Вычисление результатов анализа

Отбор пробы

Отбор проб на содержание РК имеет ряд особенностей.

Для отбора проб на РК в общем случае (ГОСТ 17.1.5.05) используют батометр, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20–25 см. Для отбора проб воды из поверхностных горизонтов используют эмалированную либо стеклянную посуду. Если отбирается общая проба воды для анализов по разным компонентам, то проба для определения РК должна быть первой, взятой для дальнейшей обработки.

Водой из отобранной пробы ополаскивают 2–3 раза чистые калиброванные склянки из состава комплекта или (если требуется специальная подготовка проб, например отстаивание) стеклянные бутыли.

Наполнение склянок из батометра осуществляют сифоном через резиновую трубку, опущенную до дна склянки. После наполнения кислородной склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех пор, пока не выльется около 100 мл воды, т.е. пока не вытиснится вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом, и еще один объем. Трубку вынимают из склянки, не прекращая тока воды из батометра. Аналогично проводят заполнение склянки из бутыли с анализируемой водой либо бутыли из батометра (в последнем случае резиновую трубку сифона погружают примерно до половины высоты водяного столба в бутыли). Сразу после заполнения склянки производят фиксацию кислорода, как описано ниже.

Отбор пробы для измерения концентрации РК непосредственно на водоеме выполняют следующим образом.

Примечания. 1. В склянке не должно остаться пузырьков воздуха.
2. Анализируйте пробу, по возможности, скорее.

Проведение анализа

А. Фиксация кислорода в пробе

1. Введите в склянку разными пипетками 1 мл раствора соли марганца, затем 1 мл раствора йодида калия и 1–2 капли раствора сульфаминовой кислоты**, после чего закройте склянку пробкой. 2.Перемешайте содержимое склянки с помощью имеющейся внутри мешалки, держа склянку в руке. Дайте отстояться образующемуся осадку не менее 10 мин.

Примечание. Склянку с фиксированной пробой можно хранить в затемненном месте не более 1 суток.

В. Титрование

	3.Введите в склянку пипеткой 2 мл раствора серной кислоты, погружая пипетку до осадка (не взмучивать!) и постепенно поднимая ее вверх по мере опорожнения. 4.Склянку закройте пробкой и содержимое перемешайте до растворения осадка.
	5.Содержимое склянки полностью перенесите в коническую колбу на 250 мл. Примечание.Определение концентрации РК в воде можно выполнять путем титрования части пробы. При этом в колбу на 100 мл цилиндром переносят 50,0 мл пробы с растворенным осадком***. Дальнейшие операции проводят, как описано ниже, для обработки полной пробы.
	6.В бюретку (пипетку), закрепленную в штативе из состава комплекта, наберите 10 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабо желтой окраски. Затем добавьте пипеткой 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.
	7.Определите общий объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).

При наличии в анализируемой воде мешающих примесей (взвешенных и окрашенных веществ, восстановителей, железа в концентрациях более 1 мг/л) выполняют специальную обработку пробы (подробно описано в паспорте на комплект «Растворенный кислород»). Далее пробой заполняют кислородную склянку, выполняют фиксацию и титрование, как описано выше.

Вычисление результатов анализа

В случае титрования всего количества раствора в кислородной склянке массовую концентрацию РК в анализируемой пробе воды (С_РК) в мг/л рассчитайте по формуле:

где:
8 – эквивалентная масса атомарного кислорода;
C_Т – концентрация титрованного стандартного раствора тиосульфата, моль/л экв.;
V_Т – общий объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование (до и после добавления раствора крахмала), мл;
V – внутренний объем калиброванной кислородной склянки с закрытой пробкой (определяется заранее для каждой склянки отдельно), мл;
V₁ – суммарный объем растворов хлорида марганца и йодида калия, добавленных в склянку при фиксации РК, а также мешалки, мл (рассчитывается как V1=1+1+0,5=2,5 мл);
1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/л в мг/л.

Примечание. Принимается, что потери растворенного кислорода в фиксированной форме при сливе излишков жидкости из склянки и при выполнении других операций много меньше результата измерений (пренебрежимо малы).

В случае титрования части пробы (50,0 мл) в кислородной склянке, массовую концентрацию РК в анализируемой пробе воды (С_РК в мг/л) рассчитывают по формуле:

Пример расчета концентрации растворенного кислорода в воде.

