ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3. Оборудование и реактивы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

«Качественный анализ пятой и шестой групп катионов»

1. Цель работы: Практическое знакомство с методами качественного химического анализа, его особенностями и приемами проведения.

2. Задачи: Проделать частные реакции на катионы V - VI групп кислотно-основной классифика­ции.

Оборудование и реактивы.

3.1 Растворы солей, содержащих катионы: Fe^{2+ 3+}, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺, Sb^{3+ 5+} Cu²⁺, Ni²⁺, Со²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺

3.2 Групповой реагент - 2н NaOH и 2н NH₄OH

3.3 Частные реагенты (растворы): едкие щелочи NaOH и КОН, гидроксид аммония NH₄OH, ферроцианид калия K₄[Fe(CN)₆], раствор роданида калия или аммония KCNS и NH₄CNS, диоксид свинца РЬ0₂,гидрофосфат натрия Na₂HP0₄.

3.4 Штатив, пробирки, водяная баня, спиртовка

Порядок выполнения работы.

4.1 Действие группового реагента (2н NaOH) и частные реакции на катионы пятой группы.

V группа катионов - гидроксидная (Fe^{2+ 3+}, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺, Sb^{3+ 5+} ). Групповой реагент - 2н NaOH осаждает соответствующие гидрооксиды.

4.1.1 Реакции катионов трехвалентного железа (Fe).

Опыт 1. Реакция с гидроксидом натрия и гидроксидом аммония.

К 2-3 каплям раствора соли железа (III) прибавляют столько же раствора щелочи. На­блюдают образование осадка гидроксида железа красно-бурого цвета.

NaOH или NH₄OH с ионами железа (III) дают красно-бурый осадок Fe(OH)₃, раство­римый в кислотах, но не растворимый в избытке щелочей и гидроксиде аммония.

Опыт 2. Реакция с ферроцианидом калия.

К 1-2 каплям раствора соли железа (III) прибавляют столько же НС1 и 2-3 капли рас­твора ферроцианида калия.

K₄[Fe(CN)₆] с ионами трехвалентного железа образует темно-синий осадок «берлин­ской лазури»:

4FeCl₃ + 3K₄[Fe(CN)₆] = Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓+ 12КС1,

Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4- = Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓.

Это характерная реакция на ион Fe. При действии избытком реактива получается растворимая форма «берлинской лазури»:

Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + K₄[Fe(CN)₆] = 4KFe[Fe(CN)₆].

Осадок не растворим в кислотах, но разлагается щелочами с образованием Fe(OH)₃:

Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12NaOH = 4Fe(OH)₃↓+ 3Na₄[Fe(CN)₆].

Опыт 3. Реакция с роданидом калия или аммония.

К 2-3 каплям раствора железа (III) прибавляют 1 -2 капли раствора роданида калия или аммония.

KCNS и NH₄CNS с ионами железа (III) образуют роданид железа Fe(CNS)3 кроваво-красного цвета, хорошо растворимый в воде.

4.1.2 Реакции катионов двухвалентного железа (Fe).

Опыт 4. Реакция с гидроксидом натрия.

К 2-3 каплям раствора железа (II) прибавляют столько же раствора щелочи. NaOH с ионами двухвалентного железа образуют осадок гидроксида железа (II) серо-зеленоватого цвета Fe(OH)₂, который растворим в кислотах и в солях аммония, легко окис­ляется кислородом воздуха в гидроксид железа (III) бурого цвета:

4Fe(OH)₂ + 2Н₂0 + 0₂ = 4 Fe(OH)₃.

Опыт 5. Реакция с феррицианидом калия.

К 2-3 каплям раствора соли двухвалентного железа прибавляют 1-2 капли раствора соляной кислоты и 2-3 капли реактива.

K₃[Fe(CN)₆], - феррицианид калия или гексациано- (III) феррат калия - с ионами двух­валентного железа образует темно-синий осадок турнбулевой сини:

3FeS0₄ + 2K₃[Fe(CN)₆] = Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 3K₂S0₄,

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]³- = Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓

4.1.3 Реакции катионов марганца (Мn).

