Роквелла и Виккерса.
Применение различных методов измерений твёрдости металлов обусловлено механическими свойствами металлов и конструктивно - техно-логическими особенностями изделий.
Измерение твёрдости по методу Бринелля основано на вдавливании в испытуемое изделие стального закаленного шарика определенного диаметра, под действием заданной нагрузки в течение определенного времени. При определении твёрдости по методу Бринелля, расстояние от центра отпечатка до края испытуемого изделия должно быть не менее 2,5 диаметров отпечатка, расстояние между центрами двух соседних отпечатков - не менее 4 диаметров; для металлов с твёрдостью до 35НВ эти расстояния должны быть соответственно равны 3 диаметрам отпечатка
и 6 диаметрам отпечатка.
Измерение твёрдости по методу Роквелла основано на вдавливании алмазного конуса с углом при вершине 120° или стального закаленного шарика диаметром 1,588 мм под действием двух последовательно прилагаемых нагрузок. Расстояние между центрами двух соседних отпечатков должно быть не менее четырех диаметров отпечатка (но не менее 2 мм), расстояние от центра отпечатка до края образца должно быть не менее 2,5 диаметра отпечатка (но не менее 1 мм).
Поправки при измерении твёрдости на вогнутых поверхностях устанавливаются в нормативной документации на металлопродукцию.
Измерение твёрдости по методу Виккерса основано на вдавливании четырехгранной алмазной пирамиды с углом между гранями 136° под действием определенной нагрузки, поддержании постоянства приложенной нагрузки в течение установленного времени и измерении диагоналей от-печатка, оставшихся на поверхности образца после снятия нагрузки. Расстояние между центрами отпечатка и краем образца или краем сосед-него отпечатка должно быть не менее 2,5 длины диагонали отпечатка.
Проведение испытаний, обработку результатов измерений, а также погрешность измерений диагоналей отпечатка регламентирует ГОСТ 2999 п.5.
Основные требования, предъявляемые к измерению твёрдости по ме-тоду Бринелля, Роквелла и Супер-Роквелла:
- температура измеряемого металла (20 ± 10) °С;
- при измерении твёрдости должна быть обеспечена перпендикулярность приложения действующего усилия к поверхности образца или детали;
- поверхность испытуемого образца должна быть свободна от окалины, масла, краски, окисных пленок и других посторонних веществ;
- поверхность испытуемого образца обрабатывается в виде плоскости так, чтобы края отпечатка были достаточно отчётливы для измерения его размера с требуемой точностью;
-при подготовке поверхности испытуемого образца необходимо принять меры предосторожности против возможного изменения твёрдости испытываемого образца вследствие нагрева или наклепа поверхности в результате механической обработки.
Измерение твёрдости по шкале Мооса - это сопротивление, которое оказывает минерал при внедрении иного вещества; определяется она царапанием.
Точно выразить твердость можно определенной физической величиной (например, числом кгс/мм2 или ГПа, воздействующих на предмет определенной твердости, который проникает в минерал), но до сего дня на практике этот способ широко не применяется. Поэтому мы определяем лишь относительную твердость - по твердости ряда минералов, образующих определенную шкалу. Признаваемая во всем мире шкала твердости, составленная Фридрихом Моосом (1773-1839), состоит из следующих минералов:
1. Тальк 6. Полевой шпат (ортоклаз)
2. Каменная соль 7. Кварц (горный хрусталь)
3. Кальцит 8. Топаз
4. Флюорит 9. Корунд
5. Апатит 10. Алмаз
При определения твердости какого-либо минерала царапаем им по-следовательно все более твердые минералы шкалы твердости, пока определяемый минерал уже не оставляет царапины на очередном минерале шкалы. Таким образом примерно находим границы твердости определяемого минерала. При этом возможны следующие случаи:
а) определяемый минерал не царапает минерал шкалы твердости, однако последний царапает определяемый минерал - твердость определяемого минерала, меньше твердости минерала из шкалы;
б) определяемый минерал с большим трудом царапает минерал шкалы твердости (и наоборот) - твердость определяемого минерала такая же, как у минерала шкалы;
в) определяемый минерал оставляет царапину на минерале шкалы твердости, но последний не царапает определяемый минерал - твердость исследуемого минерала больше, чем твердость минерала шкалы.
