Исследование влияния условий затирания
На физико-химические свойства сусла
Цель работы: знакомство со способами получения сусла и методами определения его показателей.
Теоретические предпосылки.
Затирание – процесс смешивания дробленого соложенного и несоложенного зернового сырья с водой, нагревание и выдержка полученной смеси при определенном температурном режиме. Смесь дробленых зернопродуктов с водой, подвергаемых затиранию, называют затором, массу зернопродуктов, загружаемых в котел, – засыпью, количество воды, расходуемой на приготовление затора, – наливом. Цель затирания состоит в экстрагировании растворимых веществ солода и несоложеного зерна и превращении под действием ферментов большей части нерастворимых веществ в растворимые. Вещества, перешедшие в раствор при затирании, называются экстрактом.
Основными аппаратами для приготовления пивного сусла являются заторные котлы, фильтрационный аппарат и сусловарочный котел, которые соединены между собой трубопроводами в единую систему, называемую варочным агрегатом. В схеме агрегата имеются насосы для перекачивания заторной массы, мутного сусла, а также хмелеотделитель, приборы для контроля и управления процессами приготовления сусла. В зависимости от числа основных аппаратов различают варочные агрегаты с двумя, четырьмя и шестью аппаратами.
В пивоварении применяют два способа затирания: настойный (рис.1) и отварочный (рис.2).
Настойный способ затирания заключается в том, что дробленый солод смешивают с водой при температуре 37-400С и перемешивании в течение 20-30 мин, затем поднимают температуру до 50-520С, делая паузу для протеолиза белковых веществ. Затем температуру поднимают до 62-640С со скоростью 10С в 1мин, и при этой температуре затор выдерживают 10-30 мин (в зависимости от помола солода). Эта пауза называется мальтозной. Далее температуру затора поднимают до 70-720С и окончательно осахаривают. Конец процесса определяют по йодной пробе. Осахаренный затор нагревают до 750С и фильтруют. Выход экстракта при этом способе меньше, чем при отварочном, но в заторе лучше сохраняются ферменты, в сусле большее содержание аминокислот и мальтозы. Сусло, приготовленное по этому способу, содержит мало декстринов, поэтому сильнее сбраживается.
Отварочный способ затирания в зависимости от числа отварок может быть одно-, двух- и трехотварочным.
Одноотварочный способ затирании заключается в том, что дробленый солод смешивают с водой, нагретой до такой температуры, чтобы после подачи дробленного солода и несоложеного сырья температура затора была 50-520С. При этой температуре затор выдерживают 30мин (белковая пауза). Затем 1/3 затора (густая масса) подается на отварку, где она при перемешивании нагревается до 62-630С и выдерживается 20мин (мальтозная пауза). Далее повышают температуру до 70-720С и выдерживают 15 мин. для осахаривания крахмала. После осахаривания затор нагревают до кипения и кипятят 20 мин при перемешивании. При кипячении происходит клейстеризация крахмала, дальнейшее превращение промежуточных продуктов гидролиза крахмала, коагуляция и осаждение части белков, инактивирование ферментов, уничтожение микроорганизмов, образование меланоидинов. Кипяченую часть затора (отварку) медленно смешивают с основным затором. В результате смешивания отварки и основного затора температура всего затора поднимается до 71-730С. При этой температуре затор выдерживают в покое до полного осахаривания.
Двухотварочный способ затирания дает возможность перерабатывать солод различного качества при различных температурных режимах. После смешивания основного затора с первой отваркой температура заторной массы устанавливается 63-650С и при этой температуре выдерживают паузу в течении 10-15 мин. Затем 1/3 густой заторной массы перекачивают в отварочный котел, нагревают до 70-720С, выдерживают 20 мин, быстро нагревают до кипения и кипятят 5-20 мин в зависимости от качества солода и сорта пива. Продолжительность кипячения отварки увеличивается при переработке плохо растворенного солода и приготовлении темных сортов пива. После кипячения эту часть затора, называемую второй отваркой, медленно возвращают к основному затору и оставляют в покое до полного осахаривания. Сусло, полученное по двухотварочному способу, лучше осветляется перед сбраживанием.
Трехотварочный способ затирания применяют в основном для приготовления темных сортов пива и при переработке плохо растворенного солода с целью повысить выход экстракта. Цель третьей отварки состоит в повышении температуры всего затора и инактивации ферментов. Поэтому на третью отварку необходимо отбирать жидкую часть затора, где концентрация ферментов более высокая.
Анализируя способы отварки, можно отметить следующее: одноотварочный способ не дает нужной экстрактивности, а трехотварочный- более трудоемок и продолжительнее по времени. Поэтому наиболее широкое применение получил двухотварочный способ.