Опыт 6. Реакция с гидроксидом натрия и гидроксидом аммония.

К 2-3 каплям раствора соли двухвалентного марганца прибавляют столько же реакти­ва. Наблюдают изменение окраски осадка при стоянии.

NaOH и NH₄OH с ионами Мп²⁺ образуют белый осадок гидроксида Мп(ОН)₂, раство­римого в кислотах, но не растворимого в щелочах и гидроксиде аммония. Осадок на возду­хе быстро буреет вследствие окисления кислородом воздуха до марганцоватистой кислоты:

2Мn(ОН)₂ + 0₂ = 2Н₂Мn0₃.

Опыт 7. Реакция окисления Мn²⁺ до Мп0₄^- диоксидом свинца в присутствии азотной кисло­ты при нагревании.

В пробирку помещают 2-3 крупинки РЬ0₂, прибавляют 4-5 капель концентрирован­ной азотной кислоты и смесь нагревают на водяной бане. К окислительной смеси прибав­ляют 1 каплю раствора MnS0₄ или Мn(NOз)₂ (но не МnС1₂, т.к. ионы хлора мешают реак­ции), перемешивают стеклянной палочкой и снова нагревают.

2Mn(N0₃)₂ + 5РЬ0₂ + 6HNO3 = 2HMn0₄ + 5Pb(N0₃)₂ + 2H₂0

2Mn²⁺ + 5РЬ0₂ + 4H⁺ = 2Mn0₄^- + 5Pb²⁺ + 2H₂0

Mn²⁺ + 4H₂0 - 5e^- = Mn0₄^- + 8H⁺ │2

Pb0₂ + 4H⁺ + 2e^- = Pb²⁺ + 2H₂0 │ 5

В присутствии большого количества марганца реакция не удается, так как образовав­шаяся вначале НМп0₄ восстанавливается ионами Мn²⁺ до Н₂МпОз, и вместо фиолетово-розовой окраски появляется бурый осадок Н₂МnОз.

4.1.4 Реакции катионов магния (Mg).

Опыт 8. Реакция с гидроксидом натрия.

К 2-3 каплям раствора соли магния приливают столько же раствора щелочи.

NaOH образует с ионами Mg²⁺ белый аморфный осадок гидроксида, растворимый в кислотах и аммонийных солях, вследствие чего гидроксид аммония не полностью осаждает гидроксид магния.

Опыт 9. Реакция с гидрофосфатом натрия.

К 2-3 каплям раствора соли магния приливают столько же раствора NH₄OH, выпав­ший осадок растворяют в растворе NH₄C1 и к раствору при помешивании прибавляют по каплям Na₂HP0₄. Na₂HP0₄ в присутствии NH₄OH и NH₄CI дает с солями магния белый кристалличе­ский осадок двойной соли фосфата магния-аммония MgNH₄P0₄, растворимый в минераль­ных кислотах и уксусной кислоте:

MgCl₂ + Na₂HP0₄ + NH₄OH = MgNH4P0₄↓+ 2NaCl + Н₂0,

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₄OH = MgNH₄P0₄↓+ H₂0.

4.2 Действие группового реагента (2н NH₄OH) и частные реакции на катионы шес­той группы.

VI группа катионов - аммиакатная (Cu²⁺, Ni²⁺, Со²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺). Групповой реа­гент - 2н NH₄OH образует гидроксиды, растворимые в избытке реагента с образованием аммиакатов.

4.2.1 Реакции катионов меди (Си).

Опыт 10. Реакция с гидроксидом аммония.

К 2-3 каплям раствора соли меди прибавляют 1-2 капли NH₄OH, наблюдают образо­вание осадка основной соли. Приливают избыток реактива до полного растворения осадка.

NH₄OH с ионами меди образует зеленоватый осадок основной соли:

2CuS0₄ + 2NH₄OH = (CuOH)₂S0₄↓ + (NH₄)₂S0₄.

Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной соли – тетра-амминомедь (II) темно-синего цвета:

(CuOH)₂S0₄ + (NH₄)₂S0₄ + 6NH₄OH = 2[Cu(NH₃)₄]S0₄ + 8Н₂0

Опыт 11. Реакция с едкими щелочами.