При общем объеме раствора тиосульфата, израсходованного на титрование, равном 4,7 мл, концентрации раствора тиосульфата 0,02 ммоль/л экв. и объеме кислородной склянки 102,5 мл содержание растворенного кислорода рассчитывается как:

Для определения степени насыщения воды кислородом по табл. 13 определите величину концентрации насыщенного раствора кислорода в воде (С_Н, мг/л), исходя из температуры воды, зафиксированной в момент отбора пробы.

Далее рассчитайте степень насыщения воды кислородом (R) в % с учетом фактической величины атмосферного давления по формуле:

где:
100 – коэффициент пересчета единиц измерения из мг/л в %;
760 – нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;
С_Н – величина концентрации насыщенного раствора кислорода для условий отбора, определенная по табл. 13.
Р – фактическая величина атмосферного давления в момент отбора пробы.

Примечание. При отсутствии данных об атмосферном давлении в момент отбора допускается его принимать равным нормальному (т.е. 760 мм рт. ст.).

Таблица 13

Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры
(атмосферное давление – 760 мм рт. ст.)

Температура	Равновесная концентрация растворенного кислорода (в мг/л) при изменении температуры на десятые доли °С (С_н)
°С		0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
	14,65	14,61	14,57	14,53	14,49	14,45	14,41	14,37	14,33	14,29
	14,25	14,21	14,17	14,13	14,09	14,05	14,02	13,98	13.94	13,90
	13,86	13,82	13,79	13,75	13,71	13,68	13,64	13,60	13,56	13,53
	13,49	13,46	13,42	13,38	13,35	13,31	13,28	13,24	13,20	13,17
	13,13	13,10	13,06	13,03	13,00	12,96	12,93	12,89	12,86	12,82
	12,79	12,76	12,72	12,69	12,66	12,52	12,59	12,56	12,53	12,49
	12,46	12,43	12,40	12,36	12,33	12,30	12,27	12,24	12,21	12,18
	12,14	12,11	12,08	12,05	12,02	11,99	11,96	11,93	11,90	11,87
	11,84	11,81	11,78	11,75	11,72	11,70	11,67	11,64	11,61	11,58
	11,55	11,52	11,49	11,47	11,44	11,41	11,38	11,35	11,33	11,30
	11,27	11,24	11,22	11,19	11,16	11,14	11,11	11,08	11,06	11,03
	11,00	10,98	10,95	10,93	10,90	10,87	10,85	11,82	10,80	10,77
	10,75	10,72	10,70	10,67	10,65	10,62	10,60	10,57	10,55	10,52
	10,50	10,48	10,45	10,43	10,40	10,38	10,36	10,33	10,31	10,28
	10,26	10,24	10,22	10,19	10,17	10,15	10,12	10,10	10,08	10,06
	10,03	10,01	9,99	9,97	9,95	9,92	9,90	9,88	9,86	9,84
	9,82	9,79	9,77	9,75	9,73	9,71	9,69	9,67	9,65	9,63
	9,61	9,58	9,56	9,54	9,52	9,50	9,48	9,46	9,44	9,42
	9,40	9,38	9,36	9,34	9,32	9,30	9,29	9,27	9,25	9,23
	9,21	9,19	9,17	9,15	9,13	9,12	9,10	9,08	9,06	9,04
	9,02	9,00	8,98	8,97	8,95	8,93	8,91	9,90	8,88	8,86
	8,84	8,82	8,81	8,79	8,77	8,75	8,74	8,72	8,70	8,68
	8,67	8,65	8,63	8,62	8,60	8,58	8,56	8,55	8,53	8,52
	8,50	8,48	8,46	8,45	8,43	8,42	8,40	8,38	8,37	8,35
	8,33	8,32	8,30	8,29	8,27	8,25	8,24	8,22	8,21	8,19
	8,18	8,16	8,14	8,13	8,11	8,11	8,08	8,07	8,05	8,04
	8,02	8,01	7,99	7,98	7,96	7,95	7,93	7,92	7,90	7,89
	7,87	7,86	7,84	7,83	7,81	7,80	7,78	7,77	7,75	7,74
	7,72	7,71	7,69	7,68	7,66	7,65	7,64	7,62	7,61	7,59
	7,58	7,56	7,55	7,54	7,52	7,51	7,49	7,48	7,47	7,45
	7,44	7,42	7,41	7,40	7,38	7,37	7,35	7,34	7,32	7,31

Пример расчета степени насыщения воды кислородом.

При значениях С_РК =7,52 мг/л, С_Н =9,82 мг/л, Р =735 мм рт. ст. и температуре воды в момент отбора 16°С степень насыщения составляет:

Вычисление результатов анализа

Поиск по сайту