ОТЧЁТ
студента группы
(номер группы)
(фамилия, имя, отчество студента)
по синтезу b-нафтолоранжа
(наименования синтезируемого вещества)
из мл (г)
(количество и наименование исходного вещества)
Работа начата
(дата)
Работа окончена
(дата)
Подпись
Руководитель:
(фамилия, имя, отчество преподавателя)
Подпись
Воронеж 2012
Структурная формула и свойства синтезируемого вещества
b-нафтолоранж
Физические свойства
1. Молекулярная масса М =
2. Цвет
3. Агрегатное состояние
Методика выполнения синтеза
В стакане растворяют при легком нагревании 5 г кристаллической сульфаниловой кислоты в 12,5 см3 2 моль/дм3 раствора NaOH (рис. а). Поскольку сульфаниловая кислота плохо растворима в воде, ее переводят в растворимую натриевую соль. Полученный раствор должен иметь щелочную реакцию (рН 10) по универсальному индикатору. Затем раствор охлаждают водой и добавляют раствор 2 г нитрита натрия в 25 см3 воды.
Полученный раствор 4–5 порциями, при перемешивании, вливают в 12,5 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты, предварительно охлажденной до 0–10 ºС (рис. б). Образовавшаяся диазобензолсульфокислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10–15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге.
В стакане растворяют 2 г NaOH в 40 см3 воды, в полученный раствор вносят 3,6 г b-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотированной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г NaCl и для кристаллизации оставляют стоять стакан на льду 1 ч, периодически перемешивая смесь (рис. б).
|
|
Выпавшие в осадок оранжево-желтые кристаллы красителя, отфильтровывают на воронке Бюхнера (рис. в), промывают холодной водой и сушат на воздухе.
Уравнения основных реакций
| Таблица Физические константы и количественные соотношения исходных веществ и синтезируемого продукта реакции | Количества веществ | Избыток вещества | моль | – | – | – | – | – | ||||||
| г | – | – | – | – | – | |||||||||
| по методике в расчете на заданное количество | моль | – | ||||||||||||
| г х.ч. | – | |||||||||||||
| см3 | – | – | – | – | – | – | ||||||||
| г | – | |||||||||||||
| По методике | см3 | – | – | – | – | – | – | |||||||
| г | – | – | – | – | – | |||||||||
| по уравнению реакции | в расчете на заданное количество | моль | – | – | – | |||||||||
| г | – | – | – | |||||||||||
| моль | – | – | – | |||||||||||
| Физические константы | Массовая доля, % | 7,40 | 7,14 | – | ||||||||||
| Плотность, г/см3 | 1,48 | 1,28 | 1,08 | 1,033 | 2,14 | 1,0 | 2,13 | 1,0 | 2,16 | – | ||||
| Температура кипения, °С | ||||||||||||||
| Температура плавления, °С | ||||||||||||||
| Молярная масса, г/моль | 173,2 | 36,46 | 18,02 | 18,02 | 58,44 | 350,33 | ||||||||
| Названия и формулы исходных веществ | Сульфаниловая к-та | b-нафтол | Гидроксид Na (р-р) | Соляная кислота | Нитрит натрия | Вода 1 | Гидроксид Na (тв) | Вода 2 | Хлорид натрия | b-нафтолоранж |
СХЕМЫУСТАНОВОК
|
|
а б в
Рис. 1. Схемы установок для синтеза b-нафтолоранжа:
а – растворение сульфаниловой кислоты; б – охлаждение и кристаллизация; в – вакуумное фильтрование
Получено чистого вещества г.
Расчетное количество чистого вещества г.
Практический выход вещества рассчитывают по формуле
Практический выход
Библиографический список
1. Методические указания к лабораторным работам по органическому синтезу [Текст] / Воронеж. гос. технол. акад.; сост. В. В. Хрипушин, И. В. Пе-ревёрткина, С. Г. Петухова. - Воронеж. - 2008. – 53 с.
2. Рабинович, В. А. Краткий химический справочник [Текст]: справ. изд. / под ред. А. А. Потехина, А. И. Ефимова. – 3-е изд. – Л.: Химия, 1991. – 432 с.
3. Справочник химика [Текст] В 2 т. / под ред.В. П. Никольского.- М.: Химия, 1964. – Т. 2. – 237 с.
4. Храмкина М. Н. Практикум по органическому синтезу [Текст] / М. Н. Храмкина. - М.: Химия, 1977. – 432 с.
5. Щербань, А. И. Органический синтез [Текст]: учеб. пособие / А. И. Щербань; Воронеж. гос. технол. акад. – Воронеж: ВГТА, 2007. – 224 с.