Институт естественных и технических наук
Кафедра химии
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Перманганатная окисляемость
(метод Кубеля)
(методические указания к лабораторным работам для слушателей курсов
переподготовки кадров по программе
«Химическая технология органических и неорганических веществ.
Модуль 1. Основы химического анализа веществ.
Анализ природных и промышленных вод)
Сургут, 2015
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)
Принци п_метода. Метод основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н. р аствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Без разбавления можно определять окисляемость до 10 мг кислорода в 1 л. Мешающее влияние хлоридов, если их концентрация превышает 300 мг/л, устраняют прибавлением 0.4г сульфата ртути (II).Железо, сероводород, сульфиды, нитриты следует определять отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычесть из найденной величины окисляемости воды: 1 мг сероводорода потребляет 0,47 мг атомарного кислорода; 1 мг нитритов - 0,35 мг; 1 мг железа(II) - 0,14 мг.
При определении перманганатной окисляемости после реакции должно остаться не менее 40% введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации. При большем расходе реагента пробу необходимо разбавлять.
Аппаратура.
1. Плоскодонные колбы для кипячения вместимостью 250 - 300 мл, предназначенные только для окисляемости. Новые колбы обрабатывают перед употреблением кипячением в кислом растворе перманганата калия, как это описано при определении поправки раствора перманганата.
2. Стеклянные шарики, капилляры или обожженная пемза.
Реактивы.
1. Вода дистиллированная (или бидистиллированная), не содержащая окислителей. Применяют для приготовления реактивов и разбавления проб.
2. Серная кислота, разбавленный (1:3) раствор. Прибавляют при помешивании 1 объем серной кислоты пл. 1,84 г/см3 к 3 объемам дистиллированной воды. По охлаждении раствора до 40 °С к нему прибавляют 0,01 н, раствор перманганата калия до слабо-розовой окраски.
3. Серная кислота, разбавленный (1:15) раствор.
4. Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор. Готовят из фиксанала или растворяют 0,6303 г щавелевой кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л в серной кислоте (1:15) и доводят объем до метки этой же кислотой; 1 мл раствора соответствует 0,08 г кислорода.
5. Перманганат калия, 0,1 и 0,01 н. растворы.
а) Основной раствор, 0,1 н. Готовят из фиксанала или растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды. Хранят в темной склянке, изредка перемешивая. Используют через 2-3 недели после приготовления;
б) Рабочий раствор, 0,01 н. Готовят разведением основного. Хранят в склянке темного стекла. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты и 5 мл серной кислоты (1:3). Можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80 -90 °С), титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. Если поправка раствора отличается от 1,00 больше чем на 0,05, то раствор соответственно разбавляют или концентрируют. Нормальность раствора перманганата калия устанавливают в день анализа.
Ход оп ре деления. В колбу помещают 100 мл исследуемой воды (или разбавленной до 100 мл), несколько капилляров, стеклянных шариков кусочков пемзы, приливают 5 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела не более чем через 5 мин, и кипятят точно 10 мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. К горячему раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты. Обесцвеченную горячую (80 - 90 °С) смесь титруют 0,01 н. перманганатом калия до слабо-розового окрашивания. Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду.
Определение также повторяют, если при обратном титровании щавелевой кислоты израсходовано более 7 млили менее 2 мл 0,01 н. перманганата калия.
Однoвpeменно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды и обрабатыва ют ее так же, как и анализируемую воду. Расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,3 мл.
Величину перманганатной окисляемости (мг О/л) рассчитывают по формуле:
где А и В – объемы 0,01 н. перманганата калия, израсходованные на титрование исследуемой и холостой пробы, мл;
К – поправочный коэффициент к раствору перманганата калия;
V- объем пробы, взятой для анализа, мл;
8 – эквивалент кислорода.
Если поправка к титру перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов ее можно не учитывать.
БУ ВО
«Ханты-Мансийского автономного округа-Югры
СУРГУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Институт естественных и технических наук
Кафедра химии
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ
В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ
(методические указания к лабораторным работам для слушателей курсов
переподготовки кадров по программе
«Химическая технология органических и неорганических веществ.
Модуль 1. Основы химического анализа веществ.
Анализ природных и промышленных вод)
Сургут, 2015
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
ЩЕЛОЧНОСТЬ
Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде связывать, эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксильными ионами, анионами слабых кислот (например, карбонаты, гидрокарбонаты). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих анионов. Расход кислоты эквивалентен их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды.
В природных водах щелочность зависит в основном от присутствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных.Вэтом случае значение рН-воды не превышает 8,3. Растворимые карбонаты и гидрокарбонаты повышают значение рН (более 8,3) [47, 48, 51, 56]