Цель: построение кривых титрования и контроль потенциала ионоселективного электрода и оптической плотности
Посуда и реактивы: компьютер, датчик оптической плотности 525нм,цифровой датчик-переходник для подсоединения электродов, медь-селективный электрод, электрод сравнения, датчик объёма жидкого реагента, шприц на 10 мл., кюветы,градуированные пипетки на 2 и 10 мл., магнитная мешалка, штатив химический, штатив для электродов, химический стакан. Раствор ЭДТА 0,05М. Проба сульфата меди 0,02М, ацетатный буферный раствор1+1М. Индикатор – мурексид сухой. Буферный раствор СН3СООН 1М+СН3СООNа 1М.
Задание: выполните опыты, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с нагревательными приборами.
4. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение (скачок) потенциала индикаторного электрода. Это наблюдается, конечно, лишь тогда, когда хотя бы один из участников реакции титрования является участником электродного процесса. Так, например, титрование по методу кислотно-основного взаимодействия может быть выполнено со стеклянным электродом.Потенциометрическое титрование катионов комплексоном III (ЭДТА) можно проводить с использованием в качестве индикаторного электрода соответствующего металла: титрование солей меди с медным электродом.
Более простым и точным способом нахождения ТЭ является графическое изображение зависимости величин первой производной ΔE/ΔV от объема, прибавленного титранта V (дифференциальная кривая). В этом случае кривая имеет пикообразную форму, максимум которой соответствует ТЭ
Кривые потенциометрического титрования: а – интегральная; б – дифференциальная.
| Ход работы: 1. Собирают установку для потенциометрического титрования с контролем оптической плотности. 2. В пробу содержащую ион металла, добавляют индикатор. 3. Запускают программу «Химия-практикум» и выбирают режим «Ввод данных по нажатию». 4. Снаряжают датчик объёма жидкого реагента шприцом на 10мл с ЭДТА. Устанавливают «0» титрант еще не попал. 5. В мерную колбу на 100мл отбирают 10мл раствора металла и 10мл буф. раствора, доводят до 100мл. Переливают в кювету. Погружают электроды. 6. В окне датчика оптической плотности нажимают «настройка», далее «Запустить измерение». Начинают измерять, нажатием «Ввод точки на графике» снимают показания датчика-переходника (потенциал ИСЭ) и датчик оптической плотности в исходном растворе. 7. Вращая рукоятку датчика объёма жидкого реагента, добавляют из шприца 0,5мл титранта. Далее продолжая приливать титрант до скачка потенциала. Еще немного приливают титрант. 8. Останавливают измерение. 9. Записывают показания оптической плотности и объём титранта. 10. Строят графики зависимости потенциала и оптической плотности от объёма титранта и смотрят совпадают ли объёмы, при которых произошел скачек потенциала и перелом оптической плотности. 11. В выводе указывают какой металл и какой индикатор использовались. | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
Контрольные вопросы:
1. На чем основан потенциометрический метод анализа?
2. Виды потенциометрических методов анализа.
3. На чем основан метод добавок?
4. Написать уравнение Нернста, с предоставлением расшифровки.
5. Соответственно назвать кривые потенциометрического титрования
6. Когда используют стеклянный электрод, селективный и платиновый электроды?
| |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||