Федеральное БЮДЖЕТНОЕ учреждение Здравоохранения
«Центр гигиены и Эпидемиологии В ЗАБАЙКАЛЬСКОМ КРАЕ»
Лаборатория санитарно – гигиенических исследований
Правила внедрения стандартизованных методик выполнения измерений
Документированная процедура
ДП 03-3.1-09-03-2019
| Дата | Должность | Ф.И.О. | Подпись | ||
| УТВЕРЖДАЮ | 02.09.2019 | Зав. отделом лабораторного обеспечения | Демидко Л.В. | ||
| Разработал: | 26.08.2019 | Заведующая лабораторией санитарно – гигиенических исследований | Пивоварова Л.В. | ||
| Проверил | 27.08.2019 | Врач по санитарно-гигиеническим лабораторным исследованиям | Бабина Т.Н. | ||
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |||||
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 2 | ||||
| Листов 16 | |||||
Лист регистрации изменений
| № изменения | Дата внесения изменения | Место внесения изменения | Подпись лица, ответственного за правильность внесения изменений | Описание изменений |
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 3 |
| Листов 16 |
Содержание
1 Предназначение 4
2 Область применения и ответственность 4
3 Нормативные ссылки 4
4 Термины, определения, сокращения 4
5 Порядок внедрения МВИ 4
6 Подтверждение соответствия установленным требованиям 6
7 Записи 7
8 Приложения 8
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 4 |
| Листов 16 |
Предназначение
Настоящая процедура предназначена для специалистов лаборатории санитарно – гигиенических исследований ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» (далее ЛСГИ). Преимущественно следует использовать методы, приведенные в международных, региональных или национальных стандартах.
Область применения и ответственность
Настоящая процедура устанавливает правила внедрения стандартизованных методик выполнения измерений (далее МВИ), в том числе: ГОСТ, ПНД Ф, нормативно - методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (метрологически аттестованных МУК, МР, МУ и т.п.).
К освоению и внедрению МВИ допускаются специалисты, имеющие опыт работы не менее трех лет, изучившие данную документированную процедуру.
Разработчики процедуры несут ответственность за ее внедрение и своевременную актуализацию.
Нормативные ссылки
3.1 ГОСТ ISО/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
3.2 ГОСТ 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
3.3 Р 50.2.060-2008 ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям.
3.4 РМГ 76-2014 Рекомендации по межгосударственной стандартизации
Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
Термины и определения, сокращения
В настоящей процедуре используются следующие термины и определения:
ИЛЦ – испытательный лабораторный центр
НД – нормативная документация
МВИ – методика выполнения измерений
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 5 |
| Листов 16 |
Порядок внедрения МВИ
5.1 Необходимость внедрения МВИ определяется на основании требований вновь вводимых нормативных документов, в том числе Технических регламентов Таможенного Союза, пожеланий заказчиков о расширении области аккредитации, при оснащении лаборатории новым оборудованием.
5.2 Заведующим лабораторией и ведущими специалистами удостоверяется, что в наличии имеется последнее действующее издание стандарта на МВИ, включающее все изменения, на основании требований которого проводится оценка возможности внедрения МВИ, предварительная проверка пригодности методики для целевого использования, в том числе:
- соответствие области применения внедряемой МВИ поставленной задаче;
- соответствие чувствительности и диапазона определяемых концентраций уровням ПДК определяемого ингредиента;
- наличие средств измерений и расходных материалов, в случае их отсутствия определяются финансовые возможности для их приобретения;
- возможность регулярного технического и сервисного обслуживания оборудования;
- возможность поддержания требований к условиям окружающей среды при реализации методик;
- необходимость обучения персонала.
5.3 По итогам проведенной проверки принимается решение о возможности включения методики в годовой план основных организационных мероприятий ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае».
5.4 Приказом главного врача ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» утверждается план и сроки внедрения МВИ, назначаются специалисты, ответственные за внедрение методики.
5.5 В соответствии с утвержденным планом ответственные специалисты распределяют обязанности между сотрудниками, участвующими в освоении и внедрении методики, устанавливают порядок и форму регистрации полученных данных, отчетности о результатах исследований, проводят мероприятия по обеспечению условий проведения исследований, указанных в НД на МВИ:
- проверку наличия и работоспособности средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования;
- организацию их своевременной поверки или аттестации;
- обеспечение соблюдения мер безопасности при эксплуатации оборудования;
- при необходимости подготовку заявок с учетом требований к техническим характеристикам, наличию технической документации, условиям эксплуатации лабораторного оборудования;
- проверку наличия (закупку) реактивов, ГСО, материалов, соблюдения их сроков годности;
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 6 |
| Листов 16 |
- обеспечение условий для хранения ГСО, реактивов, их растворов, образцов проб;
- обеспечение надлежащего качества дистиллированной воды.
Результаты проверки регистрируются в Ф ДП 03-3.1-09.06-01-2019 (приложение 6).
Подтверждение соответствия установленным требованиям
6.1 Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории проводят в соответствии с Р 50.2.060-2008, одним из приведенных в нем способов.
