ПРИКЛАДНОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ФИЗИКО-
ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПРИ ОЦЕНКЕ КАЧЕСТВАСЫРЬЯ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ
Рассмотрим наиболее важные прикладные методы оценки качества и готовой продукции.
3.1 Относительная плотность
Относительная плотность определяется как отношение плотности исследуемого вещества к плотности «стандартного» вещества в определенных физических условиях:
d = , (3.1)
где ρ - плотность данного вещества (кг/м3);
ρ0 - плотность «стандартного» вещества (кг/м3).
Плотность вещества, р, кг/м3, определяется как отношение покоящейся массы, m (кг) к ее объему v(м3):
ρ = , (3.2)
Для жидких пищевых веществ «стандартным» веществом является чистая вода при температуре 3,98°С и нормальном атмосферном давлении, что соответствует наибольшей ее плотности.
Относительную плотность определяют при температуре продукта 20°С и воды 4°С или 20°С и обозначают символами d или d . Для пересчета значений плотности d в d или наоборот пользуются температурными коэффициентами расширения.
d = 1,00177d и d = 0,99823 d
Относительная плотность жидких продуктов зависит не только от их температуры, но и от концентрации сухих веществ.
Показатели плотности учитываются при оценке качества молока, определении содержания сухих веществ в плодовых и ягодных экстрактах, содержания поваренной соли в растворах.
Для определения относительной плотности чаще всего применяют пикнометрический или ареометрический метод.
Пикнометрический метод основан на определении массы равных объемов исследуемого продукта и воды при температуре 20°С с помощью прибора пикнометра, который взвешивается, термостатируется вместе с исследуемым продуктов и отдельно с дистиллированной водой.
|
Плотность исследуемого продукта вычисляется по формуле
d20 = , (3.3)
где m - масса пустого пикнометра, г;
ml - масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г;
m2 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
Ареометрический метод проводят с помощью прибора ареометр со шкалой, показывающей плотность. В исследуемый жидкий продукт погружают ареометр до тех пор, пока масса жидкого продукта, вытесненного им, не станет равной массе ареометра. Плотность жидкого продукта определяют по градуированной шкале ареометра в зависимости от уровня его погружения. Внутри некоторых ареометров имеется термометр, которым можно измерять температуру исследуемого жидкого продукта.
Кислотность
Кислотность является одним из показателей качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий, в частности, молока и молочных продуктов, соков, сиропов, булочных изделий и др. и характеризует степень их свежести. Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании.
Метод определения титруемой кислотности основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Титруемую кислотность выражают в градусах Тернера (0Т) или градусах Кеттстофера (0К), а также в процентах какой-либо кислоты.
Один градус Тернера соответствует объему (см3) водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 100 г (100 см3) исследуемого продукта.
Для определения общей кислотности приготавливают вытяжку исследуемого образца, добавляют индикатор 1%-ый фенолфталеин и титруют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего (при спокойном стоянии пробы) 1 мин. Замечают объем раствора щелочи, пошедшего на титрование, и рассчитывают титруемую кислотность по формуле, соответствующей данному виду продукта, указанной в конкретной методике.
|
Активная кислотность также является показателем качества некоторых видов продукции и сырья, таких как бульоны, мясные полуфабрикаты, охлажденная продукция и др. Определяют ее электрометрически с помощью приборов рН-метров разных марок. В состав приборов входят стеклянный и вспомогательный электрод, при погружении которых в раствор исследуемого образца происходит обмен ионами между поверхностью стеклянного электрода и раствора. В результате этого ионы лития в поверхностных слоях стекла замещаются ионами водорода, и стеклянный электрод приобретает свойства водородного электрода. Показатель рН контролируемого раствора определяют по шкале прибора.
Сухие вещества и влажность
Вода – одно из самых распространенных веществ на земле, она является необходимым условием жизни и входит в состав всех пищевых продуктов и материалов.
Вода, не являясь собственно питательным веществом, жизненно необходима как стабилизатор температуры тела, переносчик нутриентов (питательных веществ) и пищеварительных отходов, реагент и реакционная среда в ряде химических превращений, стабилизатор конформации биополимеров и, наконец, как вещество, облегчающее динамическое поведение макромолекул, включая проявление ими каталитических (энзиматических) свойств.
|
Вода – важнейшая составляющая пищевых продуктов. Она присутствует в разнообразных растительных и животных продуктах как клеточный и внеклеточный компонент, как диспергирующая среда и растворитель, обусловливая консистенцию и структуру. Вода влияет на внешний вид, вкус и устойчивость продукта при хранении. Благодаря физическому взаимодействию с белками, полисахаридами, липидами и солями, вода вносит значительный вклад в структуру пищи.
Содержание влаги (%) в пищевых продуктах изменяется в широких пределах: фрукты, овощи – 70-95; мясо – 65-75; молоко – 87; сыр – 37; хлеб – 35;; джем – 28; мука – 12-14; сухое молоко – 4.
Общая влажность продукта указывает на количество влаги в нем, но не характеризует ее причастность к химическим и биологическим изменениям в продукте. В обеспечении его устойчивости при хранении важную роль играет соотношение свободной и связанной влаги.
Связанная влага – это ассоциированная вода, прочно связанная с различными компонентами – белками, липидами и углеводами за счет химических и физических связей.
Свободная влага – это влага, не связанная полимером и доступная для протекания биохимических, химических и микробиологических реакций.
Содержание влаги (сухого вещества) в пищевых продуктах определяют прямыми и косвенными методами. Прямыми методами из продукта извлекают влагу и устанавливают ее количество; косвенными (высушиванием, рефрактометрией, по плотности и электропроводности раствора) – определяют содержание сухих веществ (сухого остатка). К косвенным относят также метод, основанный на взаимодействии воды с определенными реагентами.
