Воздух из ресивера под давлением поступает в распылитель. За счет эжекции в распылитель всасывается небольшой объем анализируемого раствора, который смешивается с воздушной струей и образует аэрозоль. Далее, в смесительной камере этот аэрозоль смешивается с потоком горючего газа. Горючая смесь сгорает в пламени горелки. Вода, входившая в состав аэрозоля, в пламени испаряется, образуется аэрозоль, состоящий из мельчайших частиц сухой соли определяемого элемента. Эти частицы в пламени испаряются, образуется атомный пар, в котором часть атомов переходит в неустойчивое возбужденное состояние, при возвращении в основное состояние эти атомы испускают характерное для данного элемента излучение. Это излучение проходит через систему линз и оптический фильтр и регистрируется фотодетектором. Сигнал фотодетектора обрабатывается процессором, сравнивается с калибровками и рассчитывается концентрация.
Порядок работы на приборе.
Подготовка прибора к работе.
1.Убедиться, что прибор выключен, регуляторы воздуха (8) и газа (6) повернуты в крайнее правое положение.
2. Включить компрессор и подождать 10 минут.
3. Включить прибор.
4. Открыть регулятор газа, повернув его на четверть против часовой стрелки.
5.Открыть регулятор воздуха и довести давление до 10 psi (8). Загорится красный диод, и зуммер подаст сигнал. Автоматически произойдет возгорание и загорится желтый диод.
6. Повернуть регулятор газа так, чтобы получить ровное пламя с голубым кончиком 8-10 мм высотой (4).
Градуироание прибора. Нажимать поочередно клавиши (2), выбирая соответствующие функции:
READ – клавиша 1 (функция чтения).
ELICO - клавиша 1 (заводская градуировка).
GEN. – клавиша 1 (единица измерения концентрации мг/л (ppm)).
2. ENTER.
3. Выбор определяемого элемента (Na, K, Li или Ca).
4. Нажимать соответственно кнопки YES или NO, в зависимости от необходимости сохранения предыдущих калибровок.
5. RAPID – клавиша 2 (переход в режим градуирования).
6. ENTER.
7. Поставить стакан с дистиллированной водой под капилляр (5).
8. ENTER.
9. Поставить стакан с калибровочным раствором 40 мкг/мл.
10. ENTER.
11. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
12. ENTER.
13. Поставить стакан с калибровочным раствором 100 мкг/мл.
14. ENTER.
15. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
16. ENTER.
- SAMPLES – кнопка 1.(переход к режиму измерения образцов)
- Поставить стакан с образцом № 1.
- ENTER.
- Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
- ENTER.
- Нажать кнопку ESC.
- VIEW – кнопка 3. (просмотр измерения образца №1)
- Считать показания прибора.
- ESC.
- Для 2-го и последующих образцов повторить пункты 1-9.
Измерение образцов
1. SAMPLES – клавиша 1 (переход к режиму измерения образцов).
2. Поставить стакан с образцом № 1.
3. ENTER.
4. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
5. ENTER.
6. Нажать кнопку ESC.
7. VIEW – клавиша 3 (просмотр измерения образца №1).
8. Считать показания прибора (концентрация образца №1)
9. Нажать клавишу ESC.
10. Для 2-го и последующих образцов повторить пункты 1-9 (измерение образцов).
Примечание: После измерения 20 образцов повторить градуировку прибора (стандартными растворами 40мкг/мл и 100 мкг/мл.)
Выключение прибора
1.Повернуть регуляторы воздуха и газа по часовой стрелке в крайнее правое положение.
2.Выключить прибор, нажав на тумблер и отключив от сети.
3. Отключить компрессор.
4.Перекрыть подачу газа на газопроводе.
Лабораторная работа 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ И НАТРИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы состоит в определении содержания калия и натрия в контрольных растворах (пробах водопроводной воды, напитках) методом пламенной фотометрии.
Приборы и оборудование. Определение калия и натрия при совместном присутствии выполняют на пламенном фотометре ПФА-378. Эталонные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. Эталонные и контрольные растворы перед фотометрированием переливают в стаканчики вместимостью 50 мл. Контрольный раствор получают в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Необходимые реагенты.
Стандартный раствор, содержащий 500 мкг/мл калия и 500мкг/мл натрия.
Методика определения.
1. Включить прибор и подготовить его к работе.
2. В двух мерных колбах вместимостью 50 мл приготовить стандартные растворы, содержащие по 40 и по 100 мкг/мл калия и натрия.
3. Провести градуировку прибора.
4. Определить концентрацию калия и натрия в контрольных растворах, записав результаты в табл. 4.
Таблица 4. Результаты фотометрирования
| № раствора | Содержание определяемых элементов | |
| Натрий | Калий | |
| Раствор 1 (с 1) | ||
| Раствор 2 (с 2) | ||
| Раствор 3 (с 3) |
Вывод:
СОДЕРЖАНИЕ
| Введение | ||
| Занятие 1. Потенциометрический анализ | ||
| Лабораторная работа 1. Изучение приемов работы с иономером «ЭКОТЕСТ-2000» | ||
| Лабораторная работа 2. Определение содержания фосфорной кислоты | ||
| Лабораторная работа 3. Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии | ||
| Занятие 2. Метод молекулярной абсорбционной фотометрии | ||
| Лабораторная работа 4. Изучение приемов работы с колориметром КФК-2 | ||
| Лабораторная работа 5. Определение содержания железа в виде соединений с сульфосалициловой кислотой | ||
| Занятие 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени | ||
| Лабораторная работа 6. Изучение приемов работы с пламенным фотометром ПФА-378 | ||
| Лабораторная работа 7. Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии | ||
| Содержание |