Когда определяемый минерал (например, эпсомит) имеет твердость, промежуточную между твердостями двух минералов шкалы твердости, твердость минерала считается по нижней ступени с добавлением 0,5 (на-пример, минералом можно царапать каменную соль и нельзя - кальцит, следовательно, его твердость находится между 2-й и 3-й ступенями шкалы, т. е. Т=2,5)
Определение твердости минералов не всегда однозначно и просто, имеет ряд осложняющих эту процедур моментов и нередко приводит к ошибочным результатам, Поэтому в определительной части нашего руководства этот признак использован ограниченно, но, учитывая быстроту выявления, он оставлен для тех случаев, когда легко может быть получен однозначный ответ. Несмотря на это следует хорошо усвоить условия правильного определения твердости, особенно их важно знать, если значению твердости отводится роль дополнительного или контрольного признака.
Выбранный образец царапается ногтем и царапается гипсом, значит его твердость менее 3.
Вывод: образцы не будут выдерживать большую механическую нагрузку.
Общие выводы: среди строительных отходов присутствуют органические примеси, вещества с высокой водопоглащаемостью и с малой твердостью.
Лабораторная работа № 7.
Тема: Экологические модели технологических процессов
Цель работы: ознакомиться с экологическими моделями технологических процессов
Необходимые материалы: схемы технологических процессов
Задания:
1. Любой технологический процесс или отдельную технологическую операцию можно представить в виде определенной схемы, которая по своему существу, если пользоваться термодинамическими представлениями, относится к категории незамкнутых. Рассмотреть незамкнутый технологический процесс.
2. Замкнутые внешние системы – такие системы, у которых отсутствует обмен веществом с внешней средой, но возможен обмен энергией. Рассмотреть замкнутый технологический процесс.
3. Изолированные системы. В принципе возможны технологические процессы, которые не дают ни химических, ни физических выбросов. Рассмотреть изолированный технологический процесс.
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть существующие технологические процессы (на примере используемых в производственных процессах на предприятиях области), зарисовать схемы.
Лабораторная работа № 8. Методы очистки промышленных газовых выбросов
Цель работы: Рассмотреть существующие методы очистки промышленных газовых выбросов
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, отражающие методы очистки промышленных газовых выбросов от различных загрязнителей.
Задания:
1. Существуют разнообразные методы очистки промышленных газовых выбросов от пыли. Их можно разделить на две группы: методы улавливания пыли «сухим» способом и методы улавливания пыли «мокрым» способом. Аппараты обеспыливания газов включают: пылеосадительные камеры, циклоны, пористые фильтры, электрофильтры, скрубберы и др. Рассмотреть методы очистки с использованием перечисленных аппаратов.
2. Методы очистки промышленных газовых выбросов от газообразных и парообразных загрязнений. Промышленные газовые выбросы могут содержать токсичные для биоты неорганические и органические вещества. В зависимости от типа процесса, методы очистки промышленных газовых выбросов от газообразных загрязнений и паров подразделяются на пять основных групп, каждой из которых соответствуют определенные аппараты. Рассмотреть аппараты очистки газов.
3. Очистка газов от оксида углерода, оксида азота, оксида серы и аммиака. Рассмотреть процессы.
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть методы очистки промышленных газовых выбросов, применяемые в производственных процессах на крупнейших предприятияхгорода и области. Зарисовать аппараты, применяемые при очистке, описать действие. Рассмотреть возможность усовершенствования процесса очистки газов, применяемых на каком-либо из заводов г. Павлодара.
Лабораторная работа № 9. Механическая очистка сточных вод
Цель работы: Рассмотреть существующие методы механической очистки промышленных сточных вод
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, отражающие методы механической очистки промышленных сточных вод от различных загрязнителей.