Затирание солода с подкислением затора. Оптимальное значение рН для работы ферментов находится в пределах 5,4-5,5. Но когда для затирания используют жесткую воду, рН может повышаться до 6,3 и более. Для снижения жесткости воду умягчают при помощи ионообменных смол или подкисляют затор разбавленной молочной, ортофосфорной кислотой или гипсом. Молочную и ортофосфорную кислоту добавляют в самом начале затирания. Для способа подкисления гипсом пригодна вода с большим содержанием карбонатов и низким содержанием сульфатов (не более150 мг/л). Рассчитанное количество гипса засыпают в котел в самом начале процесса. Гипс, вступая в реакцию с карбонатами, образует нерастворимые соли, которые выпадают в осадок, при этом рН затора понижается.
Затирание солода и несоложеных материалов с применением ферментных препаратов. При затирании несоложеное зерновое сырьё применяется в тех случаях, когда это предусмотрено по рецептуре, для придания определенным сортам пива (Московское, Ленинградское, Ячменный колос и др.) характерного вкуса или для экономии дорогостоящего, дефицитного ячменного солода и снижения себестоимости пива. При переработке несоложеных материалов необходимо учитывать разницу в структуре и состояние крахмала в несоложеном зерне. В процессе солодоращения зерна крахмала освобождаются от связывающих веществ, поэтому клейстеризация и разжижение крахмала ферментами при затирании солода протекают быстро, затор имеет меньшую вязкость. Применение больших количеств несоложеных материалов требует внесения ферментных препаратов микробного происхождения. Из них для использования в пивоварении разрешены Амилосубтилин Г10х, Амилоризин Пх, Цитороземин Пх и комплексные ферментные препараты – мультиэнзимные композиции (МЭК). Ферментные препараты со стандартной активностью дозируют в зависимости от количества несоложеного ячменя.
Технохимический контроль при получении пивного сусла включает определение содержания экстрактивных веществ, полноту осахаривания, цветность сусла, титруемую и активную кислотность, содержание редуцирующих веществ.
Порядок выполнения работы
Для выполнения работы группа разбивается на две бригады, одна из которых исследует показатели сусла, полученного настойным, другая – отварочным способом.
Затирание.
Настойный способ.
В предварительно взвешенный стакан помещают 50 ±0,01 г измельченного солода, 200мл дистиллированной воды температурой 47С, стакан ставят на водяную баню, нагретую до 45С, и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая содержимое. Затем температуру затора повышают до 70С со скоростью нагрева 1°С в минуту.
Когда в заторе температура достигнет 70С, добавляют 100мл воды температурой 70С и при этой температуре затор осахаривают при перемешивании в течение 1 ч. После этого его охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями воды доводят содержимое стакана до 450 г, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности.
Отварочный способ
В предварительно взвешенный стакан помещают 50 ±0,01 г измельченного солода, 200мл дистиллированной воды температурой 47С, стакан ставят на водяную баню, нагретую до 50-52С, и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая содержимое (белковая пауза). Затем 1/3 затора (густая масса) отбирается, при перемешивании нагревается до 62-630С и выдерживается 20мин (мальтозная пауза). Далее повышают температуру до 70-720С и выдерживают 15 мин. для осахаривания крахмала. После осахаривания затор нагревают до кипения и кипятят 20 мин при перемешивании. Кипяченую часть затора (отварку) медленно смешивают с основным затором.
После смешивания основного затора с первой отваркой температура заторной массы устанавливается 63-650С и при этой температуре выдерживают паузу в течении 10-15 мин. Затем 1/3 густой заторной массы снова отбирают, нагревают до 70-720С, выдерживают 20 мин, быстро нагревают до кипения и кипятят 5-20 мин в зависимости от качества солода и сорта пива. Продолжительность кипячения отварки увеличивается при переработке плохо растворенного солода и приготовлении темных сортов пива. После кипячения эту часть затора, называемую второй отваркой, медленно возвращают к основному затору и оставляют в покое до полного осахаривания.
После этого затор охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями воды доводят содержимое стакана до 450 г, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности.
Экстрактивность. Сущность метода состоит в растворении экстрактивных веществ солода под действием собственных ферментов с последующим определением концентрации этих веществ в растворе пикнометрически или рефрактометрически.
В фильтрате, называемом лабораторным суслом, с помощью пикнометра определяют относительную плотность и по таблице 1 находят соответствующее этой плотности содержание экстрактивных веществ. Зная влажность и содержание зкстрактивных веществ Е в солоде, вычисляют его экстрактивность на воздушно-сухое вещество Е1 по формуле:
Е1 = [е (800+ W)]/(100-е), где е - содержание экстрактивных веществ в лабораторном сусле, %.
