Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.
Стаканы — тех же видов и емкостей, что и стеклянные, (рис. 136).
Выпарительные чашки (рис. 137) широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.
Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпускаются разных размеров:
Внутри они обязательно покрыты глазурью. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени, однако при выпаривании следует применять асбестированные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.
Ступки применяют для размельчения твердых веществ
Тигли (рис. 138)—фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками. Тигли для прокаливания (низкие) изготовляют разных размеров:
В тиглях прокаливают разного рода вещества, обжигают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестированных сеток или бань.
Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 139). Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 7з высоты.
|
|
Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, наконец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом рекомендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в последний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.
Такой способ подогрева в особенности важен при сжигании органических веществ. В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания горелку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое время, а затем помещают его в эксикатор.
Рис. 138. Фарфоровый тигель
Рис. 139. Фарфоровый треугольник для тиглей.
Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи. В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается. Следует помнить, что новые, еще ни разу не использованные тигли полезно предварительно промыть и прокалить.
Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше использовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1: 1), в 5 н. растворе NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли.
|
|
Когда приходится работать с большим количеством тиглей, их необходимо предварительно переметить или пронумеровать специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку следует ставить на неглазурованной части тигля, лучше всего на донышке. Состав такой краски можно найти в справочниках.
Рис. 140. Подставки для тиглей.
При проведении массовых анализов бывает необходимым прокаливать одновременно несколько тиглей, например 8—10 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки (рис. 140) изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели пригоден никель и жароупорные стали, из других материалов — огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку можно смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовой проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в форме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.
|
|
Размеры подставок по высоте должны быть такими, чтобы в зоне устойчивой температуры печи 850±25°С расстояние от дна тигля до пода муфельной печи было около 20 мм. Тигли, только что вынутые из муфельной печи или. снятые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую или пластмассовую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно положить кирпич из шамота, асбоцементную плиту или керамическую плитку, на которые помещают раскаленные тигли. После того как тигель немного остынет и исчезнет красный цвет раскаленного фарфора, тигель ставят в эксикатор для полного охлаждения.
Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее I1A ч, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10° С, а ошибка взвешивания составляет 2—3 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно: 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксикатор; 2) уменьшением количества тиглей, одновременно устанавливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием.
Установлено, что если температура внутри эксикатора была выше температуры весов, то это приводит к кажущемуся уменьшению массы тиглей, находившихся в эксикаторе, на 0,13 мг/град. Чтобы избежать этой температурной сшибки, рекомендуется в эксикатор помещать на специальной подставке небольшой термометр и сличать его показания с показаниями термометра в весовой комнате. Не рекомендуется также помещать в эксикатор одновременно больше 6 тиглей.
Воронки Бюхнера (рис. 141) отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетчатую перегородку воронки укладывают два кружка фильтровальной бумаги, диаметр которых примерно на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Для того чтобы вырезать такие кружки, нужно взять листок фильтровальной бумаги, наложить его на воронку и сверху слегка надавить ладонью. На бумаге получается отпечаток верхнего края воронки; обрезав по -нему бумагу ножницами, примеряют и окончательно подгоняют кружок до нужной величины. Если приходится часто работать с одной и той же воронкой, следует заранее заготовить некоторый запас этих кружков фильтровальной бумаги и хранить их в эксикаторе или в большом бюксе, или же в чашке Петри соответствующей величины.
Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, которую будут фильтровать. При этом фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предотвращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками (а следовательно, и потерю его).
Рис. 141. Фарфоровая воронка Бюхнера
Рис. 142. Фарфоровая сетка для фильтрования.
Следует помнить, что смачивать фильтровальную бумагу водой можно только при фильтровании водных растворов. При фильтровании же неводных растворов (особенно не смешивающихся с водой жидкостей) необходимо фильтры смачивать тем растворителем, который образует данный раствор.
Кроме воронок Бюхнера, для фильтрования применяют фарфоровые сетки (рис. 142), которые кладут в обычную стеклянную воронку. Бумажные фильтры в этом случае должны иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки, так чтобы при укладывании край их загибался на стенки воронки.
Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.
Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют различные диаметры — от 2 до 50 мм и больше.
Рис. 143. Фарфоровая ложка- шпатель.
Рис. 144. Фарфоровая лодочка для прокаливания.
Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приготовления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200° С, их применяют в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах.