Практическая работа
Задание 1. Нарисовать технологическую схему и описание процесса фенольной очистки.
Рис. 1. Принципиальная схема установки селективной очистки фенолом:
1 — насос; 2 — емкость для фенола; 3, 4 — теплообменники; 5 — предварительный абсорбер; 6 — холодильник; 7 — экстракционная колонна; 8 — кипятильник; 9— колонна отпарки фенола от рафинатного раствора; 10 — печь; 11 — емкость для азеотропной смеси фенола с водой; 12, 13, 14— колонны отпарки фенола от экстрактного раствора. I — деасфальтизат гудрона; II — фенол; III — пары воды с фенолом на очистку; IV — водяной пар; V — вода; VI — топливный газ; VII — дымовые газы; VIII — рафинат; IX — экстракт.
Задание 2. Пользуясь данными, составьте таблицу характеристика сырья и готовой продукции.
Таблица 1. Характеристика сырья и готовой продукции
| Наименование сырья, готовой продукции | ГОСТ, ТУ, СТО, СТП | Показатели качества, подлежащие проверке | Норма ГОСТ, ТУ, СТО, СТП |
| Вязкий дистиллят | СТО ПР 34-2007 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, в пределах: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 8,5 – 11,0 8,5 - 10,5 |
| 2. Температура вспышки в закрытом тигле, оС, не менее: АВТ-1, 2 АВТ-5 | |||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 4,0 4,0 | ||
| 4. Фракционный состав: - 5 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1, 2 не выше, АВТ-5 не выше; - 95 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1,2 не выше, АВТ-5 не выше - Температура конца кипения, оС не более: АВТ-1,2 АВТ-5 | - - | ||
| Средне вязкий дистиллят | СТО ПР 34-2007 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, в пределах: АВТ-1, 2 АВТ-5 | 4,7 – 5,7 4,7 – 5,7 |
| 2. Температура вспышки в закрытом тигле, ОС, не менее: АВТ-1, 2 АВТ-5 | |||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более: АВТ-1, 2 АВТ-5 из резервуара установки, не более | 2,5 2,5 5,0 | ||
| 4. Фракционный состав: - 5 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1, 2 не выше, АВТ-5 не выше; - 95 % перегоняется при температуре, оС АВТ-1,2 не выше, АВТ-5 не выше | |||
| Деасфальтизат | СТП ПР 56 - 2006 | 1. Вязкость кинематическая при 100оС, мм2/с, не менее: | 20,0 |
| 2. Коксуемость, % не более: | 1,35 | ||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ, не более: | 6,5 | ||
| 4. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более: | 1,5070 | ||
| Вязкий рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1. Цвет, ед. ЦНТ, не более: | 2,5 |
| 2. Коэффициент рефракции при 50оС, не более: | 1,4750 | ||
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | |||
| Средневязкий рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1. Цвет, ед. ЦНТ, не более: | 1,0 |
| 2. Коэффициент рефракции при 50оС, не более: Коэффициент рефракции при 50оС для производства масла ТП-22С, не более: | 1,4650 1,4630 | ||
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | |||
| Остаточный рафинат | СТП ПР 78 - 2006 | 1. Цвет, ед. ЦНТ, не более: | 4,5 |
| 2. Коксуемость, %, не более: | 0,55 | ||
| 3. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более: | 1,4850 | ||
| 4. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | |||
| Экстракты | СТП ПР 11 - 2006 | 1. Плотность при 20 оС, кг/м3, не менее: | |
| 2. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | |||
| 3. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/л: | Не нормируется, определение обязательно отсутствие | ||
| 4. Содержание воды, мг/л: | |||
| Экстракт нефтяной ПНОС | ТУ 0258-134-001148636-2004, изм. № 1 | 1. Плотность при 20 оС, кг/м3: | Не нормируется, определение обязательно |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС: | 25-30 | ||