6.1.1 Способ 1 (Р 50.2.060-2008, п.5.4) заключается в сопоставлении значений показателей повторяемости результатов анализа σrл, внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRл , точности результатов анализа ± Δл, полученных в ходе специального эксперимента, с нормативами (σr, σR, ± Δ), установленными в НД на внедряемую МВИ.
При выполнении условий: σrл ≤ σr, σRл ≤ σR, Δл ≤ Δ, принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА, значения показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории.
При невыполнении условий: σrл ≤ σr, σRл ≤ σR, Δл ≤ Δ, либо одного из них, процедура анализа не может быть признана соответствующей требованиям НД, далее выясняются и устраняются причины получения несоответствующих значений показателей, процедура экспериментальной проверки правильности использования МКХА повторяется.
6.1.2 Способ 2 (Р 50.2.060-2008, п.5.5) заключается в проверке соответствия повторяемости результатов с использованием одной однородной рабочей пробы (Р 50.2.060-2008, п.5.5.2) и проверке соответствия лабораторного смещения требованиям методики с использованием другой (контрольной) методики анализа (Р 50.2.060-2008, п.5.5.6).
Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуют требованиям методики анализа, то:
- процедуру анализа считают соответствующей требованиям методики;
- в качестве показателя точности используют значение показателя точности методики анализа;
- в качестве показателя внутрилабораторной прецизионности – значение показателя воспроизводимости методики;
- нормативы внутрилабораторного конроля устанавливают по мере накопления информации, до этого момента допустимо использовать нормативы, исходя их расчетных значений:
Δл = 0,84 Δ; σRл = 0,84 σR, если Θ°л существенно меньше 2SΔ
При несоответствии повторяемости и лабораторного смещения требованиям методики либо одного из них, выясняются и устраняются причины получения несоответствующих значений показателей, процедура экспериментальной проверки правильности использования МКХА повторяется.
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 7 |
| Листов 16 |
Записи
7.1 Результаты экспериментальной проверки по п. 6.1.1 данной процедуры вносятся в лист регистрации результатов экспериментальной проверки (Ф ДП 03- 3.1-09.01-01-2019), приложение 1.
7.2 Результаты экспериментальной проверки по п. 6.1.2 (Р 50.2.060-2008, п.5.5.2) вносятся в лист регистрации результатов экспериментальной проверки (Ф ДП 03- 3.1-09.02-01-2019), приложение 2.
7.3 Результаты экспериментальной проверки по п. 6.1.2 (Р 50.2.060-2008, п.5.5.6) вносятся в лист регистрации результатов экспериментальной проверки (Ф ДП 03- 3.1-09.03-01-2019), приложение 3.
7.4 Протокол внедрения утверждается заведующим лабораторией, согласуется с ведущим метрологом (Ф ДП 03- 3.1-09.04-01-2019), приложение 4.
7.5 Акт внедрения МВИ подписывается заведующим лабораторией, ведущим метрологом и руководителем (заместителем) ИЛЦ (Ф ДП 03- 3.1-09.05-01-2019), приложение 5.
7.6 Результаты проверки по п.5.5 данной процедуры регистрируются в
Ф ДП 03-3.1-09.06-01-2019, приложение 6.
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 8 |
| Листов 16 |
Приложение 1
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
«Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
Лаборатория санитарно – гигиенических исследований
Лист регистрации
результатов экспериментальной проверки правильности использования МКХА (Р 50.2.060-2008, способ 1)
1 Наименование проверяемой методики:_______________________________________________
__________________________________________________________________________________
2 Метрологические характеристики проверяемой методики:
σr_______________________________________; σR ___________________; Δ____________________
3 Нормативы контроля: σrл ≤ σr; σRл ≤ σR; Δл ≤ Δ
Результаты анализа
| Аттестованное значение С, мг/дм3 | Погрешность аттестованного значе ния | № серии1=1..L L=20 | Результаты параллельных определений | Результат измерения (среднее арифмети- ческое) Хj | Выборочная дисперсия результатов параллельных определений S2 | (Хj-Х) | (Хj-Х)2 | |
| Х1 | Х2 | |||||||
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 9 |
| Листов 16 |
4 Расчет показателей качества результатов анализа
5 Оценка соответствия нормативам контроля:
| σrл | σr | σRл | σR | Δл | Δ |
6 Результаты контроля: процедура анализа в лаборатории соответствует, не соответствует (нужное подчеркнуть) требованиям методики___________________________________________
Исполнители:_____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
_____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
Дата:_____________________
Ф ДП 03-3.1-09.01-01-2019
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 10 |
| Листов 16 |
Приложение 2
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
«Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
Лаборатория санитарно – гигиенических исследований
Лист регистрации
результатов экспериментальной проверкиправильности использования МКХА
(Р 50.2.060-2008, п. 5.5.2, способ 2)
Наименование проверяемой методики:_________________________________________________
__________________________________________________________________________________
Определяемый показатель: ___________________________________________________________
Диапазон определяемых концентраций:________________________________________________
Метрологические характеристики проверяемой методики:
σr_______________________________________; σR ___________________; Δ____________________
Наименование образца для контроля:__________________________________________________
1 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной пробы ( Р 50.2.060-2008, п. 5.5.2 )
1.1 Результаты анализа
| № пробы | Результаты единичного анализа (параллельных определений) Хi | Среднее арифмети-ческое значение Хср. | (Хj – Хср.) | (Хj – Х)² | Выборочная дисперсия результатов параллельных определение Srл | |
| ∑ | ∑ | |||||
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | ||||||
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 11 | |||||
| Листов 16 | ||||||
1.2 Расчет параметров контроля
Srл=
К r = μ(v)σr, v = f = N – 1=
Коэффициент, учитывающий ограниченность выборки,
для доверительной вероятности Р =0,95
| f | m(f) | f | m(f) | f | m(f) | f | m(f) |
| 1,54 | 1,35 | 1,28 | 1,18 | ||||
| 1,49 | 1,34 | 1,27 | 1,16 | ||||
| 1,45 | 1,32 | 1,27 | 1,14 | ||||
| 1,42 | 1,31 | 1,26 | 1,12 | ||||
| 1,39 | 1,30 | 1,25 | |||||
| 1,37 | 1,29 | 1,21 |
К r=
1.3 Оценка соответствия нормативу контроля
Норматив контроля: Srл ≤Kr
Показатель повторяемости результатов анализа соответствует, не соответствует (нужное подчеркнуть) требованиям МКХА.
