Инструкция
Инструкция служит для начального освоения процессов дистилляции и ректификации на насадочной ректификационной колонне с дефлегматором.
На новой колонне нужно сделать первую перегонку (дистилляцию и ректификацию) на воде. Смыть грязь, которая могла остаться при изготовлении.
Немного теории
Простая дистилляция проводится испарением кипящей спиртосодержащей смеси (браги) с непрерывным отводом и конденсацией образовавшихся паров.
Фракционная дистилляция (дробная перегонка) применяется для разделения спиртосодержащей смеси на фракции, кипящие в различных интервалах температур. При этом дистилляты разных составов собирают в разные емкости.
«Голова» — легкокипящие фракции, которые ядовиты и неприятно пахнут. НЕ пить!
«Тело» — это и есть спирт, который нам нужен. Отбирается отдельно, на его основе приготавливается водка или иные алкогольные напитки
«Хвост» — или сивуха – мерзко пахнущий остаток в кубе, который обычно не отбирается до воды, а просто выливается в канализацию. Хвостовая фракция содержит на порядок больше вредных примесей, чем «головы». Это яд - НЕ пить!
При ректификации спирта нам нужно получить из спирта сырца спирт ректификат крепостью не ниже 96.4%. Вариантом ректификации является получение НДРФ (недоректификата) с частичным сохранением «головных» и «хвостовых» фракций в «теле», для получения продукта с вкусоароматическими характеристиками исходного сырья. Крепость НДРФ, обычно, составляет 92-95%. Получение НДРФ имеет смысл из растительного сырья (зерно, фрукты. ягоды).
Ректификация на насадочной колонне.
Пар из куба (1) поступает в насадочную часть ректификационной колонны (царгу 2) поднимается в дефлегматор (8), где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны по трубке возврата (6), а другая часть по трубке отбора (4) стекает в приемную емкость. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора (5). По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в дефлегматоре накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним выстраиваются компоненты по возрастанию температуры. Это достаточно условное представление, так как полного разделения не происходит и в отборе всегда присутствуют различные фракции, только в разных концентрациях. С помощью регулятора (5), осуществляется медленный и последовательный отбор этих фракций, в соответствии с их очередностью. Таким образом, поочередно отбирается «голова», «тело» и, если необходимо, «хвост» самогона. В результате отбора средней части получаем спирт-ректификат.
Необходимо соблюдать все правила техники безопасности при работе с данным оборудованием.
Работа с колонной
Расчеты до перегонки.
Предварительно нам нужно определить планируемый выход АС (абсолютного спирта) в браге. Это даст возможность определить количество «голов» и «хвостов» до начала перегонки. Определить, примерно, общее содержание спирта в браге можно виномером или, исходя из приближенной крепости браги 10-12% с учетом количества браги, заливаемой в куб. Более точно, при наличии термометра в кубе, по температуре закипания, используя таблицы или «Калькулятор самогонщика» (или другие программы). Для повторной перегонки или ректификации, содержание спирта можно определить с достаточной точностью с использованием ареометров, например АСП-3. Для определения концентрации спирта ректификата рекомендуется ареометр АСП-1.
Если не задаваться точными расчетами производительности, то, грубо, 1 квт подводимой к кубу мощности дает нам около 2.5 литров (от 2500 мл до 1600 мл в час дистиллята) и не более 1 литра спирта ректификата в час.
В предварительных расчетах по выходу дистиллята и ректификата, определению флегмового числа необходимо определить теплопотери куба и системы куб/колонна. Знание теплопотерь объяснит, почему имея тэн мощностью 3 квт мы получаем только 1 литр самогона… Так же мы можем рассчитать реальное время необходимое на перегонку нашей браги (самогона).
Зная фактическую мощность нагрева, с учетом теплопотерь, мы можем рассчитать допустимый отбор необходимый для стабильной работы системы с заданным флегмовым числом.
Расчетный метод определения отбора отложим, до понимания процессов происходящих в колонне, так как на начальном этапе достаточно произвести тестовую ректификацию.
Первый перегон (дистилляция).
Учитывая, что брага может пенится, в куб, при первой перегонке, желательно залить не более 2/3 номинального объёма.
1. На перегонный куб устанавливаем дефлегматор без царги. При необходимости, герметизируем резьбовые соединения.
2. Трубку возврата пережимаем зажимом.
3. Подключаем охлаждение. Охлаждение, в целях экономии воды, можно включать не сразу, а при достижении температуры в царге – 70 градусов.