Задания:
Промышленные сточные воды часто содержат загрязнения, которые образуют гетерогенные системы с различной степенью дисперсности загрязняющих веществ – взвеси, частицы дисперсной фазы которых образованы нерастворимыми в воде твердыми веществами. Для удаления таких частиц из воды используют процессы:
1. процеживание – процесс пропускания загрязненной сточной воды через решетки и сита с целью улавливания крупных примесей. Рассмотреть методики и способы осуществления процесса
2. отстаивание - для осаждения из сточных вод грубодисперсных примесей и выделения всплывающих примесей. Рассмотреть аппаратное обеспечение процесса.
3. фильтрование - для выделения из сточных вод тонкодиспергированных твердых или жидких веществ. Рассмотреть технику выполнения очистки.
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть методы механической очистки промышленных сточных вод, применяемые в производственных процессах на крупнейших предприятиях города и области. Зарисовать аппараты, применяемые при очистке, описать действие. Рассмотреть возможность усовершенствования процесса очистки газов, применяемых на каком-либо из заводов г. Павлодара.
Лабораторная работа № 10. Физико-химические методы очистки сточных вод
Цель работы: Рассмотреть существующие физико-химические методы очистки промышленных сточных вод
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, отражающие физико-химические методы очистки промышленных сточных вод от различных загрязнителей.
Задания: К физико-химическим методам очистки сточных вод относятся:
1. Наиболее часто применяемые - коагуляция, флокуляция, сорбция, флотация, экстракция, ионный обмен. Рассмотреть аппараты и методики использования.
2 Диализ, эвапорация, выпаривание, кристаллизация, магнитная обработка, электрокоагуляция, электрофлотация – менее используемые. Рассмотреть сущность методик и причины меньшего использования.
Физико-химические методы находят наибольшее распространение при очистке производственных сточных вод. Они применяются как самостоятельно, так и в сочетании с другими методами.
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть методы физико-химической очистки промышленных сточных вод, применяемые в производственных процессах на крупнейших предприятиях города и области. Зарисовать аппараты, применяемые при очистке, описать действие. Рассмотреть возможность усовершенствования процесса очистки газов, применяемых на каком-либо из заводов г. Павлодара.
Лабораторная работа № 11. Утилизация отходов производства.
Цель работы: Рассмотреть методы утилизации отходов производства
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, отражающие методы утилизации промышленных отходов предприятий.
Задания:
1. Утилизация металлических отходов
2. Утилизация твердых органических отходов
3. Регенерация отработанных масел; регенерация отработанных травильных растворов и электролитов
4. Утилизация тепла
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть все способы утилизации отходов производства, применяемые на промышленных предприятиях города в зависимости от состава и характера отходов. Рассмотреть возможность применения новейших методов утилизации отходов в регионе.
Лабораторная работа № 12. Виброакустические загрязнения (излучения, поля) окружающей среды: механизм явления, нормирование и защита.
Цель работы: Рассмотреть механизм виброаккустического загрязнения, нормирование его, эффекты и методы защиты от этого вида воздействий.
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, содержащие информацию о виброаккустическом загрязнении, возникающем в процессе деятельности промышленных предприятий, нормировании его и методах защиты.
Задания: рассмотреть следующие виды виброаккустического загрязнения:
1. Производственный шум: механизм явления, нормирование и методы защиты
2. Вибрация: механизм явления, нормирование и методы защиты
Форма проведения: работа в парах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть и описать методы нормирования данных видов загрязнения и защиты от них, эффекты воздействия на человека.
Лабораторная работа № 13. Неионизирующие и ионизирующие загрязнения (излучения, поля) окружающей среды: механизм явления, нормирование, безопасные технологии и защита.
Цель работы: Рассмотреть механизм неионизирующего и ионизирующего загрязнения (излучения, поля) окружающей среды, нормирование его, эффекты и методы защиты от этого вида воздействий.
Необходимые материалы: учебные пособия и таблицы, содержащие информацию об ионизирующем и неионизирующем загрязнении, возникающем в процессе деятельности промышленных предприятий, нормировании его и методах защиты.
