МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

___________________________________________________

ГРУНТЫ

МЕТОДЫЛАБОРАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 23740-79

Издание официальное

 

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Г. В. Сорокина, канд. техн. наук; Н. П. Бетелев, канд. геол.-минер. наук Р. С. Зиангиров, д-р геол.-минер. наук; И. С. Бочарова; Т. А. Кудинова

 

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительств

Член Коллегии В. И. Сычев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. № 89

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

_________________________________________________________________

ГРУНТЫ

Методы лабораторного определения содержания ГОСТ

Органических веществ 23740—79

 

Soils. Methods of laboratory determination

of organic composition

____________________________________________________________

Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. № 89 срок введения установлен с

 

Г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на песчаные и глинис­тые грунты и устанавливает методы лабораторного определения содержания органических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.

 

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Для определения содержания органических веществ в грун­те надлежит установить раздельно количество растительных ос­татков и гумуса.

1.2 Растительные остатки следует выделить из грунтасухим или мокрым способом, после чего определить их количество

1.3. Для установления количества гумуса необходимо опреде­лить содержание углерода разложившихся органических веществ в грунте — органического углерода (С_орг).

Для определения органического углерода надлежит применять методы:

оксидометрический;

сухого сжигания

1.4 Оксидометрический метод следует применять для опреде­ления органического углерода в песчаных и глинистых грунтах,

содержащих менее 10% гумуса, а в грунтах, содержащих хлори­ды, — после удаления последних.

Метод не допускается применять для определения органичес­кого углерода в песчаных и глинистых грунтах морского, лиман­ного, старичного, озерного и болотного происхождения.

1.5. Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определения органического углерода в грунтах морского, ли­манного, старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах, содержащих более 10% гумуса, после удаления карбона­тов.

1.6. Содержание органического углерода в грунте надлежит определять в процентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественное содержание гумуса, применяя.коэффициент 1,724.

1.7. Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушен­ного сложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071—72.

1.8. Органические вещества следует определять для средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии. Вес средней пробы грунта должен быть не менее 100 гс.

1.9. Для проведения испытания необходимо пробу грунта воз­душно-сухого состояния подготовить растиранием в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником: для определения и выделения растительных остатков — до размера агрегатов 3—5 мм; для определения органического углерода — до размера частиц менее 0,25 мм, а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.

1.10. Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 гс, при определении количества растительных остатков и не более 0,0002 гс при определении органического углерода.

1.11. Количество параллельных определений органических ве­ществ должно быть не менее двух.

Погрешность результатов параллельных определений не дол­жна превышать 2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение между результатами двух параллельных определе­ний превышает 2,5%, количество определений надлежит увели­чить до трех и более.

За окончательный результат анализа следует принимать сред­нее арифметическое результатов параллельных определений.

1.12. Количество органических веществ следует определять с точностью до второго десятичного знака и регистрировать их в журнале (см. приложение 2) с указанием метода определения (пп. 1.2и 1.3).

1.13. Термины и определения, применяемые в стандарте, при­ведены в приложении 1.

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ

2.1. Растительные остатки надлежит выделить из средней пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их ко­личество в процентах.

2.2. Аппаратура

Баня песчаная или водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 8613—75.

Груша резиновая.

Кисточка для сметания частиц с сита.

Лупа

Мешалка.

Нож.

Пинцет.

Сита с сетками проволочными ткаными № 1 и 0,25 по ГОСТ 3584—73.

Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622—72.

Цилиндр (см. приложение 3).

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—73, пестик по ГОСТ 9147—73 с резиновым наконечником.

Термометр по ГОСТ 215—73, с погрешностью измерений до 0,5°С.

Ткань суконная или шерстяная (кусочек).

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73.

Шкаф сушильный по ГОСТ 7365—55.

Шпатель по ГОСТ 9147—73.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161— 77.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методом квадратов среднюю пробу не менее 25 гс. Одновременно следует отобрать пробу для определения гигроско­пической влажности по ГОСТ 5180—75.

2.3.2. Взятую пробу необходимо поместить на стекло с под­ложенной под него бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательно отбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухой способ). Для ускорения процесса уда­ления растительных остатков из грунта следует пользоваться не­электризованной пластинкой из органического стекла, а при боль­ших количествах растительных остатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрый способ).

Сухую пластинку из органического стекла необходимо нате­реть кусочком шерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом, распределенным тонким слоем на стекле или бумаге, следя, чтобы к пластинке не притягивались вместе с расти­тельными остатками глинистые частицы. Пластинку следует дер­жать примерно на 5 см выше слоя грунта.

2.3.3. Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следует высыпать в заранее взвешенную фарфоровую ча­шку, взвесить, смочить водой, и слегка растереть пестиком с ре­зиновым наконечником так, чтобы не повредить растительные ос­татки. Затем следует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают и сливают верхний слой с глинистыми ча­стицами сквозь сито с сеткой № 1 в течение 5—8 с в большую фарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Опе­рацию необходимо повторять до полной отмывки песка в чашке.

Растительные остатки на сите следует отмыть от глинистых частиц и перенести во взвешенную фарфоровую чашку. Прошед­шие сквозь сито глинистые частицы следует в чашке взболтать дать им возможность осесть, а растительные остатки, прошед­шие сквозь сито с сеткой № 1, слить через сито с сеткой № 0,25 в другую чашку.

Растительные остатки, оставшиеся на ситах с сетками № 1 и 0,25, следует соединить в одной чашке, а воду выпарить на бане. Все прошедшие через сито частицы грунта следует из чашки пе­ренести в цилиндр и проверить полноту выделения растительных остатков (см. приложение 3).

2.3.4. Выделенные песчаные, глинистые частицы и раститель­ные остатки следует высушить в сушильном шкафу до постоянно­го веса при температуре 100—105°С и взвесить с погрешностью не более 0,01 гс.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Количество растительных остатков J_от в процентах сле­дует вычислить по формуле

 

где m_so — вес сухих растительных остатков, гс;

m_s — вес сухого грунта, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую применяют

коэффициент

где W_r — гигроскопическая влаж­ность в процентах.

 

ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Органическое вещество надлежит окислить двухромовокислым калием в сильнокислой среде до образования углекисло­ты, затем оттитровать избыток двухромовокислого калия раство­ром соли Мора и определить содержание органического углерода в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунтаи в опыте с грунтом.

3.2. Аппаратура и материалы

3.2.1. Аппаратура

Баня песчаная или баня водяная.

Бутыли с притертыми пробками емкостью 5000 мл.

Бутыль с притертой пробкой емкостью 10000 мл.

Бюретки.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75 диаметром 3,5 и 10 см.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 9876—73.

Колбы конические плоскодонные из термостойкого стекла ем­костью 100 и 2500—5000 мл.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74 емкостью 1000 мл.

Палочки стеклянные.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515—75.

Склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 10378—73.

Стекло часовое.

Шкаф сушильный.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73 диаметром 5 и 9 см.

Шпатель по ГОСТ 9147—73.

3.2.2. Материалы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Калий двухромовокнслый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота фенилантраниловая.

Пирогаллол по ГОСТ 10451—63.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—-75.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобрать спо­собом квадратов из грунта (с удаленными растительными остат­ками и просеянного через сито с сеткой № 1), залить дистилли­рованной водой и перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочной в течение 15 мин.

3.3.2. Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкис­лить раствором (1 н) азотнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунта пе­ред определением углерода окислением органического вещества двухромовокислым калием следует удалить хлориды.

3.3.3. Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гс подго­товленного к анализу грунта. Навеску грунта следует поместить в стакан, залить дистиллированной водой, подкисленной несколь­кими каплями серной кислоты (1 н), и способом декантации пе­ренести на фильтр.

Во взятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезновения хлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следует перенести в фарфоровую чашку, высу­шить до воздушно-сухого состояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.

Для определения содержания углерода необходимо установить соотношение К₁ между первоначальным весом взятого грунта и его весом после удаления хлоридов и высушивания

 

 

где m₁— вес воздушно-сухой пробы, взятой для удаления хло­ридов, гс;

m₂ — вес пробы после удаления хлоридов, гс.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Среднюю пробу весом 10—20 гс следует дополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которые полностью про­ходят через сито с отверстиями сетки 0,25 мм (до состояния пуд­ры) и тщательно перемешать.

