Определение токсических веществ в овощной продукции, определение нитратов в сырых растительных образцах.
В настоящее время для анализа остатков химических веществ в объектах окружающей среды и биологическом материале используют современные физико-химические методы, такие, как тонкослойную и газожидкостную хроматографию, ультрафиолетовую, инфракрасную и атомно-абсорбционную спектрометрию, масс-спектрометрию и хромас-спектрометрию. Степень определения химических токсикантов должна составлять не менее 60 % от количества стандартного вещества, внесенного в пробу. Методы должны быть удовлетворительно точными (не менее ± 20 %) и хорошо воспроизводимыми.Методы определения токсических веществ в патологическом, материале, объектах окружающей среды, кормах и продуктах питания животного происхождения включают в себя выделение токсического вещества из пробы. Выделение яда из пробы может быть проведено путем мокрого или сухого озоления, отгонки с водяным паром или же экстракцией одним или несколькими органическими растворителями. Выделение токсических веществ методом отгонки с водяным паром или дистилляции используют для легколетучих химических соединений. Сущность метода заключается в том, что пробу тщательно измельчают до кашицеобразного состояния или же разрушают неорганической кислотой, разбавляют водой, а затем воду перегоняют, нагревая колбу или подавая в нее пар от парообразователя. Токсические вещества переводятся в дистиллят. Выделяют токсические вещества путем их экстракции из пробы органическими растворителями. Для этого пробу тщательно измельчают, помещают в колбу, а затем заливают одним или несколькими органическими растворителями. Объем органического растворителя должен быть не менее чем в 2 раза больше массы или объема пробы. Экстракцию токсиканта проводят путем выдерживания пробы с органическим растворителем в течение 20—24 ч, перемешивания на шюттель-ап-парате в течение 1—2 ч или смешивания в течение нескольких минут при большой скорости вращения перемешивающего устройства (ультратораксы, омнимиксары и др.).
Индикацию токсичных веществ проводят следующими основными методами:
- биологические методы -Они основаны на чувствительности низших животных, растений или тканей к действию токсического вещества,С помощью этих методов можно установить отравление и исключить заболевания другой этиологии.
- биохимические методы -Основаны на подавлении некоторыми токсическими веществами активности отдельных биохимических систем
- химические методы -Основаны на количественном определении осадка или окрашенного комплекса, образуемого при взаимодействии открываемого вещества с другим химическим соединением.
- физико-химические методы -К физико-химическим методам относят различные методы хроматографии (колоночную, бумажную, тонкослойную, газожидкостную и жидкостную), полярографию, ультрафиолетовую и инфракрасную спектрометрию, атомную абсорбцию, методы нейтронно-активационного анализа.
Определение нитратов в сырых растительных образцах
Для взрослого человека предельно допустимая норма нитратов 5мг на 1кг массы тела человека, т.е. 0,25г на человека весом в 60кг. Для ребёнка допустимая норма не более 50мг. Сравнительно легко человек переносит дневную дозу нитратов в 15-200мг; 500мг - это предельно допустимая доза (600мг - уже токсичная доза для взрослого человека).
Принцип метода основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода и является экспрессным.
Подготовка к анализу. Проводят подготовку электродов к работе. Для этого мембранный нитратный ионоселективный электрод и хлорсеребряный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам.
Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия или азотнокислого натрия СNO3–= 0,1 моль/дм3при температуре (205)0С.
Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения СNO3–= 0,0001 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1-2 ч в растворе сравнения СNO3–= 0,1 моль/дм3. Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.
Построение градуировочного графика. О сновной раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия готовится лаборантом в день проведения испытания. Для приготовления основного раствора азотнокислого калия или азотнокислого натрия с(NO3) = 0,1 моль/дм3(рСNO3= –LgС = 1) берут 10,110 г азотнокислого калия или 8,500 г азотнокислого натрия растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем до 1000 см3этим раствором. Раствор хранят не более одного года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
Раствор сравнения с(NO3) = 0,01 моль/дм3(рСNO3= – LgС = 2): готовится из основного раствора с(NO3) = 0,1 моль/дм3разведением в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 основного раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем до 100 см3раствором алюмокалиевых квасцов, перемешивают. Раствор алюмокалиевых квасцов используют для всех последующих разведений.
Раствор сравнения с(NO3-) = 0,001 моль/дм3(рСNO3= – LgС = 3): готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора с(NO3) = 0,01 моль/дм3.
Раствор сравнения с(NO3-) = 0,0001 моль/дм3(рСNO3-= –LgС=4):
готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора с(NO3) = 0,001 моль/дм3.