Фильтрование под вакуумом.




Практическое занятие № 19

Фильтрование под обычным давлением через простой бумажный фильтр

Формирование новых понятий и способов действий.
Вопросы:

1. Общие сведения о фильтровании. Бумажные фильтры.

2. Правила фильтрования.

3. Промывание осадков.

4. Фильтрование под вакуумом.

Общие сведения о фильтровании. Бумажные фильтры

Фильтрованием называется процесс отделения от жидкости находящихся в ней частиц твёрдого вещества при помощи фильтрующей перегородки. Жидкость, отделяемая при фильтровании, называется фильтратом. Существуют различные фильтрующие материалы и способы фильтрования.

Бумажные фильтры. Самым распространённым материалом, применяемым в лаборатории для фильтрования, служит фильтровальная бумага. В отличие от обыкновенной бумаги она изготавливается из более чистого материала и не проклеивается. Фильтровальная бумага выпускается обычная и беззольная. При сжигании фильтров, приготовленных из беззольной бумаги, получается незначительное количество золы - примерно 0,0001-0,0002 г при сжигании одного фильтра средней величины. Точноеколичество золы. Получаемое при сжигании таких фильтров, указывается на фабричной этикетке на каждой пачке. Беззольная бумага употребляется при точных аналитических работах, связанных с сжиганием осадка вместе с фильтром. Во всех других случаях применяется обычная фильтровальная бумага. Кроме того, беззольные фильтры отличаются друг от друга по степени плотности. Наименее плотные фильтры обернуты лентой черного цвета - отсюда название «черная лента». Они предназначены для отделения студенистых осадков, например гидроксидов металлов. Фильтры средней плотности обернуты лентой белого цвета («белая лента») и предназначаются для отделения большинства осадков. Наиболее плотные фильтры обернуты голубой лентой («голубая лента») - их применяют для отделения мелкозернистых осадков, так как фильтрование через них идет медленно. Обычно в методике того или иного количественного определения указано, какой плотности фильтр следует выбрать.

Из фильтровальной бумаги делают простые и складчатые фильтры. Простой фильтр употребляют в тех случаях, когда отделяемый осадок нужен для дальнейшей работы. Размер фильтра определяют величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Осадок должен занимать около 1/3 фильтра и ни в коем случае не больше его половины.

Простой фильтр изготовляют следующим образом. Кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и округляют ножницами края. Беззольные фильтры округлять не надо, так как они выпускаются в виде кругов определенного диаметра. Фильтр разгибают так, чтобы он не был сложен только вдвое и вновь перегибают у центра таким образом, чтобы две половины линии предыдущего сгиба не вполне совпали друг с другом. Угол, перед которым надо перегибать фильтр. Находят опытным путем, он зависит от угла воронки, который редко бывает равен точно 60°.

 

 

Сложив фильтр. Отрывают от него внешний угол для того, чтобы во влажном состоянии его можно было прижать к стенкам воронки. Затем отгибают от фильтра % и вставляют в воронку. Складчатый фильтр применяется только в тех случаях, когда отделяемый осадок не нужен для дальнейшей работы, например при перекристаллизации реактивов и приготовлении различных растворов. Фильтрующая поверхность складчатого фильтра больше, чем простого, поэтому фильтрование через него идет быстрее. В данном случае размер фильтра определяется количеством фильтруемой жидкости, а не размером осадка. Складчатый фильтр изготовляют вначале как простой, затем, разогнув после округления краев, фильтр, сложенный пополам, складывают гармошкой так, чтобы каждая долька была примерно равна 1/6 или 1/3 четверти фильтра.

Правила фильтрования.

Для фильтрования при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении применяют стеклянные воронки. Воронку вставляют в кольцо штатива и под неё ставят стакан для фильтрата. Носик воронки должен немного входить в стакан и прикасаться к его стенке. Конец трубки должен быть на достаточной высоте от дна стакана, чтобы при наполнении стакана фильтратом трубка воронки не оказалась погруженной в жидкость.

В воронку вставляют фильтр такого диаметра, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5-1,0 см. Затем смачивают фильтр водой из промывалки и прижимают пальцем плотно к стенкам воронки. Если налить теперь воду на фильтр, то она должна заполнить всю трубку воронки. Если этого не происходит, то закрывают конец воронки пальцем и наполняют воронку водой. Осторожно отодвинув в одном месте фильтр от стекла, дают воздуху подняться вверх и снова плотно прижимают фильтр к стеклу. Трубка воронки заполняется водой, и столбик жидкости в трубке своей массой производит некоторое отсасывание фильтрата и этим ускоряет фильтрование.

