Количественное определение.





ПРОИЗВОДНЫЕ ИЗОХИНОЛИНА.

1. Папаверина гидрохлорид (ГФ XII ФС 42-0267-07)

Papaverini hydrochloridum

1-[(3,4-диметоксифенил)] метил-6,7-диметоксиизохинолина гидрохлорид

 

Описание.Белые или почти белые кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность.

1. ИК-спектр.

2. УФ-спектр.

3. С концентрированной серной кислотой при нагревании появляется фиолетовое окрашивание.

4. Реакция на хлориды: осаждения нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

R*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R*HNO3

По ГФ Х: - С концентрированной азотной кислотой появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжевое.

- Выделение основания папаверина с ацетатом натрия при нагревании. Образуется осадок, его отфильтровывают, промывают, сушат и определяют температуру плавления (145-147о).

Чистота. *Прозрачность раствора, * цветность раствора, рН (3,0-4,0), легко карбонизируемые смеси, родственные примеси, потеря в массе при высушивании, сульфатная зола, железо, остаточные органические растворители, *бактериальные эндотоксины, микробиологическая чистота.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств при растворении в протогенном растворителе.

По ГФ XII титруют в присутствии муравьиной кислоты и уксусного ангидрида.

Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

По ГФ XII титруют в присутствии ЛУК и ацетата ртути.

Титрант – HClO4

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования – зеленое окрашивание.

 

 

 

 

Содержание. 99,0 % - 101,0%.

Во ВАК применяют методы:

1. Метод алкалиметрии, вариант нейтрализации в спиртовой среде (ин­дикатор фенолфталеин до розового окрашивания).

2. Метод аргентометрии, вариант Фаянса в уксуснокислой среде (индикатор бромфеноловый синий до сиреневого осадка).

Применение.Миотропный спазмоли­тик (сосудорасши­ряющее средство). Обладает спазмолитическим и гипотензивным действием. Применяется при спазмах глад­ких мышц органов брюшной полости (холециститах, коли­тах, спазмах мочевыводящих путей), бронхов (в сочетании с другими бронхолитическими средствами), спазмах перифе­рических сосудов и сосудов головного мозга.

Форма выпуска.Субстанция, таблетки по 0,04, 2 % раствор в ампу­лах, свечи по 0,2; в составе комбинированных средств: «Папазол», «Никоверин», «Андипал», «Бепасал», «Теоверин», «Папазол» и т.д.

Хранение.В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС.

2. Кодеин (ГФ XII ФС 42-0246-07)

Codeinum


7,8-Дидегидро-17-метил-3-метокси-4,5α-эпоксиморфинан-6α-ол, моногидрат

Описание.Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте 96%.

Подлинность.

1. ИК-спектр. УФ-спектр.

2. Окисление хлоридом железа (III) в присутствии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании (на водяной бане) - появляется синее окрашивание, переходящее в красное от прибавления разведенной азотной кислоты.

 

По ГФ Х: - С реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) появляется сине-фиолетовое окра­шивание, усиливающееся при стоянии.

- С концентрированной азотной кислотой появляется оранжевое окрашивание, быстро переходящее при стоянии в желтое (отличие кодеина от морфина).

Чистота.*Прозрачность раствора, *цветность раствора, удельное вращение, родственные примеси,потеря в массе при высушивании, сульфатная зола, тяжелые металлы, остаточные органические растворители, микробиологическая чистота, *бактериальные эндотоксины.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств кодеина при растворении в протогенном растворителе.

Титруют в присутствии ЛУК и диоксана.

Титрант – HClО4

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования голубовато-зеленоеокрашивание.

 

Во ВАК (а также по ГФ Х):

Метод ацидиметрии, вариант нейтрализации.

Метод основан на способности кодеина проявлять основные свойства за счет третичного атома азота.

Условие - спирт, нейтрализованный по метиловому красному

Титрант – HCl

Индикатор – метиловый красный

В точке конца титрования розовое окрашивание

Содержание. 99,0 % - 101,0%

Применение.Анальгезирующее (наркотическое) и противокашлевое средство.

Форма выпуска.Субстанция, таблет­ки по 0,015.

Хранение.В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС. Список II НС и ПВ.

*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Кодеина фосфат

Codeini phosphas

 

7,8-Дидегидро-17-метил-3-метокси-4,5α-эпоксиморфинан-6α-ола фосфат (1:1) гемигидрат

Описание.Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало или очень мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность.

1. ИК-спектр. УФ-спектр.

2. Окисление хлоридом железа (III) в присутствии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании (на водяной бане) - появляется синее окрашивание, переходящее в красное от прибавления разведенной азотной кислоты.

3. Реакция на фосфаты: реакция осаждения серебра нитратом – образуется желтый осадок.

R*H3PO4 + 3AgNO3 = Ag3PO4↓ + R*3HNO3

По ГФ Х: - С реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) появляется сине-фиолетовое окра­шивание, усиливающееся при стоянии.

- Выделение основания кодеина раствором щелочи - выпадает белый кристаллический осадок. Его отфильтровывают, промывают водой, сушат и определяют температуру плавления (154-157º).

 

Чистота.Удельное вращение, рН, родственные примеси, потеря в массе при высушивании,сульфаты, остаточные органические растворители, микробиологическая чистота.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств кодеина при растворении в протогенном растворителе.

Титруют в присутствии ЛУК и диоксана.

Титрант – HClО4

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования голубовато-зеленоеокрашивание.

Во ВАК применяют:

Метод алкалиметрии, вариант вытеснения и частичной нейтрализации.

Условие – спирт, хлороформ

Титрант – раствор щелочи

Индикатор – фенолфталеин

В точке конца титрования – розовое окрашивание.

R*H3PO4 + 2NaOH →R↓ + Na2HPO4 + 2H2O

fэ = ½

Содержание. Не менее 99,0 % и не более 101,5 %.

Применение.Анальгезирующее (наркотическое) и противокашлевое средство.

Форма выпуска. Субстанция, таблет­ки.

Хранение.В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС. Список II НС и ПВ.

 

 

Решите задачу.

Дайте заключение о качестве субстанции кодеина, по количественному содержанию с учетом требований ГФ XII, если на навеску 0,2514 г было затрачено 7,7 мл титранта с Сэ 0,1 моль/л (Кп = 1,0096).

М кодеина моногидрата = 317,39 г/моль (Ответ: 98,14%, не соответствует требованиям ГФ.)

 





Читайте также:
Обряды и обрядовый фольклор: составляли словесно-музыкальные, дра­матические, игровые, хореографические жанры, которые...
Производственно-технический отдел: его назначение и функции: Начальник ПТО осуществляет непосредственное...
Что входит в перечень работ по подготовке дома к зиме: При подготовке дома к зиме проводят следующие мероприятия...
Виды функций и их графики: Зависимость одной переменной у от другой х, при которой каждому значению...

Рекомендуемые страницы:



Вам нужно быстро и легко написать вашу работу? Тогда вам сюда...

Поиск по сайту

©2015-2021 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2017-11-19 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту:

Мы поможем в написании ваших работ! Мы поможем в написании ваших работ! Мы поможем в написании ваших работ!
Обратная связь
0.018 с.