Задания:
1. Неионизирующие излучения. Электромагнитное загрязнение биосферы: опасность, оценка, технические средства защиты
2. Ионизирующие поля и излучения: опасность, оценка, технические
средства защиты. Безопасные технологии
Форма проведения: работа в группах
Методические рекомендации к выполнению: рассмотреть и описать методы нормирования данных видов загрязнения и защиты от них, эффекты воздействия на человека.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14. ПОЛУЧЕНИЕ ЛЕГКОПЛАВКИХ СТЕКОЛ ИЗ ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ КВАРЦЕВОГО СЫРЬЯ
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Получение 10-15 г легкоплавкого цветного стекла из отходов переработки кварцевого сырья.
ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ РАБОТЫ. Промышленное получение стекла, вяжущих, огнеупорных, керамических материалов основано на переработке природных силикатов и алюмосиликатов, конечной стадией которой является обжиг и сплавление. При получении силикатных изделий и материалов реакции протекают в твердой фазе при температуре (0,8 или 0,9t), где t – температура плавления наиболее легкоплавкого из получаемых компонентов. Например, при совместном нагревании карбоната кальция и оксида кремния силикаты кальция получаются уже при 700-800оС, хотя самые легкоплавкие соединения в системе СаО-SiO2 плавятся около 1000оС. Наибольшее влияние на скорость протекающих химических реакций в твердой фазе оказывают температура и степень измельчения веществ. Вещества, образующие стекла, называются стеклообразователями. К ним относятся следующие оксиды: В2О3, GeO2, SiO2, P2O5, As2O5, Al2O3, V2O5 и др. Свойства стекла определяются его составом. Например, ВаО, GeO2, PbO повышают показатель преломления стекла (оптическое стекло), Al2O3 увеличивает механическую прочность (тарная посуда) и т.д. Многие оксиды, растворяясь в стекле, сообщают ему соответствующую окраску. В наибольших количествах готовится простое силикатное стекло, которое имеет примерный состав (оконное стекло) Na2O CaO 6SiO2.
Приготовление стекла включает следующие стадии:
1) дробление или помол оксидов и их просев;
2) дозировка оксидов;
3) перемешивание оксидов;
4) варка стекла.
В лабораторных условиях варку стекла удобно проводить в электрических печах. Особенно легко готовятся легкоплавкие стела – свинцовые и борсвинцовые, так как для их изготовления требуются сравнительно невысокие температуры. На базе этих стекол можно приготовить и окрашенные стекла. ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ.
1. Шамотный, корундовый или фарфоровый тигель объемом 50-70 см3.
2. Тигельная электропечь.
3. Тигельные шипцы.
4. Жаровня с песком.
5. Кварцевый песок.
6. Борный ангидрид или борная кислота.
7. Безводные поташ или сода.
8. Прокаленные оксиды металлов PbO, CoO, Co3O4, NiO, V2O5, Cr2O3, MnO2, CuO, Cu2O, SnO2, Fe2O3.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Для приготовления прозрачных и легкоплавких стекол – борсвинцовосиликатных – можно рекомендовать следующие смеси (таблица 1): Таблица 1 № п/п Состав, % Температура плавления, оС Pb B2O3 SiO2 1 84,5 11,0 4,5 484 2 86,0 10,6 3,4 486 3 87,5 11,4 1,1 488 4 75,0 15,0 10,0 540 Наиболее легкоплавкие борсвинцовые и свинцовосиликатные стела имеют состав (табл. 2): Таблица 2 № п/п Состав, % Температура плавления, о PbО B2O3 SiO2 С 1 92,7 7,3 - 565 2 86,6 13,4 - 497 3 93,7 6,3 - 560 4 61,4 38,6 - 768 5 70,4 - 29,6 732 6 88,1 - 11,9 723 7 91,8 - 8,2 714
