Методические рекомендации для самостоятельной работы

Тема 8 – Спектрофотометрия (прямая, дифференциальная). Применение в ХТА токсичных веществ.

Цель: ознакомиться с особенностями прямого и дифференциального спектрофотометрического методов анализа и их применением в ХТА токсичных веществ.

Задания:

1. В настоящее время спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра (УВИ спектроскопия) заняла достойное место среди других методов исследования веществ. Получены и собраны значительные базы УВИ-спектров лекарственных веществ, наркотиков и других биологически активных соединений. УФ-спектроскопия получила широкое распространение в фармацевтических, токсикологических, криминалистических и других исследованиях. УФ-спектроскопия — раздел оптической спектроскопии, включающий получение, исследование и применение спектров испускания, поглощения и отражения в УФ-области. УФ-спектроскопия при длине волны менее 185 нм называется вакуумной. Спектроскопия в видимой области света связана с исследованием взаимодействия веществ с электромагнитным излучением, имеющим длину волны 400—700 нм. Поглощение в УФ- и видимой области является результатом переходов энергии, в которые вовлечены главным образом валентные электроны. Спектром поглощения вещества называется кривая зависимости его способности к светопоглощению (функция поглощения) от длины волны или волнового числа. Это специфическая характеристика вещества. Измерения чаше всего проводят для растворов, хотя их можно проводить и для веществ, находящихся в парообразном и твердом состоянии.

Провести полную идентификацию вещества на основе только результатов УФ спектроскопии без привлечения дополнительных данных об аналите практически невозможно. С другой стороны, наличие максимумов поглощения у исследуемого вещества может пригодиться для предварительной идентификации. В ХТА УФ-спектроскопия расценивается как метод, имеющий отрицательное судебно-химическое значение. При подозрении, что в исследуемом образце присутствует вещество, способное интенсивно поглощать в УФ- или видимой области света, обычно проводят регистрацию спектров в кислой и щелочной водных средах, а также в органическом растворителе, например в метаноле или этаноле. Полученные значения максимумов поглощения сравниваются с библиотечными значениями.

Количественный анализ. Количественный спектрофотометрический анализ поглощающего свет вещества сводится к определению его концентрации в растворе по установленной оптической плотности испытуемого раствора и раствора стандарта с известной концентрацией при определенной длине волны, обычно соответствующей максимуму поглощения этого вещест­ва.

2. Кроме метода непосредственной спектрометрии большое распространение получил метод дифференциальной спектрофотометрии. При методе дифференциальной спектрофотометрии – происходит измерение светопоглошения анализируемого раствора относительно среды сравнения, оптическая плотность которой значительно больше 0. Дифференциальный метод анализа используют для повышения точности спектрофотометрических и фотоколориметрических измерений при определении высоких концентраций веществ (от 10 до 100%). Сущность метода заключается в измерении светопоглошения анализируемого раствора относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество испытуемого вещества: это приводит к изменению рабочей области шкалы прибора и снижению отно­сительной ошибки анализа до 0,5—1%. Дифференциальная спектрофотометрия повышает требования к используемому оборудо­ванию, качеству кювет и квалификации сотрудников, проводящих измерения. Используют различные варианты дифференциальной спектрофотометрии.

Форма выполнения: самостоятельное изучение темы, реферат

Критерии выполнения:

· работа с литературой по вопросам, предусмотренным данной темой

· подготовка реферата и сдача по графику

· получение максимального балла

Сроки сдачи: 2-я неделя

Литература

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989.- 272 с.

4. Вергейчик Т.Х. Токсиколгическая химия. – М.: МЕД-пресс информ, 2009

Контроль (вопросы)

1. Сущность спектрофотометрия метода анализа веществ.

2. Виды спектрофотометрия - прямая и дифференциальная.

3. Характеристики УФ-спектроскопического метода анализа.

4. Метод дифференциальной спектрофотометрии, характеристика, использование ХТА токсичных веществ.

Ю