Определение содержание влаги высушиванием до постоянноймассы (арбитражный метод) основано на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы или ускоренными методами при повышенной температуре в течение заданного.
Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги. Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах в течение 30 минут, при определённой температуре, зависящей от вида продукта.
Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле
Х = , (3.4)
где m – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;
m1 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и
навеской до высушивания, г;
m2 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской
После высушивания, г.
Высушивание в аппарате ВЧ производится за счёт инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединённых между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы (рисунок 3.1).
Рисунок 3.1 – Аппарат ВЧ для определения влажности
1 – рукоятка; 2 – верхняя плита; 3 – блок управления; 4 - нижняя плита; 5 – электроконтактный термометр
В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2-3 мм. Температура греющей поверхности контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжён контактным термометром, включённым последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20…25 мин до начала высушивания для нагревания до заданной температуры.
Навеску продукта высушивают в пакете из роторной бумаги размером 20х14 см в течение 3 мин при определённой температуре, охлаждают в эксикаторе 2-3 мин и быстро взвешивают с точностью до 0,01 г.
Влажность (Х, %) рассчитывают по формуле
Х = , (3.5)
где m – масса пакета, г;
m1 – масса пакета с навеской до высушивания, г;
m2 – масса пакета с высушенной навеской, г.
Рефрактометрический метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах. Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер производят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
Массу сухих веществ (Х, г) для напитков с сахаром рассчитывают по формуле
Х = , (3.6)
где а – массовая для сухих веществ, определённая
рефрактометрическим методом, %;
Р – объём напитка, см3.
для сиропов, плодово-ягодных и молочных киселей и др. по формуле
Х = , (3.7)
где а – массовая доля сухих веществ в растворе, %;
m1 – масса растворённой навески, г;
m – масса навески, г.
Кроме этих распространённых методов определения сухих веществ применяется ещё ряд методов, позволяющих определить содержание как свободной, так и связанной влаги
Дифференциальная сканирующая колориметрия. Если образецохладить до температуры меньше 0оС, то свободная влага замёрзнет, связанная – нет. При нагревании замороженного образца в колориметре можно измерить тепло, потребляемое при таянии льда. Незамерзающая вода определяется как разница между общей и замерзающей водой.
Диэлектрические измерения. Метод основан на том, что при 0оС значения диэлектрической проницаемости воды и льда примерно равны. Но если часть влаги связана, то её диэлектрические свойства должны сильно отличаться от диэлектрических свойств объёмной воды и льда.
Измерение теплоёмкости. Теплоёмкость воды больше, чем теплоёмкость льда, т.к. с повышением температуры в воде происходит разрыв водородных связей. Это свойство используют для изучения подвижности молекул воды. Значение теплоёмкости, в зависимости от её содержания в полимерах, даёт сведения о количестве связанной воды. Если при низких концентрациях вода специфически связана, то её вклад в теплоёмкость мал. В области высоких значений влажности её в основном определяет свободная влага, вклад которой в теплоёмкость примерно в 2 раза больше, чем льда.
Ядерно-магнитный резонанс (ЯМР). Метод заключается в изучении подвижности воды в неподвижной матрице. При наличии свободной и связанной влаги получают две линии в спектре ЯМР вместо одной для объёмной воды.
Активность воды
Состояние воды в продуктах определяется различными характеристиками, среди которых: водосвязывающая способность, энергия вязи влаги и др. В последнее время все большее значение приобретает показатель «активность воды» (αw) как наиболее перспективный и информативный. Это показатель, введенный в 1950-х годах В.И.Скоттом и Х.Салвином, характеризует состояние воды в пищевых продуктах, используемой микроорганизмами для их жизнедеятельности.
По мнению ряда зарубежных авторов, измерение активности воды является одним из необходимых видов контроля качества продуктов, без которого в настоящее время не может обойтись ни одно предприятие пищевой промышленности.
По этой причине показатель активности воды ЕЭС с 1976 г. введен как обязательно для оценки качества пищевых продуктов, а в США он включен в инструкцию Управления по контролю за качеством пищевых продуктов и лекарственных препаратов.
Согласно современной классификации пищевые продукты по величине активности воды делятся на три группы:
- продукты с высокой влажностью (αw = 0,9-1,0);
- продукты с промежуточной влажностью (αw = 0,6-0,9);
- продукты с низкой влажностью (сухие) (αw = 0,6).
Среди многообразия известных методов определения активности воды (αw) часто используется косвенный метод, отличающийся простотой измерения и отсутствием дорогостоящих приборов. Это гравиметрический метод, модифицированный Х.М.Феттом, который предложил измерять αw при помощи эксикаторов. Для этого проводят серию опытов, ставя параллельно 6 (не менее) эксикаторов, в которые заливают насыщенные растворы веществ, имеющие известные значения активности, близкие к ожидаемому значению в продукте. В эксикаторы над растворами на одном и том же уровне помещают сетки из полимерного материала, на которые кладут точно взвешенные образцы продукта (массой около 15-20 г). Эксикаторы помещают в термостат с температурой 250С на 24 ч, после чего образцы быстро вынимают и взвешивают, определяя степень уменьшения или увеличения массы, т.е. степени сорбции и десорбции проб.
Затем по полученным данным путем графической интерполяции устанавливают αw образца, т.е. величину, при которой наступает равновесное состояние между раствором и образцом без изменения массы последнего.
Представленная методика достаточно проста, надежна и доступна любой исследовательской лаборатории.