Д.1.2.1 Приготовление раствора азотнокислого калия
0,7210 г азотнокислого калия, высушенного при 100 °С - 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 
, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки.
1 см этого раствора (раствор А) содержит 0,1 мг нитратного азота.
10 см раствора А разбавляют в колбе вместимостью 100 см водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.
Д.1.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива
3 г фенола смешивают с 20,1 см серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.
Д.1.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения.
В выпарительные чашки с помощью пипеток переносят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10,0 см . Затем растворы выпаривают досуха на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (410±10) нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.
|
|
Д.1.2.4 Выполнение измерений
Пипеткой помещают 10 см анализируемой воды в выпарительную чашку и досуха выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 10 см аммиака и далее анализ проводят, как описано в Д.4.2.3.
По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу нитратного азота в анализируемой пробе (мг).
Д.1.2.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию нитратного азота 
, мг/дм , рассчитывают по формуле
, (Д.1)
где 
- масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;
- коэффициент пересчета см в дм ;
- объем воды, взятый для анализа, см .
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение 10% при доверительной вероятности 0,95.