Способы повышения энергии паровых частиц при термическом испарении
Большинство способов напыления покрытий посредством испарения распыляемого материала не обеспечивает получение в потоке частиц с высокими значениями энергии, что отрицательно влияет на качество покрытия. Возможности способов напыления покрытий термическим испарением существенно возрастает при ионизации парового потока, для чего используют различные приемы. Наибольшую эффективность обеспечивает дуговой разряд в парах испаряемого материала (см. термическое испарение дугой прямой полярности - рис. 15.6). В этом случае источник нагрева не только расплавляет и испаряет материал, но и ионизирует поток напыляемых частиц. При других источниках нагрева (электронный луч и др.) требуются автономные источники ионизации. Часто для этих целей используют электрические разряды различных видов. Достаточно большое распространение получил тлеющий разряд в парах испаряемого материала. Обрабатываемое изделие выполняет роль катода, испаритель является анодом. Для ионизации парового потока между испарителем (анодом) и поверхностью конденсации изделия (катодом) возбуждается аномальный тлеющий разряд. При напряжении 1-10 кВ в тлеющем разряде происходит частичная ионизация парового потока. Для стабильного состояния тлеющего разряда требуется достаточно высокое давление рабочего газа (обычно аргона) в пределах 0,1-6,0 Па. В ряде работ коэффициент ионизации парового потока соответствует значениям 1-30 %, причем по данным большинства исследователей КИ = 0,035-2,0 %. Средняя энергия ионов составляет около 10 % от максимально возможной. При движении ионов к катоду часть энергии передается атомам пара, переводя их в возбужденное состояние. Максимально возможная энергия таких атомов может быть близка к энергии ионов. Теоретические исследования показывают, что на поверхность конденсации поступает небольшое количество высокоэнергетических ионов и значительное количество возбужденных нейтральных атомов. Возбуждение парового потока при термическом испарении позволяет получать покрытия более высокого качества, при этом упрощается внутрикамерная очистка и активация поверхности конденсации.
Перспективен способ испарения материала в высокочастотной (индукционный, емкостной, смешанный) плазме низкого давления, в этом случае совмещаются операции испарения, возбуждения и ионизации атомов, а также формирование направленного потока частиц на поверхность конденсации.
Необходимо формирование потока с максимальной степенью ионизации паровой фазы, благодаря чему создаются условия для повышения энергии частиц и управления потоками (фокусировка, отклонение) и др.
Импульсное магнетронное распыление (PMS)
Процесс импульсного магнетронного распыления появился из-за потребности в производстве высоко изолированных пленок, особенно оксидов, типа оксида алюминия. Кроме того, окисные покрытия могут быть произведены реактивным магнетронным распылением металлической мишени в атмосфере кислорода. Они могут также быть произведены непосредственно ВЧ распылением (радиочастота; обычно 13.56 МГц) или наконец распылением окисной мишени. Однако, оба эти процесса проблематичны. ВЧ распыление может произвести высококачественные пленки, но скорости осаждения очень низки (типично в диапазоне μm/h). Кроме того, ВЧ системы напыления сложны и дороги для коммерческих применений.
Относительно недавно разработанный пульсирующий метод магнетронного распыления (PMS) преодолевает многие из проблем, с которыми сталкиваются, работая в реактивном методе напыления. Было найдено что, магнетрон пульсируя в среднем диапазоне частот (10-200 кГц), осаждая изоляционные пленки, однако, может значительно уменьшить формирование дуг и, следовательно сократить число дефектов в получающейся пленке. Кроме того, скорости осаждения в течение пульсирующего реактивного напыления приближаются к полученным для осаждения чистых металлических пленок, то есть, порядка десятков микронов в час. Также, этот процесс привлек значительный коммерческий интерес, и привел к развитию нового поколения электропитания для импульсного режима магнетрона.
Хотя источники переменного тока являются доступным, процесс PMS использует пульсирующее питание постоянного тока. В этом случае, мишень распыляется в нормальном рабочем напряжении (типично, 400 - 500 V), оно фиксировано в течении импульса. Импульс вовремя кончатся, так что появление отравленных областей не достигает предела, при котором возможен пробой и встречается дуговой разряд. Разряд тогда рассеивается в плазме в течение “перерыва импульса”, который включается переключением напряжения на мишени в более положительное значение. Есть два режима работы: униполярное пульсирующее распыление, где напряжение на мишени изменяется между нормальным рабочим напряжением и землей; и биполярное пульсирующее распыление, где напряжение на мишени фактически становится положительным в течение «перерыва пульса». Из-за намного более высокой подвижности электронов в плазме чем ионы, обычно достаточно задать положительное напряжение в значении лишь 10 и 20 % от отрицательного рабочего напряжения на мишени, чтобы полностью рассеять заряженные области и предотвратить дуговой разряд (если напряжение на мишени не полностью обращено, то этот способ должен наиболее точно описываться, как 'асимметричный биполярный пульсирующий постоянный ток).
