Образуется при электронной ионизации ряде других методов ионизации. Имеет массу, равную массе исследуемой молекулы за вычетом массы одного электрона. При этом из молекулы, находящейся в основном (невозбужденном)электронном состоянии, возникает ион, находящийся в электронном состоянии. Молекулярный ион дает информацию о массе молекулы, вслучае измерения точной массы или анализа интенсивности–о брутто-формуле молекулы. Молекулярный ион обязан иметь самую большую массу(m/z)в спектре, быть нечетно элекронным, быть способным образовывать важнейшие фрагментные ионы с большой массой за счет выброса реальных нейтральных частиц,включать все элементы, наличие которых можно увидеть по фрагментным ионам.Химическая идентификация В последние годы возрос интерес к идентификации и анализу тяжелых металлов и некоторых токсичных соединений, находящихся в окружающей среде. Химическая идентификация (обнаружение) - это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других основных частиц вещества на основе составления экспериментальных и соответствующих справочных данных для известных веществ. Идентификация является целью качественного анализа. В качественном анализе применяются только такие реакции, пределы обнаружения которых не превышают 50 мкг.
При идентификации определяется: цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, растворимость, температуры кипения, замерзания и фазового перехода. Анализы бывают: элементный, молекулярный, изотопный, фазовый. В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализуруемого вещества различают: макрометод, полумикрометод, микрометод, ультрамикрометод.
1.Количественный анализ.Химические методы анализа. Общие понятия.
|
|
Определение содержания (концентрации, массы и т.п.) компонентов в анализируемом веществе называется количественным анализом. С помощью количественного анализа выявляют массовые соотношения компонентов в анализируемом образце, концентрацию вещества в растворе или газе.
Различают макрометоды, полумикрометоды, микро- и ультрамикрометоды.
Количественный анализ широко используется для получения состава руд, металлов, неорганических и органических соединений. Методы количественного анализа:
Гравиметрический метод.- в получении труднорастворимого соединения, в которое входит определяемый компонент. Для этого навеску в-ва растворяют в в воде, осаждают с помощью реагента, затем после фильтрования осадок высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе вещества находят массу определяемого компонента и проводят расчет его массовой доли в анализируемой навеске.Недостаток метода:трудоемкость и продолжительность.Менее трудоемкий метод- электрогравиметрический, при котором определяемый металл, например медь, осаждают на катоде. Cu2+ + 2e = Cu Этот метод возможен для анализа металлов, на которых не выделяется водород (медь, серебро, ртуть).
Титриметрический анализ. - заключается в измерении объема раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым компонентом. Используют растворы, концентрация которых известны. Определение проводят способом титрования, т.е. постепенного приливания титрованного раствора к раствору анализируемого вещества, объем которого точно измерен. Титрование прекращается при достижении точки эквивалентности, т.е. достижения эквивалентности реагента титруемого раствора и анализируемого компонента. Существует несколько разновидностей титриметрического анализа: кислотно-основное титрование, осадительное титрование, комплексонометрическое титрирование и окислительно-восстановительное титрование. В основе кислотно-основного титрования лежит реакция нейтрализации. Н+ + ОН- «Н2О
|
|
Метод позволяет определить концентрацию кислоты или катионов, гидролизирующихся с образованием ионов водорода, титрованием раствором щелочи или определить концентрацию оснований, в том числе анионов, гидролизирующихся с образованием гидроксид-ионов титрированием растворами кислот. Точка эквивалентности устанавливается при помощи кислотно-основных индикаторов, изменяющих окраску в определенном интервале рН (водородный показатель). Например, методом кислтно-основного титрования можно определить карбонатную жесткость воды, т.е. концентрацию в воде путем титрования ее раствора HCl в присутствии индикатора метилового оранжевого
В точке эквивалентности желтая краска индикатора переходит в бледно-розовую. Расчет производится по уравнению закона эквивалентов.
При осадительном титровании анализируемый раствор титрируется реагентом, образующим с компонентом титрованного раствора малорастворимое соединение. Точка эквивалентности определяется с помощью индикатора, образующего с реагентом окрашенное соединение, например, красный осадок Ag2CrO4 при взаимодействии индикатора K2CrO4 с избытком ионов Ag при титровании раствора хлорида раствором нитрата серебра.
|
|
Комплексонометрическое титрование- определяемый компонент в растворе титруется раствором комплексона(этилендиаминотетрауксусной кислоты). Комплексоны являются лигандами и образуют со многими катионами комплексы. Индикаторами точки эквивалентности обычно служат лиганды, образующие с анализируемым ионом окрашенное комплексное соединение. Метод комплексонометрического титрования используется, например, для определения общей жесткости воды.
Окислительно-восстановительное титрование. - титровании раствора восстановителя титрованным раствором окислителя или в титровании раствора окислителя титрованным раствором восстановителя. В качестве титрованных растворов окислителей нашли применение растворы перманганата калия KMnO4 (перманганатометрия), дихромата калия K2Cr2O7 (дихроматометрия), иода I2 (иодометрия). При перманганатометрическом титровании в кислой среде Mn (VII) (малиновая окраска) переходит в Mn (II) (бесцветный раствор).