Пример: Влажность солода 5,5%, относительная плотность лабораторного сусла -1,0338, что соответствует содержанию экстрактивных веществ 8,488% мас.
Отсюда экстрактивность солода на воздушно сухое вещество (в %)
Е1= [8,488(800+5,5)] / (100-8,488)=74,7.
Таблица 1 – Соответствие плотности сусла и экстрактивности
| Относительная плотность (ρ 20/20, г/см2) и экстрактивность (Е, г на 100г) жидкости | |||||||
| ρ | Е | ρ | Е | ρ | Е | ρ | Е |
| 1,01750 | 4,454 | 1,03000 | 7,558 | 1,04250 | 10,596 | 1,05500 | 13,569 |
| 1,01800 | 4,580 | 1,03050 | 7,681 | 1,04300 | 10,716 | 1,05550 | 13,687 |
| 1,01850 | 4,705 | 1,03100 | 7,803 | 1,04350 | 10,836 | 1,05600 | 13,804 |
| 1,01900 | 4,830 | 1,03150 | 7,926 | 1,04400 | 10,956 | 1,05650 | 13,921 |
| 1,01950 | 4,955 | 1,03200 | 8,048 | 1,04450 | 11,075 | 1,05700 | 14,039 |
| 1,02000 | 5,080 | 1,03250 | 8,171 | 1,04500 | 11,195 | 1,05750 | 14,156 |
| 1,02050 | 5,205 | 1,03300 | 8,293 | 1,04550 | 11,315 | 1,05800 | 14,273 |
| 1,02100 | 5,330 | 1,03350 | 8,415 | 1,04600 | 11,435 | 1,05850 | 14,390 |
| 1,02150 | 5,455 | 1,03400 | 8,537 | 1,04650 | 11,554 | 1,05900 | 14,507 |
| 1,02200 | 5,580 | 1,03450 | 8,659 | 1,04700 | 11,673 | 1,05950 | 14,624 |
| 1,02250 | 5,704 | 1,03500 | 8,781 | 1,04750 | 11,792 | 1,06000 | 14,741 |
| 1,02300 | 5,828 | 1,03550 | 8,902 | 1,04800 | 11,912 | 1,06050 | 14,857 |
| 1,02350 | 5,952 | 1,03600 | 9,024 | 1,04850 | 12,031 | 1,06100 | 14,974 |
| 1,02400 | 6,077 | 1,03650 | 9,145 | 1,04900 | 12,150 | 1,06150 | 15,090 |
| 1,02450 | 6,200 | 1,03700 | 9,267 | 1,04950 | 12,268 | 1,06200 | 15,207 |
| 1,02500 | 6,325 | 1,03750 | 9,388 | 1,0500 | 12,387 | 1,06250 | 15,323 |
| 1,02550 | 6,449 | 1,03800 | 9,509 | 1,05050 | 12,506 | 1,06300 | 15,439 |
| 1,02600 | 6,572 | 1,03850 | 9,631 | 1,05100 | 12,624 | 1,06350 | 15,555 |
| 1,02650 | 6,696 | 1,03900 | 9,751 | 1,05150 | 12,743 | 1,06400 | 15,671 |
| 1,02700 | 6,819 | 1,03950 | 9,873 | 1,05200 | 12,861 | 1,06450 | 15,787 |
| 1,02750 | 6,943 | 1,04000 | 9,993 | 1,05250 | 12,979 | 1,06500 | 15,903 |
| 1,02800 | 7,066 | 1,04050 | 10,114 | 1,05300 | 13,098 | 1,06550 | 16,019 |
| 1,02850 | 7,189 | 1,04100 | 10,234 | 1,05350 | 13,215 | 1,06600 | 16,134 |
| 1,02900 | 7,312 | 1,04150 | 10,355 | 1,05400 | 13,333 | 1,06650 | 16,249 |
| 1,02950 | 7,435 | 1,04200 | 10,475 | 1,05450 | 13,451 | 1,06700 | 16,365 |
Определение содержания экстрактивных веществ.
Ареометрический способ.
Для определения концентрации экстрактивных веществ применяют ареометры сахарометры со шкалой 0-8, 8-16, 16-24% сухих веществ.
Эти приборы представляют собой плавающий стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов (рис.3, 4). Нижняя часть прибора заполнена свинцовой дробью, чтобы ареометр плавал строго вертикально. Верхняя часть ареометра сахарометра представляет собой шкалу с делениями, градуированными по растворам чистой сахарозы при температуре 20С. Цена деления 0,1 % мас.