Если фильтрат собирают в колбы (конические или плоскодонные), то воронку не следует вставлять непосредственно в горло колбы. На горло колбы кладут фарфоровый или проволочный треугольник и в него вставляют воронку. Можно между воронкой и гирлом колбы вложить кусочек бумаги, сложенный в несколько раз. При фильтровании в колбу редко удается до конца фильтрования сохранить столбик жидкости в трубке воронки, поэтому фильтрование идет медленнее.

Когда воронка с фильтром полностью подготовлена, вставляют воронку в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан или колбу так, как это было описано выше.

Стакан, содержащий фильтруемую жидкость, берут правой рукой и поднимают немного над воронкой. Стеклянную палочку. Которая служила для перемешивания при осаждении, осторожно вынимают из стакана, чтобы ни одна капля жидкости не упала на стол. Палочку держат левой рукой вертикально над воронкой, стараясь чтобы нижний конец палочки находился близко от фильтра. Но не касался его, чтобы не порвать. Для предупреждения разрыва при случайном прикосновении палочки к фильтру следует держать палочку у той стороны фильтра, где он сложен втрое. Стакан придвигают к палочке, чтобы он прикоснулся к ней своим носиком, и осторожно наклоняют. Жидкость должна стекать по палочке не разбрызгиваясь. Жидкость наливают на фильтр до тех пор. Пока уровень жидкости не будет отстоять от краев бумаги на 0,5 см.

 


При перенесении жидкости на фильтр стараются не взболтать осадок, находящийся на дне стакана. Если жидкость свободно проходит через фильтр, то раствор надо лить непрерывно. Если жидкость проходит через фильтр медленно, то налив жидкость на фильтр, снимают последнюю каплю с носика на палочку, помещают палочку в стакан и ставят на стол. Когда большая часть жидкости пройдет через фильтр, доливают новую порцию.

После того как большая часть жидкости будет слита с осадка на фильтр, приступают к промыванию осадка.

При фильтровании через складчатые фильтры трубка воронки не заполняется водой и фильтр смачивать водой не обязательно. Однако при фильтровании нужно соблюдать все правила, описанные выше.

Горячее фильтрование. Иногда возникает необходимость вести фильтрование, не допуская охлаждения раствора. В таких случаях применяют воронки для горячего фильтрования. Обычно это керамическая воронка с электронагревателем типа электроплиты или металлическая воронка, обогреваемая водяным паром или горячей водой. В воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку, в которую помещают бумажный фильтр. Затем производят фильтрование, соблюдая все указанные выше правила.

Промывание осадков

Рекомендуется промывать осадок сначала декантацией, а затем на фильтре. Однако во многих случаях осадок промывается только на фильтре (крупнозернистые осадки).

Промывание декантацией. При промывании декантацией струей промывной жидкости из промывалки смывают со стенок стакана приставшие к ним частицы осадка, взбалтывают осадок, перемешивают палочкой и дают осадку отстояться. Количество промывной жидкости зависит от размера осадка и его свойств, однако в любом случае не рекомендуется наливать сразу большое количество промывной жидкости. Когда жидкость станет прозрачной, ее переносят на фильтр, приливают в стакан новую порцию промывной жидкости и весь процесс повторяют 3-4 раза.

Перенесение осадка на фильтр. Для перенесения осадка на фильтр наливают в стакан промывную жидкость, взбалтывают осадок и, не давая ему стечь, переливают вместе с осадком на фильтр до тех пор, пока на фильтре не окажется почти весь осадок. Эту операцию надо проводить особенно осторожно и следить за тем, чтобы не наполнить фильтр до краев, иначе осадок будет засасываться за фильтр и попадать в фильтрат.

Частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, удаляют следующим образом. Вынимают стеклянную палочку из стакана и кладут ее на стакан таким образом, чтобы она выдавалась наружу у носика на 3-4 см. Затем берут стакан в левую руку, прижимая палочку к нему левым указательным пальцем, и наклоняют стакан над воронкой так, чтобы жидкость стекала, не разбрызгиваясь. В правую руку берут промывалку и направляют струю промывной жидкости на стенки и дно стакана, смывая на фильтр частицы осадка. В этом случае надо также внимательно следить, чтобы промывная жидкость не доходила до краев фильтра. При проведении качественного анализа на этом можно закончить перенос осадка на фильтр. В количественном анализе необходимо удалить и мельчайшие частицы осадка.


Для этого берут кусочек беззольного фильтра, опускают его в стакан и при помощи стеклянной палочки тщательно протирают этим кусочком стенки и дно стакана, предварительно смочив их промывной жидкостью. Этот кусочек беззольного фильтра переносят на фильтр, находящийся в воронке, затем берут другой влажный кусочек беззольного фильтра, вытирают им стеклянную палочку и опускают этот кусочек также на фильтр. После этого стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет. Если обнаруживают частицы осадка, то операцию с кусочком фильтра повторяют.