| 3. Анилиновая точка, оС: | 50-75 | ||
| 4. Температура вспышки, (о.т.), не ниже: | |||
| 5. массовая доля фенола, % не более: | 0,01 | ||
| 6. Массовая доля серы, % не более: | 3,0 | ||
| 7. Массовая доля воды: | следы | ||
| Фенол синтетический технический | ГОСТ 23519-93 | 1. Внешний вид, марка А, Б, В | белое кристаллическое вещество, допускается розоватый или желтоватый оттенок |
| 2. Температура кристаллизации, не ниже, марка А марка Б марка В | 40,7 40,6 40,4 | ||
| 3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не выше: марка А марка Б марка В | 0,001 0,008 0,01 | ||
| 4. Массовая доля суммы органических примесей для марки А, % не выше: | 0,03 | ||
| 5. Массовая доля воды, %,: марка А, не более: марка Б, В | 0,03 не нормируется | ||
| Газ топливный | СТП ПР 71-2004 | 1. Объемная доля сероводорода, %, не более: | 0,25 |
| 2. Объемная доля суммы углеводородов С5 и выше, %, не более: | 5,0 | ||
| 3. Плотность при 20 °С, кг/м3: | не нормируется, определение обязательно | ||
| 4.Теплота сгорания, низшая при 20 °С, ккал/м3: | |||
| Топливо жидкое для технологических установок | СТП ПР 35-2009 | 1. Вязкость кинематическая при 80 оС, мм2/с: | |
| 2. Температура вспышки (о.т.), не ниже: | |||
| 3. Содержание воды, %, не более: | Следы | ||
| 4. Массовая доля механических примесей, %, не более: | 0,5 | ||
| 5. Массовая доля серы, %, не более: | 0,5 | ||
| 6. Плотность при 20 оС: | не нормируется, определение обязательно | ||
| Масло для динамического оборудования И-40А | ГОСТ 20799-88 | 1. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с: | в соответствие с нормативной документацией на поставляемое масло |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | |||
| 3. Массовая доля механических примесей, %: | |||
| 4. Массовая доля воды, %: | |||
| 5. Температура застывания, оС: |
Задание 3. Пользуясь данными, составьте таблицу аналитический контроль процесса фенольной очистки.
Таблица 2. Аналитический контроль технологического процесса
| Наименование стадии процесса, анализируемый продукт | Контролируемые показатели | Нормативные документы на методы измерений (испытаний, контроля анализов) | Норма | Частота контроля |
| Дистилляты вакуумные | 1. Критическая температура растворения, оС | СТП 010400-402158 | Не нормируется, определение обязательно | По наполнению, при работе с переключениями или один раз в сутки (1000) – при работе с ходу |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: вязкий средневязкий | ГОСТ 33 | 8,5-11,0 4,7-5,7 | ||
| 3. Цвет, ед. ЦНТ: вязкий средневязкий | ГОСТ 20284 | 4,0 5,0 | ||
| 4. Температура вспышки в закрытом тигле, оС: вязкий средневязкий | ГОСТ 6356 | 200-210 190-200 | ||
| 5. Плотность, кг/м3: вязкий средневязкий | ГОСТ 3900 | - | По требованию | |
| Деасфальтизат | 1. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | 20,0 | По наполнению, при работе с переключениями или один раз в сутки (1000)-при работе с ходу |
| 2. Цвет, ед. ЦНТ: | ГОСТ 20284 | 6,5 | ||
| 3. Коэффициент рефракции при 50 оС: | СТП МИ 7 | 1,5070 | ||
| 4.Критическая температура растворения, оС: | СТП 010400 -402158 | - | ||
| 5. коксуемость, %: | ГОСТ 8852 | 1,35 | ||
| 6. Плотность, кг/м3: | ГОСТ 3900 | - | По требованию | |
| Рафинат вязкий | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более: | ГОСТ 20284 | 2,5 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более: | СТП МИ 7 | 1,4750 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости: | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже: | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3: | ГОСТ 3900 | - | 1 раз в сутки и по требованию | |
