Контрольная работа по дисциплине
«Метрология, стандартизация и сертификация»
ЯГТУ 18.03.01- 003 к/р
Работу выполнила
студентка гр. ЗО-50
_______ Е.А.Ерофеевская
«___»_________2019
Подпись |
Дата |
Стр. |
ЯГТУ 18.03.01 – 003 к/р |
Зав.каф |
А.В.Тарасов |
М.А. |
Руковод. |
М.А.Е.И.Филимонова |
Консулт. |
Студент |
Е.А.Еофеевская |
Статистическая обработка результатов эксперимента |
Лит. |
Страниц |
ЯГТУ гр. ЗО-50 |
15 с., 2 табл., 1 рис., 1 источник
ЭТЕИФИКАЦИЯ, ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫТАЛЛОВОГО МАСЛА,
Н-ПРОПИЛОВЫЙ СПИРТ, КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО, ТОЧЕЧНАЯ ДИСПЕРСИЯ, СРЕДНЕКВАДРАТИЧНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ
Объектом исследования являются жирные кислоты таллового масла и н-пропиловый спирт.
Цель работы – проведение анализа и получение значение кислотного числа с заданной доверительной вероятностью, построение графической зависимости кислотного числа от времени с учётом полученного доверительного интервала.
В ходе работы использовались статистические методы обработки экспериментальных данных.
В процессе работы проведена точечная оценка математического ожидания ряда измерений, выявлена точечная дисперсия и среднее квадратичное отклонение, в результате чего удалось определить доверительную вероятность значения кислотного числа.
стр. |
ЯГТУ 18.03.01- 003 к/р |
Содержание
Введение | |
1 Теоретические основы процесса | |
2 Экспериментальная часть | |
3 Результаты расчётов | |
Заключение | |
Список использованных источников |
Введение
Высшие жирные кислоты С18 (ЖК) имеют в своём составе линолевую, линоленовую, олеиновую, стеариновую, пальмитиновую и другие кислоты. Они применяются для высококачественных лаков, красок, пластификаторов, полимерных материалов, пеногасителей, флотирующих агентов. ЖК входят в состав почти всех растительных масел (льняное, оливковое, касторовое и др.) и пищевых жиров (говяжий, свиной, костный) в виде сложных эфиров – триглециридов. Все ЖК, входящие в состав глицеридов имеют линейное строение и содержат чётное количество углеводородных атомов. В индивидуальном состоянии в природе они не существуют.
Распространённым промышленным методом получения ЖК является расщепление жиров, саломасов и соапстоков безреактивным или контактным или контактным способом с последующей дистилляцией жирных кислот на установках непрерывного действия. Эти способы базируются на ценном пищевом сырье, многостадийны и отличаются высокими энергозатратами. Учитывая возрастающие сферы применения жирноненасыщенных кислот С18 , очевидно дальнейшее развитие их производства, поиск новых перспективных методов анализа.
В настоящее время увеличивается мировое производство синтетических жирных кислот (СЖК). В качестве исходного сырья используется парафиновая фракция, с температурой кипения от 320 до 450 , содержащая непредельные углеводороды С2 – С3 . СЖК получают жидкофазным окислением парафина кислородом воздуха в присутствии марганецсодержащих катализаторов. При этом получается широкая гамма кислот с различным числом атомов углерода.
Цельным сырьём для получения непредельных жирных кислот (олеиновой, линолевой, линоленовой) является древесина. Выбор метода переработки древесины определяется её породным составом и целью производства. В промышленности основное положение занимают следующие методы химической переработки древесного сырья: термическое разложение, сульфитная и сульфатная варки. Побочным продуктом при сульфатной варке древесины и целлюлозно-бумажных комбинатах является таловое масло.
Таловое масло представляет собой смесь высших ненасыщенных ЖК, смоляных кислот и небольшого количества неомыляемых веществ. Основная часть жирных кислот талового масла (ЖКТМ) представлена смесью: линоленовая (от 45 до 50 % масс.), олеиновая (от 35 до 45 % мас.), линоленовая (от 2 до 5 % мас.), пальмитиновая (от 2 до 7 % мас.). Cмоляные кислоты представлены абиетиновой кислотой.
Состав ЖКТМ зависит от природы древесины, её качества, места произрастания и так далее.