Промывание осадка на фильтре. После перенесения всего осадка на фильтр приступают к промыванию его на фильтре. Вместо стакана с фильтратом под воронку ставят чистый пустой стакан. Направляют струю промывной жидкости на воронку, обводя ею края фильтра. Обойдя фильтр по краю 2-3 раза, смывают осторожно вниз тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра. Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают промывание и дают жидкости полностью стечь.

При промывании осадка нужно соблюдать следующие правила: никогда не направлять струю промывной жидкости в середину фильтра; особенно тщательно промывать края фильтра; не наливать следующую порцию промывной жидкости, не дав полностью стечь предыдущей порции. Операцию промывания на фильтре повторяют 8-10 раз, после чего проверяют осадок на полноту промывания. Для этого осторожно вынимают воронку из кольца, обмывают трубку воронки небольшим количеством воды и собирают 1-2 мл промывных вод в пробирку. К содержимому пробирки прибавляют соответствующий реактив, дающий осадок или окрашивание с теми примесями, от которых отмывают осадок. Если образовался осадок или появилась окраска, повторяют промывание 2-3 раза и снова проводят проверку осадка на полноту промывания.

Фильтрование под вакуумом.

В лабораториях очень часто применяют фильтрование под вакуумом, так называемое отсасывание. Отсасывание применяется для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от фильтрата. Для этого к водоструйному насосу присоединяют сначала предохранительную склянку, а затем колбу Бунзена.

Можно между предохранительной склянкой и колбой Бунзена поставить трехходовой кран. Это позволит при окончании фильтрования уровнять давление в системе с атмосферным давлением и тем самым предотвратить переброс воды при выключении водоструйного насоса. В колбу Бунзена вставляют воронку Бюхнера или тигли для фильтрования (так называемые фильтры Шотта или тигли Гуча).

Воронки Бюхнера - это фарфоровые воронки с сетчатым дном, отличающиеся диаметром и высотой бортов. Воронку Бюхнера выбирают соответственно количеству осадка. Воронку Бюхнера вставляют в резиновую


пробку, подобранную к колбе Бунзена. На сетчатое дно внутри воронки кладут один или два кружка фильтровальной бумаги. Диаметр фильтра должен быть точно равен диаметру дна воронки или меньше на 2-3 мм. Если фильтр больше, чем дно воронки, то его обрезают)ни в коем случае нельзя загибать края).

Через воронку Бюхнера обычно производят фильтрование продукта после очистки его перекристаллизацией, а также при неорганическом или органическом синтезе.

Фильтры Шотта применяют при гравиметрическом анализе, когда осадок нельзя прокаливать, а можно только высушивать. Эти фильтры представляют собой стеклянный тигель с пористым дном (четыре вида пористости). Фильтр Шота вставляют, как и воронку Бюхнера, в резиновую пробку, подобранную к колбе Бунзена.

Прежде чем приступить к фильтрованию, включают водоструйный насос, наливают из промывалки немного дистиллированной воды на фильтр и прижимают края фильтра к дну воронки. При работающем насосе не должен возникать свистящий звук, что указывает на неплотно приложенный фильтр. При фильтровании через воронку Бюхнера соблюдают все правила фильтрования, описанные выше. Нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку. Фильтрат, собирающийся в колбе Бунзена, ни в коем случае не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, то фильтрование следует прекратить, опорожнить колбу Бунзена и только после этого возобновить работу. Иногда вследствие изменения давления воды в водопроводе происходит переброс воды из водоструйного насоса в предохранительную склянку. В этом случае отъединяют всю систему от водоструйного насоса, выливают воду и снова присоединяют к насосу колбу Бунзена.

Для прекращения фильтрования осторожно отъединяют колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем выключают водоструйный насос. Если водоструйный насос выключить сразу, то может произойти переброс воды не только в предохранительную склянку, но и колбу Бунзена. Когда в воронке собирается достаточное количество осадка, его подпрессовывают предварительно чисто вымытой стеклянной пробкой, дном флакона или стакана. После окончания фильтрования и выключения водоструйного насоса воронку вынимают из колбы, переворачивают над куском фильтровальной бумаги или какой-либо подготовленной посудой и осторожно постукивают по стенкам воронки, чтобы осадок выпал из неё.

В некоторых случаях применяется фильтрование через асбестовые фильтры, которые представляют собой обработанное и высушенное при определённых условиях асбестовое волокно. Асбестовые фильтры вкладывают в тигли Гуча (фарфоровые или платиновые тигли, имеющие сетчатое дно), которые вставляют в колбу Бунзена и фильтруют с соблюдением всех правил фильтрования под вакуумом.

Домашнее задание:

[2, с.103-106]



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2018-01-08 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: