Практическая работа № 5
Комплектация экопостов наблюдений и контроля. Принцип проведения измерений
Цель: Ознакомление с комплектацией экологических постов.
Для осуществления контроля состояния окружающей среды используют как стационарные посты наблюдения, так и передвижные.
Стационарные посты наблюдения представляют собой павильон, стены которого выполнены из термоизолирующего материала и облицованы пластиком. Они оснащены специальными аналитическими приборами, лабораторным оборудованием и вспомогательным оборудованием.
К аналитическим приборам относятся лазерные флуориметры, спектральные приборы, аспираторы, газоанализаторы и другие, приспособленные для оперативных определений либо в процессе забора проб, либо при дистанционном контроле.
Вспомогательное оборудование представлено устройствами и приспособлениями, которые не применяются непосредственно для получения аналитического сигнала, но используются в процессе отбора проб и подготовки их к анализу. К такому оборудованию относятся средства регистрации аналитического сигнала, не входящие в состав средств измерений (потенциометры, графопостроители и т.д.), устройства, обеспечивающие необходимые условия измерения (вентиляционное оборудование, трансформаторы и др.), лабораторные центрифуги, ротационные испарители, оборудование для получения дистиллированной или деионизированной воды, фильтровальные установки и т.д.
Передвижная экологическая лаборатория изготавливается на базе автомобилей Соболь и Газель. Ее используют для отбора проб воздуха, воды и почвы с последующей транспортировкой их в центральную лабораторию, экспресс – контроля приоритетных химических загрязнителей, определения уровня превышения ПДК вредных химических веществ в пробах. Конструктивно лаборатория разделена на транспортный и рабочий отсеки. В транспортном отсеке расположены места для пассажиров и лаборантов. В рабочем модуле размещены аналитические приборы и устройства, скомпонованные в зависимости от типа лаборатории: «Воздух», «Вода – Почва», «Вода – Почва – Воздух».
В состав аналитического оборудования (в зависимости от типа лаборатории) включен атмосферный газоанализатор, который производит контроль в автоматическом режиме массовых концентраций загрязняющих веществ CO, CO2, NO, NO2, SO2, H2S, O3, NH3 и пыли (аэрозоли) в атмосферном воздухе, анализаторы жидкости, атомно-абсорбционные спектрометры, рентгено-флюоресцентные спектрометры, хроматографы, анализаторы ртути.
Одновременно с отбором проб воздуха для проведения анализа его загрязненности производятся метеорологические наблюдения за температурой воздуха и скоростью ветра на расстоянии 0,5 и 1,5 м от поверхности земли, при необходимости производят замеры и других метеорологических параметров (влажность, давление). Необходимость метеорологических наблюдений обоснована зависимостью распространения и накопления загрязняющих веществ в приземном слое от климатических условий местности. Продолжительность метеорологических наблюдений при экологическом мониторинге составляет 10 минут.
Для контроля метеорологических параметров посты наблюдения оснащены оборудованием, объединенным в метеорологический комплекс. В настоящее время созданы комплексные приборы для оперативного контроля метеорологических характеристик атмосферы вне стационарных постов наблюдения – баротермогигрометр (универсального применения), термоанемометр.
Все наблюдения, которые ведутся на постах наблюдения, оформляются специализированным документом с названием «Техническое дело». В его разделы входят:
1. Замечания и заключения о репрезентативности поста.
2. Схема расположения поста, на которой указано место расположения источников загрязнения в районе поста и расстояние до них, расстояние до строений, высоких зеленых насаждений и т.д.
3. Программа работы поста с указанием сроков наблюдения для каждого измеряемого вещества, используемых приборов и продолжительности отбора проб воздуха.
4. Программа метеорологических наблюдений с указанием используемых приборов.
5. Сведения о приборах и оборудовании, установленных на посту наблюдения.