Кислотный состав ЖКТМ близок к составу жирных кислот, получаемых из пищевых масел, что позволяет полностью исключить их использование в технических целях. Основная масса ЖКТМ используется в лакокрасочной промышленности (для получения некоторых видов эмалей) и в шинной (в качестве пластификаторов).
Основным недостатком ЖКТМ как сырья для получения сырья высших кислот является присутствие в них термически нестойких смоляных кислот и неомыляемых веществ. Наиболее перспективный путь очистки ЖКТМ от примесей – этерификация их алифатическими спиртами С2 – С3 с последующей переработкой образующих эфиров.
1 Теоретические основы процесса
Точечной оценкой математического ожидания является средне-арифметическое значение измеряемой величины [1]:
– среднеарифметическое значение измеряемой величины;
количество измерений;
- результат эксперимента.
дисперсия определяется по формуле:
– среднеарифметическое значение измеряемой величины;
количество измерений;
- результат эксперимента;
- точечная дисперсия.
Среднеквадратичное отклонение:
- среднеквадратичное отклонение;
- точечная дисперсия.
Истинное значение измеряемой величины будет выглядеть:
Q - истинное значение измеряемой величины;
- коэффициент Стьюдента;
- среднеквадратичное отклонение;
количество измерений.
Половина доверительного интервала при доверительной вероятности 0,98 и коэффициенте Стьюдента равном 2,90 определяется по формуле:
где - коэффициент Стьюдента;
- среднеквадратичное отклонение;
- половина доверительного интервала.
2 Экспериментальная часть
В таблице 1 представлены результаты эксперимента по определению кислотного числа реакции этерификации жирных кислот талового масла н- пропиловым спиртом.
Таблица 1 - Кислотное число в момент времени (мин), мг КОН/г
Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.
Время реакции 30 мин. Исходное кислотное число ЖКТМ 190 мг КОН/г. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90
Время,мин | |||||
n = 9 | 178,68 | 54,46 | 46,64 | 56,72 | 60,34 |
171,93 | 46,41 | 47,61 | 50,42 | 59,51 | |
188,84 | 46,23 | 46,64 | 60,58 | 51,50 | |
176,80 | 62,68 | 43,27 | 55,29 | 59,48 | |
185,68 | 53,21 | 44,63 | 60,16 | 60,08 | |
176,82 | 54,46 | 48,81 | 53,56 | 55,41 | |
175,77 | 56,37 | 40,93 | 52,32 | 55,11 | |
175,68 | 50,45 | 45,67 | 53,42 | 60,07 | |
177,68 | 47,41 | 47,68 | 50,40 | 60,34 |
3 Результаты расчётов
Расчёт для 0 минут
Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):
= (178,68 + 171,93 + 188,84 + 176,8 + 185,68 + 176,82 + 175,77 +
+ 175,68 + 177,68) = 178,65 мг КОН/г.
Точечная дисперсия по формуле (2):
= [(178,68-178,65)2 + (171,93-178,65)2 + (188,84-178,65)2 + (176,8-
-178,65)2+(185,68-178,65)2 + (176,82-178,65)2 + (175,77-178,65)2 + (175,68-
-178,65)2 + (177,68-178,65)2] = 27,91
Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):
= = 5,2826.
Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):
= = 5,1065 мг КОН/г.
Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):
Q = = (178,65 5,11) мг КОН/г.
Расчёт для 5 минут
Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):
= (54,46+46,41+46,23+62,68+53,21+54,46+56,37+5,45+47,41)=
=52,96 мг КОН/г.
Точечная дисперсия по формуле (2):
= [(54,46-52,96)2 + (46,41-52,96)2 + (46,23-52,96)2 + (62,68-
-52,96)2+(53,21-52,96)2 + (54,46-52,96)2 + (56,37-52,96)2 + (50,45-
-52,96)2 + (47,41-52,96)2] = 29,50
Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):
= = 5,4315.
Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):
= = 5,2505 мг КОН/г.
Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):
Q = = (52,96 5,25) мг КОН/г.
Расчёт для 10 минут
Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):
= (46,64+47,61+46,64+43,27+44,63+48,81+40,93+45,67+47,68)=
=46,88 мг КОН/г.
Точечная дисперсия по формуле (2):
= [(46,64-46,88)2 + (47,61-46,88)2 + (46,64-46,88)2 + (43,27-
-46,88)2+(44,63-46,88)2 + (48,81-46,88)2 + (40,93-46,88)2 + (45,67-
-46,88)2 + (47,68-46,88)2] = 7,49
Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):
= = 2,7360.
Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):
= = 2,6448 мг КОН/г.
Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):
Q = = (46,88 2,65) мг КОН/г.
Расчёт для 20 минут
Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):
= (56,72+50,42+60,58+55,29+60,16+53,56+52,32+53,42+50,40)=
=56,99 мг КОН/г.
Точечная дисперсия по формуле (2):
= [(56,72-56,99)2 + (50,42-56,99)2 + (55,29-56,99)2 + (60,16-
-56,99)2+(53,56-56,99)2 + (52,32-56,99)2 + (53,42-56,99)2 + (45,67-
-56,99)2 + (47,68-56,99)2] = 19,83
Среднее квадратичное отклонение находится по формуле (3):
= = 4,4530.
Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):
= = 4,3046 мг КОН/г.
Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):
Q = = (56,99 4,30) мг КОН/г.
Расчёт для 30 минут
Среднее арифметическое значение измеряемой величины находится по формуле (1):
= (60,34+59,51+51,50+59,48+60,08+55,41+55,11+60,07+60,34)=
=61,32 мг КОН/г.
Точечная дисперсия по формуле (2):
= [(60,34-61,32)2 + (59,51-61,32)2 + (51,50-61,32)2 + (59,48-
-61,32)2+(60,08-61,32)2 + (55,41-61,32)2 + (55,11-61,32)2 + (60,07-
-61,32)2 + (60,34-61,32)2] = 22,68
Среднеквадратичное отклонение находится по формуле (3):
= = 4,7610.
Половину доверительного интервала определяем по формуле (5):
= = 4,6023 мг КОН/г.
Исходное значение кислотного числа находим по формуле (4):
Q = = (61,32 4,60) мг КОН/г.
Полученные результаты заносим в таблицу 2.
Таблица 2 – Истинное значение кислотного числа
Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.
Время реакции 30 мин. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90
Время,мин | |||||
Кислотное число, мг КОН/г | 178,68 | 54,46 | 46,64 | 56,72 | 60,34 |
171,93 | 46,41 | 47,61 | 50,42 | 59,51 | |
188,84 | 46,23 | 46,64 | 60,58 | 51,50 | |
176,80 | 62,68 | 43,27 | 55,29 | 59,48 | |
185,68 | 53,21 | 44,63 | 60,16 | 60,08 | |
176,82 | 54,46 | 48,81 | 53,56 | 55,41 | |
175,77 | 56,37 | 40,93 | 52,32 | 55,11 | |
175,68 | 50,45 | 45,67 | 53,42 | 60,07 | |
177,68 | 47,41 | 47,68 | 50,40 | 60,34 | |
Среднее значение кислотного числа, мг КОН/г | 178,65 | 52,96 | 46,88 | 56,99 | 61,32 |
Дисперсия, | 27,91 | 29,50 | 7,49 | 19,83 | 22,68 |
Среднеквадратичное отклонение, | 5,2826 | 5,4315 | 2,7360 | 4,4530 | 4,7610 |
Половина доверительного интервала, мг КОН/г | 5,1065 | 5,2505 | 2,6448 | 4,3046 | 4,6023 |
Истинное значение кислотного числа, мг КОН/г | 178,62 5,11 | 52,96 5,25 | 46,88 2,65 | 56,99 4,30 | 61,32 4,60 |
На основе данных таблицы 2 строят графическую зависимость значений кислотного числа от времени протекания реакции (рисунок 1).
Температура 70 . Молярное соотношение ЖКТМ: н-пропанол 1: 2,4.
Время реакции 30 мин. Доверительная вероятность 0,98. Коэффициент Стьюдента 2,90
Кислотное число, мг КОН/г: 1 – верхний предел; 2 – истинное значение; 3 – верхний предел.
Рисунок 1 – Зависимость кислотного числа от времени протекания реакции
Заключение
Проведён статистический анализ, в результате которого было получено значение кислотного числа с заданной доверительной вероятностью.
На основании полученных данных построена графическая зависимость кислотного числа от времени проведения реакции этерификации с учётом заданной доверительной вероятности.
Список использованных источников
1 Сергеев, А.Г. Метрология / А.Г. Сергеев, В.В. Крохин. – М.: Логос, 2001. - 408с.