4. Включаем нагрев.
5. После закипания браги. Собираем дистиллят в приемную емкость.
«Головы», «хвосты» не отбираем.
Если необходима вторая, фракционная перегонка, которую проводят с дробным отбором «голов» и «хвостов».
При перегонке процент содержания спирта в самогоне уменьшается, по мере выкипания. Также изменяется количества примесей. В начале отбора идут так называемые «головы», которые содержат значительное количество вредных веществ, кипящих при температуре ниже, чем кипит спирт. Эта часть примерно составляет около 5% от количества абсолютного спирта в браге, и эта часть не используется в пищу.
Затем идет пищевая часть.
Правильное проведение фракционной перегонки с отбором различных фракций «тела» с последующим купажом – это уже искусство дистиллятора.
Есть два (условно) метода.
Основное, это достаточное количество отбора голов.
1. Головы и тело отбирают на одной, рабочей мощности.
После закипания дождаться, когда побежит струйкой, далее мощность нагрева регулировать не нужно
2. Головы можно отбирать и на малой мощности, капельно.
А после отбора голов увеличить мощность нагрева. Отбор пищевой части ограничен только конструкцией аппарата: способностью производить, проводить и эффективно охлаждать пар. Также скорость ограничена максимальной возможной мощностью нагрева.
Отбор хвостов, в обоих вариантах, не отличается.
В конце отгона идёт другая непищевая часть - «хвосты», которые содержат большое количество вредных и вонючих веществ, кипящих при температуре выше кипения спирта.
Обычно считают, что «хвосты» начинаются при крепости самогона в струе ниже 40 градусов. Эту крепость можно определить по температуре куба по таблице.
| Температура Содержание Содержание |
| кубовой спирта спирта |
| жидкости в кубе в отборе |
| (°С) (% об) (% об) |
| 88 21,9 68,9 |
| 89 19,1 66,7 |
| 90 16,5 64,1 |
| 91 14,3 61,3 |
| 92 12,2 57,9 |
| 93 10,2 53,6 |
| 94 8,5 49,0 |
| 95 6,9 43,6 |
| 96 5,3 36,8 |
| 97 3,9 29,5 |
| 98 2,5 20,7 |
| 99 1,2 10,8 |
| 100 0,0 0,0 |
Так же, когда самогон перестаёт гореть, это означает, что крепость самогона стала ниже 40%. «Хвосты» содержит значительное количество тяжелых фракций - и их можно использовать для последующей ректификации или первого перегона (кольцевание). Температура браги, до которой ведется перегонка, 95-96 градусов.
Если используется термометр в кубе, то его необходимо оттарировать, например, по кипящей воде.
К сожалению недорогие термометры, часто врут, а точные – дороги.
Эти данные, по количеству отбираемых «голов» и «хвостов», не являются однозначными и в форуме (https://forum.homedistiller.ru/) можно найти различные рекомендации, в том числе с учетом используемого сырья.
Ректификация
Для правильной работы насадочной колонны, царга должна быть утеплена.
1. Собираем колонну на кубе. Царга и дефлегматор.
2. Зажим 5 (пережималка, иголка от шприца) на трубке отбора для регулировки объёма.
3. Подключаем охлаждение. Охлаждение, в целях экономии воды, можно включать не сразу, а при достижении температуры в царге – 70 градусов.
4. Устанавливаем термометр в царгу, не забыв герметизировать, например силиконовой трубкой. Термометр нужно использовать цифровой.
5. С помощью тэнов или газа спирт сырец нагреваем до кипения.
Впервые использую колонну, нам будет необходимо провести тестовую ректификацию. На ней определяем параметры, необходимые для дальнейшей работы. Все замеры производятся использую спирт сырец, полученный при дистилляции.
Полученные нами «эксперименты» доливаем в бак при следующей ректификации. Эти данные, для своей колонны нам необходимо определить один раз.
Необходимо учесть, что, если на кубе сделали дополнительное утепление, заменили тэны, эти измерения необходимо повторить.
6. Определяем дозахлебную мощность (в дальнейшем используется как рабочая).
При увеличении мощности нагрева (а значит и скорости потока пара) флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны.
За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через трубку связи с атмосферой. Захлебывание колонны легко можно услышать как специфический «булькающий» шум в колонне.
Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной (правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости. Существуют основные причины захлеба при технологической мощности.
Первая причина — это или засорение нижней части колонны пеной, например, от браги или слишком большое количество жидкости в перегонном кубе.