Величина навески должна быть от 0,05 до 1 гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таб­лицей.

 

Окраска сухого грунта	Содержание гумуса, %	Величина навески, гс
Очень черная или темно-коричневая	10-15	0,05-0,1
Черная или коричневая	7-10	0,1-0,15
Темно-серая	4-7	0,15-0,2
Серая	2-4	0,2-0,6
Светло-серая	1-2	0,5-1
Белесая	Менее 1	1,0

 

3.4.2. Одновременно необходимо отобрать пробу для опреде­ления гигроскопической влажности по ГОСТ 5180—75.

3.4.3. Пробу грунта следует взвесить на листочке кальки. Вес пробы определить по разности между весом кальки с пробой и весом после пересыпания пробы в коническую колбу емкостью 100 мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ± 0,0002 гс.

3.4.4. К навеске грунта с помощью бюретки надлежит добавить 10 мл хромовой смеси (0,4 н раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1: 1 серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления по каплям (медленно) с соблюдением одина­кового интервала времени при параллельных испытаниях.

Содержимое в колбе следует осторожно перемешивать круго­выми движениями колбы.

Колбы необходимо закрыть воронками диаметром 3,5 см для охлаждения водяных паров и поставить на горячую электроплит­ку с закрытой спиралью или песчаную баню*.

Кипячение раствора следует продолжать 5 мин (без выделе­ния пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т. е. вы­деление пузырьков углекислоты, образующихся от окисления ор­ганических веществ грунта, должно быть обильным, при этом пузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет времени кипячения производят с момента появления первого от­носительно крупного пузырька газа.

В процессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит о полном израсходовании хромовой кисло­ты и возможном недостатке ее на окисление гумуса, опыт сле­дует повторить, уменьшив навеску грунта.

По окончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть из термостата, обмыть воронку небольшим количе­ством воды, дать колбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.

3.4.5. Титрование избытка хромовой смеси следует прово­дить в присутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрова­нием необходимо обмыть горло колбы из промывалки дистилли­рованной водой (количество воды не должно превышать 20 мл), прибавить 5—6 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора (0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора под конец титрования следует приливать по каплям, все время перемешивая раствор энергичным взбалтыванием.

________________

* Кипячение допускается проводить в термостате в течение 30 мин при температуре 150°С.

 

3.4.6. Перед началом или в конце испытания надлежит про­вести опыт без грунта для установления соотношения между ра­створами хромовой смеси и соли Мора в условиях, аналогичных п. 3.4.4. В две конические колбы емкостью 100 мл следует на­лить 10 мл хромовой смеси, для равномерности кипения приба­вить на кончике тонкого шпателя примерно 0,2 гс растертой в порошок прокаленной пемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимое в колбах кипятить 5 мин, как ука­зано в п. 3.4.4.

После охлаждения прокипяченую хромовую смесь следует ти­тровать 0,2 н раствором соли Мора в соответствии с п. 3.4.5 и определить среднее из двух опытов количество соли Мора, из­расходованное на титрование 10 мл хромовой смеси.

3.4.7. Определение органического углерода следует проводить в двух параллельных испытаниях. Целесообразно сначала про­вести одно определение органического углерода для серии наве­сок грунтов, затем подсчитать результаты и провести повторное опреде­ление для тех же образцов, но с уточненными навесками.

3.5. Обработка результатов

Количество органического углерода С_орг в процентах на сухую навеску грунта следует вычислить по формуле

 

 

где а — количество раствора соли Мора, израсходованноена титрование 10 мл хромовой смеси в «опыте с пемзой», мл;

Ь — количество соли Мора, израсходованное на титрование

избытка хромовой смеси в опыте с грунтом, мл;

н — нормальность раствора соли Мора, устана вливаемая по

ее титрованию раствором перманганата (0,1 н.);

0,003 — величина 1 мгс.-экв. углерода*;

г — навеска сухого грунта, гс.

Для пересчета воздушной сухой навески на сухую применяют коэффициент , где W_r — гигроскопическая влаж­ность грунта.

При наличии в грунте хлоридов для пересчета С_орг применя­ют коэффициент К₁ (п. 3.3.3).