Процесс PMS был также перенесен и на системы с двумя магнетронами. В этом случае, оба магнетрона присоединены к одному и тому же импульсному источнику. Каждый магнетрон действует поочередно как анод и катод. Работа в этой манере, препятствует отравлению поверхности анода и катода, достигая очень длительной стабильной работы (> 300 ч). Индустриальные применения этого процесса включают осаждение высококачественных оптических покрытий на материалах, типа архитектурного, или автомобильного стекла и полимерной ткани.
И в заключение, приложение пульсирующего напряжения к подложке, что приводит к значительному увеличению потока ионов на неё. В магнетронных системах, поток, оттянутый к подложке обычно усиливается напряжением смещения порядка - 100 V. Дальнейшее увеличения напряжения смещения не приводит к увеличению тока. Однако если напряжение смещения пульсирует, то ток к подложке продолжает увеличиваться, с увеличением напряжения смещения. Кроме того эти различия становятся более заметными с увеличением частоты импульса. Поэтому пульсирующее напряжение смещения на подложке, рекомендуется использовать как средство управления плотностью ионного тока. Поскольку предполагается, что ток насыщения – ионный ток, так как любые электроны, приближающиеся к подложке, будут отражены подобным напряжением. Это можно использовать, и в течение осаждения, чтобы оптимизировать структуру покрытия и адгезию, а также в течение очистки подложки, уменьшая нагрев, за счет увеличения ионного тока, что сократит время обработки.
В работе импульсное смещение на подложку используется для получения сверхтвердых нанокомпозитных Al-Si-B-N покрытий. Слой Al-Si-B-N выращивался методом реактивного магнетронного распыления композитной мишени (Al 80 at.%, Si 80 at.% B 5 at.%). И так как покрытие является диэлектрическим, с целью предотвращать накопление заряда на поверхности подложки, во время ионной бомбардировки, было выбрано импульсное смещении. Также известно, что ионная бомбардировка растущего покрытия, есть эффективный способ повышения его твердости.
Однако, только применение биполярного импульсного смещения приводило к существенному повышению твердости покрытия, в то время как постоянное и даже импульсное однополярное смещения не давали такого эффекта Частота импульсов равнялась 25 кГц, а длительность отрицательной и положительной полуволны — 30 и 10 мкс, соответственно. Амплитуда положительной полуволны составляла 20% от амплитуды отрицательной полуволны. Было показано, что биполярное смещение подложки -500 В (+100 В) является оптимальным для осаждения наиболее твердых (26 ГПа) Al-Si-B-N пленок (рис. 34). При повышении Tподложки с 200 до 400С. Таким образом, ионная бомбардировка ведет к образованию нанокристаллической структуры (размер зерна 20-30 нм), вместо аморфной, а также предотвращает столбчатый рост покрытия.
3.ИЗМЕРЕНИЕ ТОЛЩИНЫСЛОЯ ПОКРЫТИЯ
Бесконтактный толщиномер покрытий для расчета толщины отвердевшего покрытия
Работа прибора основана на технологии низкочастотного ультразвука, что позволяет производить измерения через воздушный зазор, без непосредственного контакта датчика с поверхностью изделия.
Датчик излучает ультразвуковую волну, которая отражается от поверхности покрытия, частично проходит через нее и отражается от изделия. Датчик принимает эти два отражение, рассчитывает расстояние между ними и пересчитывает этот результат к отвержденному покрытию, применяя определенный алгоритмы.
Прибор способен проводить измерения покрытий на криволинейных поверхностях, геометрически сложных изделиях и движущихся объекта.
Радиометрические методы
Радиометрические методы основаны на использовании способности радиоактивных излучений вступать во взаимодействие с материалом. Эффектами, сопровождающими этот процесс и представляющими интерес для измерения толщины покрытий, являются обратное рассеяние и поглощение излучения, а также возбуждение атомов, вызывающее их собственное излучение.