В чистых растворах сахарозы сахарометры показывают процент растворенного сахара по массе (г в 100г). В нечистых растворах (например, в пивном сусле) они показывают видимое содержание сухих веществ в % мас.
Ареометры, имеющие в нижней части колбы термометр, называются денсиметрами. Эти приборы предназначены для измерения плотности жидкостей при температуре 20С в пределах 0,7-2,0 г см3. При отклонении температуры анализируемого раствора от 20С в показания сахарометра вносят поправку (см. табл. 2).
Таблица 2 – Поправки на температуру анализируемого раствора
| Температура 0С | Показания сахарометра,% | |||||
| Из показаний сахарометра вычитают | ||||||
| 0,17 | 0,21 | 0,23 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | |
| 0,13 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | |
| 0,09 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | |
| 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | |
| К показаниям сахарометра прибавляют | ||||||
| 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | |
| 0,1 | 0,12 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | |
| 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | |
| 0,21 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,27 | 0,28 |
При анализе пробу сусла наливают в стеклянный цилиндр, диаметр которого больше диаметра сахарометра в 2-3 раза. Цилиндр ставят на поддон и плавно погружают сахарометр в сусло. Сахарометр должен быть предварительно очищен и высушен. При погружении сахарометра избыток сусла вытекает из цилиндра в поддон.
Отсчет концентрации экстрактивных веществ по шкале сахарометра производят через 2-3 мин (необходимо для выравнивания температуры сусла и сахарометра) По верхнему мениску при положении глаза на уровне сусла в цилиндре.
Рефрактометрический способ.
В фильтрате (лабораторным сусле) с помощью рефрактометра определяют содержание экстрактивных веществ. Зная влажность и содержание экстрактивных веществ в солоде, вычисляют его экстрактивность на воздушно-сухое вещество по формуле:
,
Где е – показания рефрактометра, %; W – влажность солода, %.
Содержание экстрактивных веществ в солоде на сухое вещество определяют по формуле:
Определение продолжительности осахаривания.
Продолжительность превращения крахмала в редуцирующие сахара и декстрины под действием ферментов солода характеризуется временем в минутах, необходимым для полного осахаривания затора при 70°С. Этот показатель находят во время определения экстрактивности солода. Когда в ходе анализа температура затора достигнет 70°С, начинают отбирать через каждые 5 мин стеклянной палочкой каплю затора и на фарфоровой пластинке смешивают ее с каплей йода (смесь 20 мл 0,1 н раствора йода с 80 мл воды). В первых пробах раствор йода окрашивается в синий цвет, что свидетельствует о наличии крахмала. Окончанием осахаривания считают момент, когда цвет йода остается неизменным.
Определение цветности сусла.
Колориметрическое титрование.
Цветность заводского пивного сусла определяют так же, как и лабораторного сусла, колориметрическим титрованием. Для этого берут два одинаковых стакана вместимостью 150 мл, ставят их на лист белой бумаги, в один наливают 100 мл лабораторного сусла, в другой 100 мл дистиллированной воды. В воду из бюретки добавляют 0,1 н раствора йода (титруют) до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым. Если сусло очень темное, то его разбавляют известным количеством воды и при расчетах учитывают степень разбавления. По количеству миллилитров израсходованного йода судят о цветности сусла.
Фотоэлектроколориметрический способ.
Для определения цвета фильтрат солодового экстракта помещают в кювету на 10 мл и определяют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, светофильтр №4.
Цветность солода рассчитывают по формуле:
,
где D – величина оптической плотности; W – влажность солода,%.
Определение кислотности.
Активную кислотность определяют на рН-метре.
При определении титруемой кислотности к пробе лабораторного сусла объемом 50 мл приливают 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия при постоянном перемешивании до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.
Контрольные вопросы.
1. Что называют засыпью, затором?
2. Какие физико-химические и биохимические процессы происходят при затирании?
3. Проведите сравнительный анализ настойного и отварочного способов затирания.
4. Почему при нагревании сусла делают паузы?
5. С какой целью проводят подкисление затора?
6. Каковы особенности затирания несоложенных материалов?
7. Какие факторы влияют на выход экстрактивных веществ?
8. Перечислите показатели, которые определяют в ходе технохимического контроля сусла.
9. Какова методика определения содержания экстрактивных веществ в сусле?
10. Как определяю продолжительность осахаривания сусла?
11. С какой целью в сусле определяют содержание редуцирующих сахаров?
12. В чем заключается методика определения цветности сусла?