Расчет ведут на 30-35 (10-15) г шихты. Предварительно оксиды растирают в ступке и просеивают через сито с мелкими отверстиями так, чтобы размер частичек был не более 0,1 мм. Оксиды взвешивают на весах с точностью до 0,01 г и тщательно перемешивают на листе бумаги или в ступке. Затем 8-10 н смеси всыпают в тигель и помещают его в нагретую печь. (Вследствие вспенивания расплавленная масса может переливаться через край тигля и испортить футеровку печи. Особенно вспенивание наблюдается при использовании борной кислоты!). Полученная стекломасса должна быть совершенно однородной. Для этого ее выдерживают в расплавленном состоянии в течение 10-15 мин. Варка стекла ускоряется при перемешивании стекломассы проволокой. Однако, если для этой цели применяется не платиновая проволока, а, например, железная, то стекло немного загрязняется оксидами железа. После окончания варки тигель вынимают из печи и стекло выливают на чистую железную или никелевую пластинку или керамическую плитку. Для варки стекла оксид свинца PbO можно приготовить прокаливанием сурика, карбоната или нитрата свинца при 500ОС в течение 15-20 мин. Поташ и сода должны быть подсушены и прокалены при 500-600оС. Хранить эти вещества нужно в плотно закрытых склянках. За неимением борного ангидрида для варки стекла можно воспользоваться борной кислотой. Поскольку она при нагревании сильно вспенивается, ее лучше перевести предварительно в борный ангидрид. Для этого ее нужно прокалить небольшими порциями (по 2-10 г) в платиновой или фарфоровой чашке при температуре 650оС. Вязкую массу выливают на железную, никелевую или керамическую плитку. Остывшую хрупкую массу разбивают на кусочки. Дальнейшее обевоживание нужно проводить небольшими порциями, по 2-3 г, в фарфоровой чашке или тигле при температуре около 650оС. За обезвоживанием необходимо все время наблюдать, так как вследствие вспенивания масса может вылиться из чашки и испортить муфель. Хранить борный ангидрид нужно в плотно закрытой склянке, так как он гигроскопичен. Порошок борного ангидрида, вводимого в шихту, приготавливается растиранием его в фарфоровой ступке. Ввиду того, что кусочки борного ангидрида при этом разбрасываются, на пестик нужно надеть лист бумаги, закрывающий ступку. Получение окрашенного стекла. На основе вышеперечисленных прозрачных стекол можно приготовить окрашенные стекла. Для этого к приготовленной шихте, дающей прозрачные стекла, нужно добавить оксид, сообщающий стеклу соответствующую окраску (таблица 3). Таблица 3 № п/п Краситель Количество оксида, % Окраска 1 Оксид железа (П) 0,2-0,3 Сине-зеленая 2 Оксид железа (Ш) 0,3-0,50 Желто-зелена 3 Оксид кобальта (П) 0,003-0,1 Синяя 4 Оксид никеля (П) 0,1-0,2 Сине-зеленая 5 Оксид меди 0,1-0,2 Голубая до синей 6 Оксид хрома 0,05-0,1 Зеленая 7 Оксид марганца 0,01-0,05 Дымчато-красная 8 Серебро (в виде нитрата) 0,1-0,3 Желтая 9 Сера 1-2 Черная 10 Диоксид олова 5-6 Молочное стекло 11 Тальк 5-6 Молочное стекло Интенсивность окраски зависит от количества добавленного оксида. Для равномерного распределения красители перетирают с шихтой, но их можно добавить и в сплавляемую массу при осторожном покачивании тигля. Серу для получения черного непрозрачного стекла нужно вводить после сплавления первых порций стекла прямо в жидкое стекло. Если же серу ввести в начале плавки, то она иногда выгорает.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15. ПОЛУЧЕНИЕ ЦВЕТНЫХ ТИТАНО-КРЕМНЕЗЕМНЫХ ПИГМЕНТОВ ИЗ ОТХОДОВ ОБОГАЩЕНИЯ И ПЕРЕРАБОТКИ ТИТАНОВОЙ РУДЫИ ИЗУЧЕНИЕ ИХ ПИГМЕНТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК
Цель работы: Получение цветных титано-кремнеземных пигментов из «черных шламов» (отходов переработки титанового сырья) и определение пигментных свойств полученных продуктов. Задачи работы: 1. Получение цветных (бежевых, серых, белых) титано-кремнеземных пигментов из отходов переработки титанового сырья путем их обработки фосфорной кислотой и ее солями. 2. Модифицирование цветных пигментов н-бутанолом и уайт-спиритом. 