Принцип проведение измерений
Любая методика анализа, измерений имеет своей задачей извлечение информации о веществе с использованием необходимых приборов, оборудования, реагентов и т.д. Проведение измерений является косвенными определениями, так как при этом концентрацию либо массу определяемого компонента находят по аналитическому сигналу (у). Функциональную связь между аналитическим сигналом и содержанием (например, концентрацией) можно представить как
y = f (c) (1)
Функция f, связывающая содержание и аналитический сигнал, называется градуировочной функцией.
Общая схема измерения содержания вещества состоит в следующем.
1. Подбор подходящей методики для проведения измерений.
2. Установление градуировочной функции f.
3. Измерение аналитического сигнала анализируемого образца y.
4. Нахождение по величине y с помощью функции f содержания определяемого компонента c.
Таким образом, все измерения химических величин основаны на использовании градуировочной функции.
Устанавливают градуировочную функцию экспериментально, эмпирически – как правило, непосредственно перед проведением анализа, поскольку она может сильно зависеть от его условий. Такая процедура опытного построения градуировочной функции называется градуировкой. Для осуществления градуировки необходим, прежде всего, набор образцов с точно установленным содержанием определяемого компонента. В общем случае такие образцы называются образцами сравнения (ОС). Для приготовления ОС часто используют стандартные образцы (СО).
Величины аналитических сигналов (и, соответственно, конкретный вид градуировочной функции) могут зависеть от условий измерения. Поэтому важнейшее требование к процессу градуировки – обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и последующего анализа образца. Это означает, в частности, что как градуировка, так и собственно анализ должны выполняться на одном и том же приборе, при одних и тех же значениях инструментальных параметров, а временной интервал между градуировкой и анализом должен быть как можно короче. Кроме того, если на величины аналитических сигналов влияют посторонние компоненты образца (его матрица) или его физическое состояние, то ОС, используемые для градуировки, должны быть как можно ближе к анализируемому образцу с точки зрения этих параметров. Поэтому ОС, а в особенности СО, очень часто имитируют типичные объекты анализа (существуют, например, СО почв, пищевых продуктов, природных вод, рудных концентратов и т.д.).
Наиболее простой способ градуировки – способ внешних стандартов (градуировочного графика). В этом способе берут ряд ОС с содержанием определяемого компонента c1, c2,... cn, проводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы (y1, y2,... yn, соответственно). По полученным парам экспериментальных значений (ci, yi) строят зависимость y от c и аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией, либо графически (рис. 1.). Затем анализируют неизвестный образец, измеряют его аналитический сигнал yx и, с использованием полученной градуировочной функции, находят (также алгебраически либо графически) соответствующее ему значение cx.
Например, в случае линейной градуировочной функции, описываемой уравнением y = kc + b, неизвестное содержание можно найти как:
где b – значение аналитического сигнала при нулевой концентрации определяемого компонента, называется фоновым значением сигнала. Она играет важную роль при оценке чувствительности методик.
сх – концентрация определяемого компонента;
k – константа пропорциональности, оценивается по стандартным растворам.
Иногда способ внешних стандартов дополнительно упрощают, сокращая число ОС до двух (способ ограничивающих растворов) или даже одного (способ одного стандарта). В способе ограничивающих растворов линейный (в выбранном концентрационном диапазоне) характер градуировочной функции постулируют заранее (и, при возможности, экспериментально проверяют), а ОС выбирают так, чтобы c1<cx<c2. Тогда в этом случае:
(3)
Если c1 и c2 достаточно близки к cx, то способ ограничивающих растворов иногда дает более точные результаты, чем «полный» вариант способа внешних стандартов.
В способе одного стандарта предполагают уже не просто линейный, а прямо пропорциональный вид градуировочной функции y = kx (без свободного члена, т.е. фоновый сигнал отсутствует). В этом случае:
(4)
Ход работы:
1. Изучите особенности комплектации экопостов
2. Изучите и опишите принципы проведения измерений и способы представления результатов
3. Сделайте выводы.
Контрольные вопросы:
· Приборы контроля энергозагрязнений окружающей среды
· Контроль электромагнитных загрязнений