К 4-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют 8-10 капель раствора щелочи и на­блюдают образование осадка. Полученный осадок взбалтывают и делят на две части: одну часть растворяют в NH₄OH, а другую нагревают.

NaOH и КОН осаждают из раствора солей меди (II) голубой осадок гидроксида меди, который разлагается при нагревании на оксид меди и воду, растворяется в гидроксиде ам­мония с образованием соединения темно-синего цвета:

Си(ОН)₂ = СиО + Н₂0,

Си(ОН)₂ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄](OH)₂ + 4Н₂0.

4.2.2 Реакции катионов кобальта (Со).

Опыт 12. Реакция с гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли кобальта прибавляют 1 -2 капли NH₄OH, наблюдают обра­зование осадка

NH₄OH с ионами кобальта образует голубой осадок основной соли:

Приливают избыток реактива до полного растворения осад­ка.

СоС1₂ + NH₄OH = Co(OH)Cl↓ + NH₄CI.

Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной растворимой соли [Со(NНз₎₆]С1₂ грязно-желтого цвета, которая окисляется воздухом в вишнево-красную растворимую соль [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂:

Со(ОН)С1 + NH₄C1 + 5NH₄OH = [Co(NH₃)₆]Cl₂ + 6Н₂0.

Опыт 13. Реакция с едкими щелочами.

К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) прибавляют 4-6 капель щелочи, нагревают и наблюдают выпадение осадка. Добавляют по каплям аммиак до растворения осадка.

NaOH и КОН осаждают из раствора солей кобальта (II) голубой осадок основной соли кобальта Со(ОН)Сl, который при нагревании переходит в розовый гидроксид кобальта (II) Со(ОН)₂, растворяющийся в избытке аммиака с образованием растворимого соединения грязно-желтого цвета [Со(NНз)₆]С1₂, которое окисляется воздухом в вишнево-красную рас­творимую соль [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂.

4.2.3 Реакции катионов никеля (Ni²⁺)

Опыт 14. Реакция с гидроксидом аммония.

К 2-3 каплям раствора соли никеля прибавляют 1-2 капли NH₄OH, наблюдают обра­зование осадка основной соли. Приливают избыток реактива до полного растворения осад­ка.

NH₄OH с ионами никеля образует осадок основной соли:

NiС1₂ + NH₄OH = Ni(OH)Cl↓ + NH₄C1.

Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной соли - гексаамминоникель (II) синего цвета:

Ni (ОН)С1 + NH₄C1 + 5NH₄OH = 2[Ni(NH₃)₆]Cl₂ + 6Н₂0.

Опыт 15. Реакция с едкими щелочами.

К 4-5 каплям раствора соли никеля (II) прибавляют 8-10 капель раствора щелочи и наблюдают образование осадка. Полученный осадок взбалтывают и делят на две части: од­ну часть растворяют в NH₄OH, а в другую по каплям добавляют бромную воду.

NaOH и КОН осаждают из раствора солей никеля (II) светло-зеленый осадок гидроксида никеля (II), который растворяется в гидроксиде аммония с образованием соединения синего цвета, а при добавлении бромной воды светло-зеленый осадок чернеет с образова­нием гидроксида никеля (III):

Ni (ОН)₂ + 6NH₄OH = [Ni (NH₃)₆](ОН)₂ + 6Н₂0,

2Ni(OH)₂ + Br₂ + NaOH ↔Ni(OH)₃↓ + 2NaBr.

5. Методические указания: После выполнения экспериментальной части

оформите результаты работы в рабочей тетради по форме, приведенной в таблице (табл.3) исделайте общий вывод по работе

Таблица 3- Результаты эксперимента

№ п/п	Определяемый катион	Реагент	Аналитический сигнал	Уравнение реакции	Примечание
	Fe3+
	Fe3+
	Fe3+
	Fe2+
	Fe2+
	Mn2+
	Mn2+
	Mg2+
	Mg2+
	Cu2+
	Cu2+
	Со2+
	Со2+
	Ni2+
	Ni2+