Экстракт красавки сухой 1:2: листьев красавки мелко изрезанных и спирта 20 % достаточное количество. Измельченные листья экстрагируют 20 % спиртом методом перколяции или быстротекущей реперколяции. Полученную вытяжку упаривают до получения густого остатка. После анализа смешивают с наполнителем декстрином и экстракт высушивают в вакуум-сушильном шкафу.
Экстракт солодкового корня сухой: солодкового корня мелко изрезанного и раствора аммиака 0,25% достаточное количество. Первичную вытяжку получают бисмацерацией. Настаивают сырье с 5 кратным количеством экстрагента 48 часов. Затем ее сливают и еще на сутки заливают 3 кратным количеством экстрагента. Вытяжки соединяют и сырье отжимают. Балластные вещества удаляют кипячением в течение 3 часов. Вытяжку упаривают до густого остатка. Далее густой экстракт высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50-60, сухую массу превращают в порошок и стандартизируют.
Экстракт крушины сухой: коры крушины средне крупного порошка и спирта 70% достаточное количество. Вытяжку получают перколяцией, упаривают под вакуумом до густого остатка и высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Остаток пророшкуют.
Экстракт ревеня сухой: корня ревеня крупного порошка, смеси из спирта 36 ч и воды 64 ч достаточное количество. Первичную вытяжку методом перколяции (30% спирт). Отгоняют из вытяжки спирт, сгущают под вакуумом водный остаток и высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Порошкуют.
Стандартизация. Общие методы испытания экстрактов. Хранение экстрактов. Упаковка, маркировка, хранение сухих экстрактов.
Относительная плотность
Метод 1. с точностью до 0,001 г/см3 Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи сухой воронки водой чуть выше метки, закрывают пробкой и термостатируют 20 мин при t-ре (20±0,1)С. При этой t-ре уровень воды в пикнометре доводят до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и термостатируют 10 мин. Затем пикнометр вынимают из термостата и взвешивают с точностью, указанной выше.Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивают 96 % спиртом и эфиром, удаляют остаток эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с водой. Плотность р20 (г/см3) рассчитывают по формуле.
|
|
Метод 2. с точностью до 0,01 г/см 3. Испытуемую жидкость помещают в цилиндр, и при t-ре 20С опускают в нее чистый сухой ареометр. Ареометр не выпускают из рук, пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы apeoметр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 мин после погружения ареометра по делению на шкале по нижнему мениску (темноокрашенные - по верхнему мениску).
Содержание этанола
Пикнометрический метод.
25 мл ИР в колбу, доводят водой до 100 мл или 150 мл, добавляют пемзу. Отгоняют, собирают 90 мл дистиллята, доводят водой до 100 мл при 20 градусах. Определяют относительную плотность с помощью пикнометра.
По таблице находят содержание этанола в отгоне и умножают на 4, результат округляют до десятичного знака.
Гидрометрический метод.
50,0 мл ИО помещают в колбу, прибавляют 200 мл-300 мл воды и выполняют дистилляцию, собирая 180 мл дистиллята, разводят до 250,0 мл водой. Помещают отгон в цилиндр, измеряют плотность с помощью ареометра. По таблице рассчитывают содержание этанола и умножают на пять.
|
|
Точный объем помещают в колбу. При содержании спирта до 20% берут 75 мл жидкости, от 20 до 50% -50 мл, от 50% и выше- 25 мл. Доводят объем до 75 мл водой и прибавляют несколько кусочков пемзы, фосфора или капилляра. Отгоняют и собирают в мерную колбу не менее 48 мл отгона. Определяют относительную плотность дистиллята с помощью пикнометра и по таблице находят содержание этанола в % по объему.
Содержание этанола в ЛС Х в % по объему вычисляют:
Х=50*α/б
50-объем отгона, мл;
А- содержание этанола в % по объему найденное в таблице
Б – объем ЛС, взятый для отгона, мл
Можно определять с помощью газовой хроматографии.
Содержание метанола и пропанола-2. Не более 0.05-%
Проводят с помощью газового хроматографа. Готовят испытуемый раствор и раствор внутреннего стандарта, вводят по 1 мкл каждого раствора, используют пламенно-ионизационный детектор.
Сухой остаток
2.00 г или 2.00 мл настойки помещают в плоскодонную чашку или бюкс диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном
шкафу при температуре от 100С до 105С в теч 3 ч. Охлаждают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом и взвешивают.
Тяжелые металлы Не более 0,001 %
5,0 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл кислоты серной, сжигают и прокаливают. К полученному остатку прибавляют при нагревании 5 мл раствора аммония ацетата, фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают 5 мл воды Р и доводят объем фильтрата водой Р до 50 мл. Эталон готовят с использованием раствора свинца. Окраска не интенсивней окраски эталона.
Количественное определение. Выражают в процентах (м/об).
При хранении экстрактов необходимо следить, чтобы в жидких экстрактах не образовывались осадки, густые экстракты не подсыхали, а сухие экстракты не отсыревали. Герметичная укупоркой сосудов. Осадки, выпадающие в жидких экстрактах с течением времени, отфильтровывают и, если экстракты после проверки качества оказались соответствующими установленным требованиям, их считают годными к употреблению.