Кафедра: «Физика»
Дисциплина: Физика
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1.05
«Спектральный анализ сплавов»
Утверждена
на методическом
семинаре каф. физики
Зав. кафедрой ________
Муром 2005
Техника безопасности
1. Режим работы генератора – повторно кратковременный: 5 минут работы, 2 минуты перерыва. При непрерывной работе генератор выходит из строя.
2. Не включать генератор без заземления.
3. Работу со стилоскопом следует проводить в резиновых перчатках и иметь под ногами резиновый коврик.
4. При включенном токе не прикасаться к головке прибора и к электроду стилоскопа. Смена электродов может проводится только при отключенном генераторе.
5. Не оставлять установку под током в перерывах между анализами окончании работы.
6. ЗАПРЕЩАЕТСЯ работать с влажным генератором и стилоскопом после пребывания их под дождем или после отпотевания от температурных изменений.
7. Работа с приборами может производиться как на открытом воздухе под навесом при температуре от -40ºС до +35ºС и относительной влажности до 80%, так и в помещении при тех же условиях.
Лабораторная работа № 1.05
«Спектральный анализ сплавов»
ПРИБОРЫИ ОБОРУДОВАНИЕ:
1. Стилоскоп типа СЛП-1
2. Генератор высокой частоты ПДГ-1
3. Исследуемый электрод (образец)
Введение
Состояние электронов в атомах определяется значением четырех квантовых чисел.
1. n – главное квантовое число, принимающее значение 1, 2, 3,…
– азимутальное (орбитальное) квантовое число, принимающее значения 0, 1, 2,…(n-1)
m – магнитное квантовое число, связанное с ,равно 0, 
1, 2,…
Данному значению соответствует 2 
значений m. Четвертое квантовое число определяет внутреннюю степень свободы электрона, его спин и называется спиновым квантовым числом S, принимающим значение +1/2.
Магнитное спиновое квантовое число 
ms равно: ( - 1/2) или (+1/2). Для электронов справедлив принцип Паули: в состоянии с заданными значениями четырех квантовых чисел n, l, m, ms не может быть больше одного электрона.
2. На основании принципа Паули можно объяснить закономерности в строении электронных оболочек атомов. Будем считать, что электроны движутся вокруг атомного ядра и образуют электронное облако (такое название вполне справедливо из-за волновых свойств электронов).
В этом облаке можно выделить электронные слои или электронные оболочки, отличающиеся значением главного квантового числа.
Для n =1 соответствует К -оболочка. Для n= 2, 
-оболочка. Для n =3 -М оболочка и т.д. n= 4 -N оболочка.
В каждой оболочке можно выделить электроны, отличающиеся значением квантового числа l, которые образуют электронные подоболочки. Электроны с l=0 называются S – электронами, с l =1 – p -электронами.
l=2 d –электронами, с l=3 f-электронами и т.д.
Легко убедиться в том, что данному значению l соответствует 2(2 l+1) электронов и т.д. Для l=0 – 2 электрона. Для l=1 – 6 электронов и т.д. Для данного значения n в атоме не может быть больше 2n 
электронов.
Полностью заполненная К- оболочка имеет 2 электрона, L - оболочка- 8 электронов, М -оболочка - 18 электронов и т. д.
На основании принципа Паули можно объяснить периодический закон Д.Н. Менделеева, который утверждает, что если расположить химические элементы в порядке возрастания их атомных весов, то их физические и химические свойства будут периодически повторяться.
В настоящее время установлено, что элементы в таблице Менделеева расположены в порядке возрастания величины заряда атомного ядра Z, выраженного в элементарных зарядах. Атомы химических элементов нейтральны. Значит, вокруг ядра с зарядом Z движется Z электронов, т.е. порядковый номер элемента в таблице Менделеева показывает также число электронов в атоме химического элемента. Электроны в атомах последовательно занимают такое состояние, чтобы энергия атома была наименьшей в основном состоянии атома.
3. Можно, начиная с атома Z =I (водород), проследить порядок заполнения электронных оболочек. Каждый последующий атом можно получить, увеличивая заряд ядра предыдущего атома на единицу и добавляя к нему один электрон, который должен занять доступное ему согласно принципу Паули, состояние с наименьшей энергией.
Можно ожидать, что имеется некоторая периодичность в строении электронных оболочек, в частности их внешних оболочек.
4.В настоящее время установлено, что многие физические и химические свойства веществ определяются строением внешних оболочек атомов, образующих данное вещество. Следовательно, должна наблюдаться периодичность в строении внешних оболочек атомов химических элементов. Это можно видеть из таблиц I, где показано распределение электронов в основных состояниях атомов химических элементов с №1 до №20.
Возьмем щелочные металлы Li,K, Na. Во внешней оболочке этих атомов имеется по одному S – электрону. Эти элементы имеют тождественные химические и оптические свойства. В частности в их спектрах можно выделить одинаковые серии спектральных линий.
Однако длины волн отдельных линий даже в одинаковых сериях будут различными. Такое различие связано с различным числом электронов в атомах. Литий имеет 3- электрона, натрий-11, калий-19. Внешний валентный электрон в различных атомах щелочных металлов будет двигаться в различных потенциальных полях и будет, естественно, обладать разной энергией. С этим связано и различие в длинах волн спектральных линий.
В спектре каждого химического элемента можно выделить линии, характерные только для данного элемента. По таким линиям можно обнаружить отдельные химические элементы в смеси веществ (в растворах, сплавах и т.д.), а это есть задача спектрального анализа.