| Рафинат средневязкий | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более: | ГОСТ 20284 | 1,0 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более: | СТП МИ 7 | 1,4650 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | 4,5-5,5 | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости: | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже: | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3: | ГОСТ 3900 | - | по требованию | |
| Рафинат остаточный | 1. Цвет ед. ЦНТ, не более: | ГОСТ 20284 | 4,5 | 3 раза в сутки |
| 2. Коэффициент рефракции при 50 оС, не более: | СТП МИ 7 | 1,4850 | 3 раза в сутки | |
| 3. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | ГОСТ 1057 или СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 4. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | 0,55 | по требованию | |
| 5. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | - | по требованию | |
| 6. Индекс вязкости: | ГОСТ 25371 | по требованию | ||
| 7.Температура вспышки в закрытом тигле, оС не ниже: | ГОСТ 6356 | по требованию | ||
| 8. Плотность, кг/м3: | ГОСТ 3900 | - | 1 раз в сутки и по требованию | |
| 9. Коксуемость, %: | ГОСТ 8852 | 0,55 | по требованию | |
| Экстракты | 1. Массовая концентрация фенола, мг/дм3, не более: | ГОСТ 1057 СТП МИ 11 | 1 раз в сутки и по требованию | |
| 2. Плотность, кг/м3 не менее: | ГОСТ 3900 | 1 раз в сутки и по требованию | ||
| 3. Содержание воды, %: | ГОСТ 2477 | отс. | По требованию | |
| Экстракт остаточный (при выводе в парк установки 40-30) | 1. Плотность, кг/м3 не менее: | ГОСТ 3900 | не нормируется | По требованию |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | 25÷30 | ||
| 3. Анилиновая точка: | ГОСТ 12329 ASTMD 611 | 50÷75 | ||
| 4. Температура вспышки в открытом тигле, оС, не ниже: | ГОСТ 4333 или ASTMD 92 | |||
| 5. Содержание воды, %: | ГОСТ 2477 | следы | ||
| 6. Содержание фенола, %: | ГОСТ 1057 | 0,01 | ||
| 7. Содержание серы, %: | ASTMD 4294 | 3,0 | ||
| Топливный газ с установки | 1. Объемная доля суммы у/в С5 и выше, %: | ГОСТ 14920 | не нормируется | По требованию |
| 2. Теплота сгорания низшая, при 20 оС ккал/м3: | ГОСТ 3900 | |||
| 3. Плотность при 20 оС, кг/м3: | ГОСТ 3900 | |||
| Топливо жидкое для технологических установок | 1. Вязкость кинематическая при 80 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | 40,0 | По требованию |
| 2. Температура вспышки (о.т.), не ниже: | ГОСТ 6356 | |||
| 3. Содержание воды, %, не более: | ГОСТ 2477 | Следы | ||
| 4. Содержание механических примесей, %, не более: | ГОСТ 6370 | 0,5 | ||
| 5. Содержание серы, %, не более: | ASTMD 4294 | 0,5 | ||
| 6. Плотность при 20 оС: | ГОСТ 3900 | не нормируется | ||
| Воздух в помещениях | Концентрация углеводородов, мг/м3, не выше: | Спектрофотометрический | 1 раз в 6 месяцев | |
| Дымовые газы | Коэффициент избытка воздуха, не более: | ГОСТ 5439-76 | 1,5 | 2 раза в месяц |
| Масло для динамического оборудования И-40А | 1. Вязкость кинематическая при 40 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | В соответствие с нормативной документацией на поставляемое масло | По требованию |
| 2. Вязкость кинематическая при 100 оС, мм2/с: | ГОСТ 33 | |||
| 3. Содержание механических примесей, %: | ГОСТ 6370 | |||
| 4. Содержание воды, %: | ГОСТ 2477 | |||
| 5. Температура застывания, оС | ГОСТ 20287 |
Задание 4. Используя данные, составьте таблицу нормы технологического режима.
