Расчет распределения по размерам микрочастиц карбоната кальция с помощью программного пакета Image J
ВВЕДЕНИЕ
В химической технологии широко применяются различные дисперсные системы: высокодисперсные порошки, суспензии, золи, эмульсии и др. Определение размеров и формы частиц дисперсных имеет первостепенное значение, поскольку именно эти параметры определяют многие свойства, а, следовательно, и области применения данных систем.
Методы проведения дисперсионного анализа очень разнообразны и в свою очередь подразделяются на прямые, с помощью которых происходит определение непосредственно размера частиц, и косвенные, которые позволяют измерить какой-либо параметр, зависящий от размера частиц.
В лабораторной практике широкое распространение получили микроскопические методы исследования. Большое разнообразие современных типов микроскопов позволяет не только с высокой точностью определять размеры частиц, описать их морфологию, но также и исследовать их структуру и строение. Немаловажным достоинством данных методов является возможность наблюдения за объектом измерений.
Целью работы является провести расчет распределения по размерам микрочастиц карбоната кальция с использованием программного пакета Image J.
В соответствии с данной целью необходимо решить следующие задачи:
1. Рассмотреть метод сканирующей электронной микроскопии
2. Синтезировать микрочастицы карбоната кальция;
3. Провести анализ распределения по размерам микрочастиц карбоната кальция;
Теоретическая часть
Сканирующая электронная микроскопия
Электронная микроскопия позволяет получить трехмерное изображение исследуемого объекта. В сканирующем электронном микроскопе сфокусированный пучок электронов отклоняется магнитной системой от поверхности образца, которая находится под углом к пучку (рис. 1).
Рисунок 1 - Принципиальная схема работы сканирующего электронного микроскопа [1]
При этом регистрируются вторичные электроны низкой энергии (Е<50 эВ), возникающие в результате взаимодействия сканирующего пучка с поверхностью твердого тела. Они движутся по направлению к коллекторной решетке и попадают в чувствительный детектор. Сигнал от этого детектора используется для модуляции интенсивности электронного луча электронно-лучевой трубки. Этот луч сканирует поверхность трубки синхронно со сканированием образца первичным электронным лучом. Результатом является реконструированное изображение на экране электронно-лучевой трубки, подобное телевизионному изображению.
Вторичные электроны обладают очень малой энергией, поэтому они способны выходить из поверхностных участков с глубиной порядка 1–10 нм. Подобное свойство позволяет качественно характеризовать исследуемую поверхность образца с получением при этом объемных изображений.
Для анализа композиционных частиц или нанесенных материалов съемка образцов возможна в режиме фазового контраста, когда регистрируются не вторичные, а отраженные электроны. В таком режиме съемки материалы, имеющие различный химический состав, будут отличаться по контрасту. Участки с высоким атомным номером будут более яркими.
Как видно из представленных фотографий, в обычном режиме можно наблюдать только рельеф поверхности катализатора, в то время как при съемке в режиме фазового контраста на фотографии отчетливо видны светлые области – нанесенный материал, что позволяет определить размеры и распределение нанесенного материала – катализатора.
Так же, в СЭМ возможно присоединение дополнительных аналитических блоков, самым распространенным из которых является анализатор энергии рентгеновских лучей. Данный метод анализа позволяет проводить элементный анализ в исследуемом образце.
Данный анализ можно проводить как точечно в определенной точке на поверхности, так и по заданному направлению. Результатом такого анализа может быть процентное содержание элементов, содержащихся в материале, либо распределение элемента по сечению материала.
Подготовка образца. Для получения информации о размере и форме частиц также необходимо провести тщательную подготовку образца. Анализу подвергаются только порошкообразные, монолитные или нанесенные материалы. Исследуемый порошок помещают на предметный столик. В случае, если образец не является проводником, на него напыляют тонкое покрытие проводящего материала (Au, Pt, Pd и пр.). Затем столик с подготовленным образцом помещают в камеру микроскопа и подвергают вакуумированию.