Таблица 1
| № | Элемент | К | L | M | N | ||||
| 1S | 2S | 2P | 3S | 3P | 3d | 4S | 4P | ||
| H | |||||||||
| He | |||||||||
| Li | |||||||||
| Be | |||||||||
| B | |||||||||
| C | |||||||||
| N | |||||||||
| O | |||||||||
| F | |||||||||
| Ne | |||||||||
| Na | |||||||||
| Mg | |||||||||
| Al | |||||||||
| Si | |||||||||
| P | |||||||||
| S | |||||||||
| Cl | |||||||||
| Az | |||||||||
| K | - | ||||||||
| Ca | - |
Описание метода и установки
Спектральным анализом называется способ определения химического состава вещества по спектру, излучаемому его атомами. Спектральный анализ разделяется на качественный и количественный.
Задача качественного анализа – установить наличие в смеси тех или иных элементов по имеющимся в спектрах характерным линиям анализируемых элементов.
Задача количественного анализа - установить количественное содержание анализируемых элементов в смеси по интенсивности линий данного элемента - является функцией его концентрации, чем больше содержание данного элемента, тем интенсивнее линии этого элемента в спектре. Количественный расчет концентрации - задача сложная, так как интенсивность спектральной линии зависит не только от концентрации элемента, но и от условий возбуждения спектра и ряда других причин. Количественный анализ низкой точности называют полуколичественным.
Источником возбуждения спектра является электрическая дуга. В дуге доминирующую роль играют процессы соударения атомов с электронами, при которых кинетическая энергия электронов переходит в энергию возбуждения атомов.
Температура в дуге между металлическими электродами достигает примерно 50000 С. Дуга переменного тока между металлическими электродами не стабильна, она гаснет в момент прохождения тока через ноль и вновь не загорается, так как вследствие большой теплопроводности металлов концы электродов быстро охлаждаются. Чтобы получить стабильную дугу переменного тока между металлическими электродами, к дуговому промежутку, кроме напряжения сети (220 В) с частотой 50 Гц, подводят ток высокочастотный большого напряжения. Такая дуга называется активизированной дугой Свентицкого (рис.1).
Напряжение от сети 220 В подводится к трансформатору Тр1,подающему напряжение до 1800 В, от которого заряжается конденсатор С1. В момент пробоя искрового промежутка конденсатор заряжается, и в контуре возникают затухающие колебания с частотой 1,5-10 Гц Трансформатор Тр2 повышает напряжение этих колебаний до 11500В, и это напряжение подается электродам, образующим искровой промежуток.
К электродам подается также и напряжение от сети 220B. Блокировочный конденсатор С2 препятствует проникновению высокочастотных колебаний в сеть переменного тока. При правильной нагрузке контура искры проскакивают между электродами дуги в момент, следующий за паузами тока, питающего дугу. Ионизация, обусловленная этими искрами, оказывается достаточной для зажигания дуги после каждого погасания при прохождении тока через нуль.
Высокочастотный генератор смонтирован в отдельном корпусе. Генератор ПДГ-1 дает возможность получить дугу и переменного тока и низко валентную искру. Для переключения с дугового режима на искровой имеется на корпусе переключатель. В сеть генератор подключается при помощи провода с вилкой. На корпусе имеется сигнальная лампочка, сигнализирующая о наличии напряжения в сети вторичной обмотки разделительного трансформатора.
Работа с генератором без сигнальной лампочки ВОСПРЕЩАЕТСЯ. Для включения генератора в сеть служит магнитный пускатель типа II- 6-III. Включение его осуществляется нажатием кнопки включателя на ручке стилоскопа, соединенного с генератором гибким (проводом) кабелем.
Стилоскоп СЛП-I служит для быстрого качественного визуального и полуколичественного анализа всех наиболее распространенных марок легированных сталей и цветных сплавов по их спектрам излучения в основном по элементам: методом спектрального анализа.
Оптическая схема стилоскопа (рис.2) тождественна схеме спектроскопа. Свет от дуги II через защитные стекла направляется призмой 3 на конденсор 4, который фиксирует его на щель 5.
Объектив 6 фокусирует расходящийся пучок лучей и направляет его на дисперсирующие призмы 7 и 3, где свет разлагается в спектр. Отражаясь от посеребренного большого катета призмы 8, лучи проходят в обратном направлении призмы 6 и 7, что увеличивает дисперсию прибора. Затем пучок лучей, пройдя объектив 6, превращается в сходящийся и попадает на призму 9, которая направляет его на окуляр 10.
Конструктивно стилоскоп состоит из головки 1 с осветительной системой и спектрального аппарата 2 (рис 3). В корпусе головки находятся защитные стекла, призма и конденсор. На конце головки в оправе 3 укрепляют анализируемый электрод, имеющий форму пластинки, и постоянный стержневой или дисковой электрод 4.
Головка изолирована от остальной части изолятором 5. Стержень головки 10 служит для поворота призмы 3 (рис 3), что позволяет вводить спектр в поле зрения. В поле зрения окуляра 6 имеется указатель для фиксации спектральных линии. На окулярной части закреплен резиновый глазник 7 для защиты глаз от постороннего света.
На корпусе смонтирован барабан 8 со шкалой, вращением которого поворачивают призму 8 (рис. 2), тем самым перемещая спектр в поле зрения окуляра. Для шкалы барабана имеется градуировочная кривая, указывающая длины волн соответствующие различным делениям шкалы. К корпусу прикреплена ручка с кнопкой для включения высокочастотного генератора. Содержание примеси в сплаве определяют сравнением интенсивности спектральных линий примеси с интенсивностью спектральных линий основного металла. При выполнении необходимых расчетов пользуются таблицами (приложенных к прибору). В нашей лабораторной работе нужно произвести качественный и полу количественный анализы медного сплава, взятого в виде латунной пластинки.
При анализе медных сплавов почти во всех случаях применяют стандартный медный электрод стержневой или дисковой.
Рис.1