___________

* Грамм — эквивалент углерода , где 1 мгс — экв. углерода

будет равен 0,003 гс.

 

МЕТОД СУХОГО СЖИГАНИЯ

4.1. Окисление углерода бескарбонатной навески грунта сле­дует производить сжиганием этой навески в потоке кислорода при температуре 950—1000°С до прекращения выделения угле­кислого газа, учитываемого газообъемным методом, с последу­ющим пересчетом на углерод.

4.2. Аппаратура и материалы

4.2.1. Аппаратура Автотрансформатор ЛАТР-1 М.

Баня песчаная или баня водяная.

Баллон кислородный с редуктором по ГОСТ 13861—68.

Барометр-анероид.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ 10713—75.

Газометр стеклянный по ГОСТ 11582—75.

Воронки стеклянные диаметром 10—14 см по ГОСТ 8613—75.

Калиаппарат по ГОСТ 17784—72 или оклянка с насадкой СН

(Дрекселя) по ГОСТ 10378—73.

Колонки для сушки газов, 2 шт.

Краны двухходовые по ГОСТ 7995—68.

Крючок из прочной низкоуглеродистой проволоки.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 6675—73.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная, обеспечиваю­щая нагрев до 1000°С, типа СУОЛ-025 1/12-М1.

Плитка с закрытой спиралью.

Пробки резиновые по ГОСТ 7852—76.

Сетка медная.

Склянки промывные по ГОСТ 10378—73, 3 шт.

Тигли емкостью 50 см³ по ГОСТ 9147—73.

Трубка U-образная по ГОСТ 17784—72.

Трубка кварцевая пли фарфоровая длиной 750 мм и внутрен­ним диаметром 18—20 мм по ГОСТ 8680—73.

Трубка резиновая внутренним диаметром 3—4 мм.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73, 2 шт.

Шкаф сушильный по ГОСТ 7365—55.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161—77.

4.2.2. Материалы

Ангидрид хромовый по ГОСТ 3776—78.

Аскарит с размером зерен 3—5 мм или известь натронная.

Вата стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикаторная универсальная бумага или лакмус.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4460—77.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, полученный ме­тодом глубокого охлаждения воздуха.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Метиловый оранжевый.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.

Кварцевая пудра.

Фильтры.

 

4.3. Подготовка установки к испытанию

4.3.1. Для подготовки установки (см. чертеж) к испытанию надлежит сосуд 17 и калиаппарат 2 наполнить 40%-ным раст­вором калия, гидрата окиси. В уравнительную склянку 16 на­лить 450 мл дистиллированной воды, добавить несколько капель серной кислоты и 2—3 капли метилоранжа (окрашенная жид­кость). В рубашку газоизмерительной бюретки 14 и рубашку холодильника 10 следует налить дистиллированную воду.

4.3.2. Газометр 1 надлежит наполнить кислородом, колонку для сушки газов 3 — натронной известью или аскаритом, колон­ку для сушки газов 4 — безводным хлористым кальцием. В U-образную трубку 7 следует поместить стеклянную вату, а в фарфоровую трубку 6 — медную сетку со стороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8 надлежит налить раствор хро­мового ангидрида в серной кислоте (см. приложение 5, п. 3), а в сосуд 9 — раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (см. приложение 5, п. 2).

4.3.3. Установку следует проверить на герметичность. Установ­ка герметична, если уровни растворов в сосуде 17 и измеритель­ной бюретке 14 остаются без изменения в течение 10—15 мин. Если установка негерметична, ее следует разобрать, протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином, собрать и снова проверить на герметичность.

4.3.4. Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжигания надле­жит прокалить в токе кислорода при температуре 1000°С. Лодочки следует хранить в эксикаторе.

Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазываю­щими веществами, так как кислород взрывоопасен при попада­нии масел.

4.3.5. При герметичности через установку следует пропустить кислород в течение 15—20 мин при температуре печи 1000°С, по­сле чего провести опыт без лодочки. Опыт без лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п. 4.4), но при этом пока­зание шкалы 15 после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровень жидкости в бюретке 14 после обработки газов кали едким стал выше нуля, опыт без лодочки сле­дует повторить.