Экстракция из твердых веществ

Экстракция

Экстракция – извлечение вещества из смеси с помощью растворителя. Применяется для концентрирования и очистки извлекаемого вещества или для разделения и очистки всех компонентов данной смеси.

Жидкостная экстракция

Этот вид экстракции основан на различной растворимости извлекаемых веществ в двух несмешивающихся жидко­стях.

Распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста:

где с _А – концентрация вещества в фазе А,

с _В – концентрация вещества в фазе В,

К – коэффициент распределения.

Из уравнения следует, что экстракция вещества легко осуществима, если оно раство­римо в экстрагирующем растворителе значительно легче, чем в другой фазе, и коэффициент распределения, таким образом, значительно отличается от 1.

Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной во­ронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстра­гируемое вещество, и экстрагирующую жидкость, т. е. раст­воритель, в котором это вещество растворяется лучше.

Растворитель для экстракции (экстрагент) должен отвечать следующим требованиям:

а) не смешиваться с другим растворителем, который содержит экстрагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое ве­щество, чем растворитель, из которого это вещество экстра­гируется;

в) не взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, его со­держащим;

г) быть сравнительно безопасным;

д) легко уда­ляться при выделении из него вещества.

Делительную воронку (рис. 1), содержащую раствор экстраги­руемого вещества и растворитель (не более ²/₃ ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают. В воронке может повышаться давление за счет испарения раствори­теля, поэтому нужно периодически открывать кран и вы­пускать пары растворителя (при этом воронку держат труб­кой кверху). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного раз­деления слоев. Затем открывают пробку и, осторожно от­крывая кран, медленно сливают нижний слой в приемник. Верхний слой выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду. Затем удаляют растворитель из экстракта, в котором содержится извлекаемое вещество. В зависимости от плотности используемого экстрагента экстрактом может являться верхний (ρ<1 г/см³) или нижний слой (ρ>1 г/см³).

Рис. 1. Делительные воронки

Экстракция из твердых веществ

Однократная простая экстракция

Твердое вещество для извлечения из него необходимого продукта нагревают с растворителем в колбе с обратным холодильни­ком. Полученный экстракт фильтруют или декантируют.

Многократная простая экстракция

Для более полной экстракции следует, как правило, описанную опера­цию повторить неоднократно. Для этого целесообразно применять спе­циальные автоматически работающие приборы. Эти приборы состоят из колбы, экстракционной насадки и обратного холодильника. Твердое вещество помещают в экстракционную насадку, снабженную фильтром. В колбу заливают растворитель, с помощью которого осуществляют экстракцию, и нагревают его до кипения. Образующиеся пары конденсируются обратным холодильником. Конденсат стекает на экстра­гируемое вещество, находящееся в экстракционной насадке, и в виде экстракта сли­вается обратно в колбу.

Насадки для экстракции

Насадка Тилепапе (рис. 2, а) действует по принципу проточного экстрактора, т. е. вещество непрерывно промывается стекающим из холо­дильника сконденсированным, но еще горячим растворителем. Экстракт непрерывно стекает в колбу.

Рис. 2. Насадка Тилепапе Рис. 3. Экстрактор

Сокслета

Насадку Тилепапе с помощью различных вкладышей можно исполь­зовать, кроме того, и для других целей, например для непрерывной экстрак­ции как легкими, так и тяжелыми растворителями или для определения количества азеотропно отгоняющейся воды (см. рис. 2 а, б, в, г).

Экстрактор Сокслета (рис. 3) отличается от экстрактора Тилепапе наличием боковой сифонной трубки, через которую экстракт сливается в колбу периодически только тогда, когда уровень жидкости в насадке поднимется до верхнего колена сифона.

Лабораторная работа

Тема: «Экстракция»

Ход работы

Материалы: гидрохинон; диэтиловый эфир.

В колбочку емкостью 10—50 мл помещают 0.5 г гидрохинона и 10 мл воды. Нагревают смесь в теплой воде (температура не выше 50°С) при взбалтывании до полного растворения, после чего хорошо охлаждают раствор в холодной воде и переливают его в делительную воронку емкостью 25—50 мл (рис. 3).Добавляют туда же 5 мл эфира, закрывают воронку пробкой и переворачивают ее краном вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой – кран. Сразу же, приоткрыв на короткое время кран (для выпуска паров эфира), закрывают его, сильно встряхивают воронку в перевернутом положении в течение нескольких секунд и снова приоткрывают кран. После повторного встряхивания (на этот раз более продолжительного) и выпуска паров эфира поворачивают воронку пробкой вверх и ставят ее в кольцо штатива на несколько минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. Затем вынимают пробку и через кран медленно выпускают весь водный слой в колбочку. Закрыв кран, сливают эфирный слой через верхнее отверстие воронки в сухой стаканчик или чашку, которую помещают в вытяжной шкаф.

Осторожно выпаривают эфирную вытяжку досуха в вытяжном шкафу на теплой водяной бане (вдали от нагревательных приборов) или на воздухе и получают гидрохинон. Путём взвешивания устанавливают количество потерь гидрохинона при экстракции:

m _п = n - m _в,

где m _п – потери вещества, г;

n – масса навески, г;

m _в – количество полученного после экстракции вещества, г.