3. Изучение свойств титано-кремнеземных пигментов (маслоемкость, укрывистость) до и после модифицирования. Теоретическое обоснование. Пигменты-наполнители используют во многих отраслях химической промышленности. Помимо применения в лакокрасочной технике (в грунтовках, шпатлевках, красках, эмалях) наполнители используют в производстве пластмасс, резин, как компоненты отделочных составов в строительстве, в бумажной и керамической промышленности, в парфюмерии. Например, кремнеземные наполнители широко используются в шинной, резино-технической и кожевенной промышленности. Обычно из-за высокой стоимости пигментный диоксид титана в чистом виде не используется. Для изготовления красок и эмалей различных расцветок применяют диоксид титана в смеси с цветными пигментами. Даже титановые белила, готовые к употреблению содержат 25-30% ТiO2 и 65-70% наполнителя, в качестве которого применяют барит, сульфат кальция, тальк, слюду и др. Расширение ассортимента наполнителей возможно за счет использования в качестве сырьевого источника «черных шламов», получаемых при сернокислотной переработке флотационных титановых концентратов Ярегского месторождения на пигментный диоксид титана. Цвет пигментов можно изменить, применяя для обработки различные минеральные кислоты и соли, например, пигменты светло-желтых тонов получают при обработке сырья фтористым натрием, светло-бежевых тонов – ортофосфорной кислотой, цветных – гидроборатом магния и т.п. и прокаливанием при температурах 500-900оС. Методика эксперимента. Титано-кремнеземный шлам («черный шлам») после отделения от сернокислых растворов титана высушивают при температуре 100-200оС до постоянного веса, размалывают до крупности – 0,075 мкм. Для получения титано-кремнеземного пигмента бежевого цвета шлам прокаливают при температуре 800-900оС в муфельной печи в течение 1 ч. Для получения титано-кремнеземных пигментов серого и серо-белого оттенков шламы обрабатывают ортофосфорной кислотой при Т:Ж = 1:0,5 и Т:Ж = 1:1,5 соответственно, или двузамещенным фосфорнокислым калием (10-20% от массы шлама) с последующим прокаливанием при 800-900оС в течение 2-3 часов (серые) и 900оС в течение 1-2 часов (серо-белые). Полученные цветные пигменты после хемотермообработки растирают механическим путем и определяют их маслоемкость и укрывистость. Для интенсификации процесса диспергирования шламы с остаточной влажностью 0,1-0,5% подвергают обработке неполярным растворителем уайт-спиритом и полярным растворителем н-бутанолом (Т:Ж = 1:1) при температурах кипения растворителей в течение 4-6 часов. После обработки шламы высушивают и также, как и до обработки растворителями, определяют их маслоемкость и укрывистость. Анализ основных свойств титано-кремнеземных пигментов (маслоемкость и укрывистость) проводят согласно ГОСТовских методик. 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКРЫВИСТОСТИ Сущность метода. Сущность метода определения укрывистости заключается в определении расхода краски в г/м 2, нанесенной равномерным слоем до полного укрытия контрастной черно-белой поверхности. Ход анализа. 5,0 г пигмента растирают с натуральной олифой на мраморной плите курантом до получения краски малярной консистенции. Полученную краску наносят равномерным слоем на стеклянную пластинку, имеющую контрастные черно-белые квадраты (рис.1). Рис.1. Стеклянная пластинка с шахматным рисунком (длина пластинки 300 мм, ширина 100 мл, квадраты 25х25 мм). При нанесении краски пластинку держат в левой руке. Кистью разносят краску сначала вдоль, а затем поперек, все время добавляя ее до полного укрытия контрастного рисунка. Пластинку с нанесенной краской кладут на лист белой бумаги и под углом 45оС рассматривают в отраженном свете. Если шахматный рисунок не просвечивает, то количество краски, использованное на полное укрывание пластинки, определяют по разности ее веса с краской и без краски. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Укрывистость пигмента в г/м 2 (Х) вычисляют по формуле: G1 G2 10000 Х =---------------- S 100 где G1 – количество краски, израсходованное на укрывание стеклянной пластинки, г; G2 – содержание пигмента в готовой краске, %; S – площадь стеклянной пластинки, укрытой краской, см 2. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 5%, считая максимальную укрывистость за 100%. 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОЕМКОСТИ. Сущность метода заключается в определении количества масла, необходим ого для смачивания навески испытуемого пигмента до пастообразного состояния без растирания или применения сильного давления. Ход анализа. Навеску пигмента, предварительного просушенного при 110оС до постоянного веса, взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в высокий химический стакан. Из микробюретки в него прибавляют льняное отбеленное масло с кислотным числом 3-5 мг едкого кали в количестве, равном 0,3 мл, затем по 2-3 капли и под конец по одной. После прибавления каждой порции масла пигмент перемешивают стеклянной палочкой. Вначале образуются отдельные комочки, которые при дальнейшем прибавлении масла сливаются друг с другом. Точка насыщения пигмента маслом соответствует тому моменту, когда весь пигмент смочен маслом и образует сплошной комок. Этот момент является пределом определения. Общее время, затрачиваемое на все определение, не должно превышать 20 мин. Величину навески, необходимую для выполнения определения, выбирают исходя из ожидаемой маслоемкости, согласно данным таблицы 1. Таблица 1 Зависимость ожидаемой величины маслоемкости пигментов от величины навески Ожидаемая величина маслоемкости пигмента, г масла /100 г пигмента Навеска пигмента, г Менее 10 20 От 10 до 30 10 От 30 до 50 5 От 50 до 80 2 Свыше 80 1 Маслоемкость пигмента (М), выраженная в г масла, необходимого для смачивания 100 г пигмента, рассчитывают по формуле: 100 V d М = --------------, G где V - объем масла, израсходованный на определение, мл; d – удельный вес масла, г/см 3; G – навеска пигмента, г. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 2 г/100 пигмента. Результаты работы заносят в таблицу 2: Таблица 2 Основные параметры получения цветных пигментов и анализ пигментных характеристик Реагент, используемый для получения цветного пигмента Т:Ж Темпера тура прокали вания, оС Цвет пигмента Маслоемкость, г/100 г Укрывистость, г/м 2 До обработ ки После обраб отки До обрабо тки После обрабо тки Ортофосфорная кислота Фосфорно-кислый калий Фтористый натрий Гидроборат магния Обсуждение результатов работы и выводы. На основании полученных данных эксперимента выявляют наиболее приемлемые параметры получения цветных пигментов с хорошей укрывистостью и маслоемкостью. Контрольные вопросы. 1. Объяснить механизм действия кислот и солей при получении цветных пигментов. 2. Почему некоторые растворители способны интенсифицировать процесс диспергирования титано-кремнеземных пигментов? 3. Нарисовать схему утилизации черных шламов
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА ТВЕРДЫХ БЫТОВЫХ ОТХОДОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Цель работы: Определение морфологического состава ТБО гравиметрическим методом Теоретическое обоснование Твердые бытовые отходы (ТБО) образуются при разнообразной деятельности людей:
• в условиях жилья,
• учреждений и подразделений различного профиля (административноуправленческого, образовательного, медицинского, культурно-просветительного, спортивного и т.п.), • пунктов общественного питания,
• улиц,
• общественного транспорта,
• мест отдыха и т.п.
Таким образом, твердые бытовые отходы - это отходы жизнедеятельности человека, текущего ремонта квартир, местных отопительных устройств, различный мусор общественных зданий и другие. Весьма значительные и возрастающие год от года массы образующихся ТБО обостряют санитарно-эпидемиологическую обстановку населенных пунктов и отрицательно сказываются на состоянии их атмосферы, гидросферы и литосферы. Для минимизации и предотвращения этих негативных явлений осуществляют изоляцию (депонирование, захоронение), обезвреживание и ликвидацию ТБО. С этими целями производят сбор, транспортировку ТБО к местам захоронения и переработки, сортировку, а также захоронение и являющуюся наиболее перспективной заводскую переработку отходов различными термическими приемами и путем компостирования. Все эти мероприятия государство финансирует в настоящее время в той или иной степени через органы городского хозяйства и управления. Основные массы ТБО в мировой практике сегодня вывозят на полигоны (свалки): в Европе захоронению подвергают 60-70% ТБО,