Хим-физ анализ
Практическое занятие № 4
"Решение типичных задач на гравиметрический метод"
Цель:
· Научиться решать типичные задачи на гравиметрический метод.
Теоретические сведения.
Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определённого состава. Гравиметрия включает две группы: 1) методы отгонки; 2) методы осаждения.
Методы отгонки делятся на прямые и косвенные. Алгоритм проведения анализа: точную навеску анализируемого образца обрабатывают таким образом, чтобы из неё выделился в газообразном виде определяемый компонент. Далее выделившийся компонент поглощают и по привесу поглотителя определяют количество анализируемого компонента (прямой метод) или по убыли массы навески анализируемого образца рассчитывают содержание летучей составляющей (косвенный метод).
В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо малорастворимого соединения (осаждаемая форма). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают или высушивают (перевод осадка в гравиметрическую форму) и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание в нём определяемого элемента и выражают содержание этого элемента чаще всего в процентах от навески.
Из всех перечисленных операций наиболее важна – операция осаждения. Для осаждения рекомендуют брать полуторный избыток осадителя и создавать условия, при которых достигается полнота осаждения – остаточное количество определяемого компонента в растворе не должно превышать 10 -6 моль/л или 10 -4 г/л - предел чувствительности обычных аналитических весов. Желательно, чтобы осадитель был летучим и специфичным для определяемого элемента.
Требования к осаждаемой форме
Осаждаемая форма должна обладать достаточно малой растворимостью, необходимой для достижения полного осаждения определяемого элемента.
Желательно, чтобы структура осадка давала возможность с достаточной скоростью вести фильтрование и отмывание от примесей. Этому требованию отвечают крупнокристаллические осадки.
Необходимо, чтобы осаждаемая форма достаточно легко превращалась в гравиметрическую форму.
Требования к гравиметрической форме
Важнейшее требование, предъявляемое к гравиметрической форме, является точное соответствие её состава известной химической формуле.
Следующее требование – достаточная химическая устойчивость гравиметрической формы к окружающей среде. То есть во время подготовки к взвешиванию и в процессе взвешивания гравиметрическая форма должна сохранять свой химический состав.
Желательно, чтобы содержание определяемого элемента в гравиметрической форме было как можно меньшим, так как погрешности анализа при этом меньше скажутся на окончательном результате анализа. Количественной характеристикой является фактор пересчета или аналитический множитель
|
где М опр - молярная (атомная) масса определяемого компонента;
М г.ф. - молярная масса гравиметрической формы.
При вычислении фактора пересчета необходимо:
а) величину молекулярной (атомной) массы определяемого вещества (элемента) разделить на величину молекулярной массы гравиметрической формы;
б) молекулярные (атомные) массы брать с такими коэффициентами, чтобы они были эквивалентны друг другу, то есть, чтобы в них содержалось одинаковое количество атомов соответствующего элемента.
Важным параметром является величина навески анализируемого вещества. Её масса зависит от метода анализа и характера осадка. Если осадок объёмный, аморфный, то масса навески должна быть в пределах 0,1 - 0,3 г; если осадок кристаллический, то масса навески лежит в пределах 0,5 г. Оптимальную навеску легко рассчитать, используя формулы
где m нав.кр., m нав.ам. - масса навески анализируемого образца для кристаллической и аморфной гравиметрической форм, соответственно. 
- фактор пересчета для соответствующих гравиметрической и аналитической форм; 
- предполагаемая или известная массовая доля в процентах анализируемого вещества в образце.
Содержание определяемого элемента в анализируемой пробе рассчитываем по уравнениям
где m г.ф. - масса гравиметрической формы, г;
m, г - масса анализируемого вещества в образце, г;
m нав - масса навески, г;
- фактор пересчета.
Гравиметрический анализ характеризуется высокой точностью 0,01-0,1% и используется в качестве арбитражных и маркировочных методов.
Решение типовых задач
Задача 1. Определить факторы пересчета для определения а) Mg в виде Mg2P2O7; б) Ва в BaSO4; в) Аg в AgCl.
Задача 2. Определить содержание хлорид-иона в образце, если из навески массой 1,0000 г, получено 0,2040 г гравиметрической формы AgCl.
Задача 3. Определить объём 0,5 M раствора серной кислоты (ρ = 1,025 г/мл), необходимый для количественного осаждения бария из навески 0,5 г, содержащей BaCl2 ∙ 2 H2O.