Таблица 3. Нормы технологического режима
| Наименование стадий процесса, аппараты, показатели режима | Номер позиции прибора на схеме | Единица измерения | Допускаемые пределы технологических параметров | Требуемый класс точности измерительных приборов |
| 1. Отношение расхода сырья к расходу фенола: - на дистилляте - на деасфальтизате | FIRC 1:FIRC 2 FIRC 1:FIRC 2 | безразмерная величина | 1:1,2÷1:3,0 1:1,7÷1:3,0 | 3,0 3,0 |
| 2. Расход фенольной воды: - вверх колонны К-1, не выше - вниз колонны К-1, не выше | FIRC 3 FIRC 3_1 | м3/ч м3/ч | 2,0 2,0 | 3,0 3,0 |
| 3. Экстракция сырья фенолом | ||||
| 3.1 Абсорбер К-7: - температура верха - температура низа - уровень в К-7 по уровню в Е-13 | TIR 32 TIR 35 LIRC 33 | оС оС % | 100÷110 105÷115 | 1,0 1,0 3,0 |
| 3.2. Экстракционная колонна К-1: - температура верха - температура низа | TIR 1 TIR 13 | оС оС | ниже КТР сырья не менее, чем на 1 оС на 5÷15 оС ниже температуры верха | 2,5 2,5 |
| 4. Регенерация фенола из рафинатного раствора | ||||
| 4.1. Печь П-1: - температура на выходе - температура на перевале, не выше | TIRC 17, TIR 11 TIR 41, TIR 44 | оС оС оС оС | 270÷300 270÷300 | 2,0 1,0 1,0 1,0 |
| 4.2 Испарительная колонна К-2: - температура верха - температура низа - давление не выше - уровень не выше | TIR 27 TIR 22 PIRC 56 LIRC 24 | оС оС кгс/см2 % | 230÷265 240÷280 1,7 | 1,0 3,0 2,5 2,5 |
| 4.3 Отпарная колонна К-3: - температура верха, не выше - температура низа - давление, не выше - уровень, не выше | TIR 28 TIR 23 PIR 14 LIRC 25 | оС оС кгс/см2 % | 240÷300 0,65 | 3,0 3,0 1,5 2,5 |
| 5. Регенерация фенола из экстрактного раствора | ||||
| 5.1. Осушительная колонна К-5: - температура верха - температура низа - давление, не выше - уровень, не выше | TIR 33 TIR 17 PIRC 81 LIR 29 | оС оС кгс/см2 % | 110÷115 160÷195 0,65 | 3,0 3,0 2,5 2,5 |
| 5.1 Печь П-2: - температура экстракта на выходе - температура на перевале, не выше - давление экстракта на выходе, не ниже - расход экстракта, не ниже | TIRCSA 109 TIRSA 107 PIRSA 205 FIRCSA 601 | оС оС кгс/см2 м3/ч | 220÷253 1,7 | 3,0 3,0 2,5 3,0 |
| 5.2 Печь П-3: - температура экстракта на выходе - температура на перевале, не выше - давление на выходе, не ниже - расход экстракта, не ниже | TIRCSA 115 TIRSA 113 PIRSA 236 FIRCSA 604 | оС оС кгс/см2 м3/ч | 320÷353 1,5 | 3,0 3,0 2,5 3,0 |
| 5.3 Воздуходувка В-1 (В-2): Давление воздуха перед горелками: - печь П-2, не менее - печь П-3, не менее | PIRCSA 207 PIRCSA 209 | кг/м2 кг/м2 | 2,5 2,5 | |
| 5.4 Дымовая труба печи П-2/3: - массовая доля кислорода в газоходе, не ниже | QIRSA 301 | % | 0,6 | - |
| 5.5 Испарительная колонна К-4: - температура верха - температура средины - температура низа - давление, не выше - уровень на полуглухой тарелке - уровень в кубе колонны | TIR 25 TIR 19 TIR 21 PIRC 22 LIRCA 26 LIRCA 26А | оС оС оС кгс/см2 % % | 210÷240 240÷320 290÷340 3,0 20÷80 20÷80 | 3,0 3,0 3,0 2,5 0,3 0,3 |
| 5.6 Отпарная колонна К-6: -температура верха, не выше -температура низа -давление, не выше - уровень не выше | TIR 18 TIR 16 PIR 14_1 LIR 27 | оС оС кгс/см2 % | 240÷300 0,65 | 3,0 3,0 1,5 2,5 |
| 6. Конденсация паров фенола и фенольной воды. Охлаждение продуктовых потоков | ||||
| 6.1. Холодильник фенола АВЗ Т-7: - температура на выходе, не выше | TIRC 71 | оС | 3,0 | |
| 6.1. Холодильник фенола Т-7: - температура на выходе | TIR 36 | оС | 50÷100 | 3,0 |
| 6.2. Холодильник фенольной воды АВЗ Т-10: - температура фенольной воды на выходе | TIRC 72 | оС | 30÷90 | 3,0 |
| 6.3. Холодильник рафината Т-6: -температура на выходе с установки, не выше | TIR 5 | оС | 2,5 | |
| 6.4. Холодильник экстракта Т-13: -температура на выходе с установки, не выше | TIR 7 | оС | 2,5 |