3 Результаты экспериментальной проверки:
Процедура анализа в лаборатории соответствует, не соответствует (нужное подчеркнуть) требованиям методики_______________________________________________________________
Исполнители:_____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
Заведующая лабораторией:_________________________________________ (ф.и.о., подпись)
Дата:_____________________
Ф ДП 03-3.1-09.02-01-2019
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 12 |
| Листов 16 |
Приложение 3
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
«Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
Лаборатория санитарно – гигиенических исследований
Лист регистрации
результатов экспериментальной проверкиправильности использования МКХА
с использованием другой (контрольной) методики анализа
(Р 50.2.060-2008, п.5.5.6, способ 2)
1 Наименование проверяемой методики:_______________________________________________
2 Наименование контрольной методики:_______________________________________________
__________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________
3 Метрологические характеристики проверяемой методики:
σr_______________________________________; σR ___________________; Δ____________________
4 Норматив контроля: Yср.≤2 SΔ
Результаты контроля
| № п/п | Дата прове-дения анализа | Результаты определения по проверяемой методике | Результаты определения по другой (контрольной) методике Хкi | yi=Хi - Хкi | (yi – Yср) | (yi- Yср)2 | |
| Хi | (Хi - Хср)2 | ||||||
| Хср.= | Σ = | Хк ср. = | Σ yi = Yср.= | Σ = |
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 13 |
| Листов 16 |
5 Расчет оценки СКО погрешности лабораторного смещения SΔ:
___________
SL = √ Σ(Хi - Хср)2
N -1
6 Оценка соответствия нормативу контроля:
7 Вывод: процедура анализа в лаборатории соответствует, не соответствует (нужное подчеркнуть) требованиям методики___________________________________________
Исполнители:_____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
____________________________________________________(ф.и.о., подпись)
Дата:_____________________
Ф ДП 03- 3.1-09.03-01-2019
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 14 |
| Листов 16 |
Приложение 4
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
«Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
Протокол №
установленных значений показателей качества результатов анализа при реализации
методики выполнения измерений
в лаборатории санитарно-гигиенических исследований
от «___»____________________20__г.
Наименование методики анализа___________________________________
Обозначение НД на методику анализа_______________________________
Показатели качества результатов анализа были оценены на основе данных, полученных в период с______по ________.
| Диапазон измерений | Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализв в виде СКО σRл | Показатель правильности результатов анализа ± Δсл | Показатель точности результатов анализа ± Δл |
| СОГЛАСОВАНО Ведущий метролог ______________________ «______»_______________20_____г. | УТВЕРЖДАЮ Заведующая лабораторией _________________ «______»_______________20_____г. |
Ф ДП 03-3.1-09.04-01-2019
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 15 |
| Листов 16 |
Приложение 5
ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
«Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
АКТ
внедрения методики
№ от «____»______________20__г.
Наименование методики:_________________________________________________
Приказ о внедрении НД_____________________________________________
(дата, № приказа)
Ответственный исполнитель__________________________________________
(ф.и.о., должность)
Комиссией установлено: план мероприятий по внедрению нормативного документа: ____________________________________________________
(выполнен полностью, частично, не выполнен)
Протокол установленных значений показателей качества результатов анализа при
реализации методики №___ от «___»____________________200__г. прилагается.
Заключение:_______________________________________________________
______________________________внедрен, не внедрен (нужное подчеркнуть)
Члены комиссии:
Заведующая лабораторией ______________________
санитарно-гигиенических исследований
Ведущий метролог _______________________
Руководитель (заместитель) ИЛЦ _______________________
Ф ДП 03-3.1-09.05-01-2019
| ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае» | |
| ДП 03-3.1-09-03-2019 | Лист 16 |
| Листов 16 |
Приложение 6
ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»
Лаборатория санитарно – гигиенических исследований