Вторая причина — это повышенное (скачки) напряжение в сети (более 230В), что приводит к увеличению мощности ТЭНа.
Полностью перекрываем отбор.
Устанавливаем регулятором мощности (при работе с тэнами) какую либо, небольшую, мощность, например процентов 20 разгонной и смотрим на столбик флегмы над тройником. Увеличиваем мощности до тех пор, пока столбик флегмы не начнет подниматься.
Снижаем полученную мощность на 10-15% и запоминаем для дальнейшей работы.
Признаки захлеба - бульканье, раскачивание колонны и затопления дефлегматора или всей колонны.
7. Стабилизация колонны. После определения рабочей мощности, в соответствии с пунктом 6, необходимо дать колонне поработать «на себя». Отбор не производится, вся флегма возвращается в царгу. Необходимо дождаться, когда температура в царге, по термометру установленному в нижней трети, будет постоянной в течении 3-4 минут. Допустим, что температура установилась в 78 градусов.
Температура стабилизации у разных колонн и с разными термометрами может отличаться. Поэтому ориентироваться нужно на «свою» температуру.
Время работы на себя от 10 до 30 минут. За это время происходит накопление спирта в колонне и температура в царге не меняется.
8. Определяем отбор. Возврат перекрыт, отбор полностью открыт.
С помощью секундомера и мерного цилиндра определяем отбор при рабочей мощности, определенной в пункте 6. Для простоты расчетов, отбираем 36 секунд. Полученный отбор в миллилитрах умножаем на 100, получаем отбор в час. Что бы получить более точные данные рекомендуется проводить измерения в течении 3-х минут, а полученный отбор умножить на 20.
Запоминаем, записываем полученные цифры. Полученный отбор используем для установки флегмового числа (ФЧ) при проведении ректификации.
9. Отбор голов.
Для начала определимся с понятием флегмовое число
Флегма - это сконденсированные пары, возвращаемые в перегонный куб.
В дефлегматоре колонны образуется конденсат. Часть его возвращается в колонну, а часть может направляться в отбор. Возврат в колонну части конденсата - необходимое условие нормальной работы колонны. Отношение количества конденсата, возвращаемого в колонну, к количеству конденсата, направляемого в отбор, называется флегмовым числом (ФЧ). Если отбор продукта из колонны не производится, флегмовое число равно бесконечности.
Для отбора голов устанавливаем отбор 50-70 мл в час (ФЧ – 30 – 50 – 70 – 100…).
Отбираем минимум 5% голов от расчетного количества АС в кубе.
Количество голов зависит от вашего желания оставить ароматы в теле. Можно отобрать 5%, а следующую порцию в отдельную банку до 10%. Наличие ароматов актуально для фруктовых дистиллятов.
10. Отбор «тела».
В данной инструкции я описываю «ручной» метод старт/стопа. Возможна автоматизация процесса ректификации.
Для получения спирта рекомендовано ФЧ-4, НДРФ - ФЧ-3. Допустим, при мощности 1000 вт, мы получили отбор 2800 мл/час. Для ФЧ-3 в возврат мы направим 2100 мл/час, а отбор составит 700 мл/час.
После отбора «голов», температура в царге может немного измениться (например 78,1 градус). Эту, новую, температуру мы фиксируем для отбора «тела».
При отборе, после установки необходимого ФЧ регулятором отбора (5) производим отбор ориентируясь на температуру в царге. При повышении температуры на 0,2 градуса (дельта) отбор прекращается и ждем возврата к температуре стабилизации (78,1). Данный цикл производится до полного отбора «тела».
При получении НДРФ дельта принимается в 0,5 или более градуса, в зависимости от вашего желания «напустить хвостов» в отбор. Если планируется заливать продукт в бочку на выдержку, дельту можно увеличить до 1,5 градусов.
Чем выше флегмовое число и меньше отбор спирта, тем качество спирта выше, а производительность ниже.
Окончание отбора «тела» можно прекратить по достижению «нужной» температуры в кубе, длительном времени возврата к температуре стабилизации.
11. Отбор «хвостов». После отбора, тела меняем посуду, открываем отбор на полную, увеличиваем мощность и сливаем все до 100 градусов в кубе. Хвосты можно направить на повторную ректификацию (закольцевать). А можно и не отбирать, просто вылить…
Использованы данные: alexeyT, ironman.
Отдельная благодарность alexeyT за корректорские правки и советы.