Статическую обменную емкость смолы по катионам меди определяют: снимая изотерму сорбции методом насыщения. Берём 6 стаканов по 150 мл в каждый стакан вносим различный объём раствора (от 30 до 40 мл) концентрации 0,049 моль/л, доводим объём раствора до 100мл дистиллированной воды. Затем в каждый стакан вносим навеску смолы массой 0,10г и выдерживаем смолу в контакте с раствором 7 суток для установления равновесия в системе. Затем определяем концентрацию меди в равновесном растворе (Мравн) йодометрическим методом, измеряем равновесный объём (Vравн), рассчитываем количество моль катионов меди, оставшихся в равновесном растворе (Cравн) и сорбированных 1г смолы КБ-4 по формулам:
Мравн=Мравн•Vравн,ммоль
Ссорб.= Сисх-Сравн /mсм
Результаты анализа и расчёта приведены в таблице 3 и представлены на рисунке 1
Таблица 3 – Определение статической обменной емкости катионита КБ-4 по катионам меди
| N ст. | Vисх, мл | V, мл | Cисх, ммоль | Vравн, мл | V на анал, мл | Vтиос, мл | Mравн, моль/л | Cравн, ммоль | Cсорб, ммоль/г |
| 1,47 | 4,7 | 0,01175 | 1,057 | 4,13 | |||||
| 1,568 | 5,7 | 0,01425 | 1,239 | 3,29 | |||||
| 1,66 | 6,5 | 0,01625 | 1,283 | 3,77 | |||||
| 1,764 | 6,1 | 0,01525 | 1,433 | 3,31 | |||||
| 1,862 | 7,3 | 0,01825 | 1,478 | 3,84 | |||||
| 1,96 | 6,5 | 0,01625 | 1,52 | 4,32 |
2.4Определение эксплуатационных характеристик (ДОЕ, ПДОЕ, %- отмывки) смолы КБ-4 в динамических условиях
Определили графически по выходным «кривым сорбции – десорбции».
Через ионообменную колонку пропускаем растворы CuSo4 различной концентрации при следующих постоянных параметрах:
Масса смолы: mсмолы= 1,0 г.
h - высота слоя смолы = 4 см.
d - внутренний диаметр колонки 0,9 мм.
v - скорость пропускания раствора 3 мл/мин.
Десорбцию катионов меди проводили пропуская через слой катионита КБ-4 насыщенного медью 5% раствором H2SO4при тех же параметрах.
Концентрация раствора на выходе из ионообменной колонки (МвыхCuSO)определили йодометрическим методом.
Результаты анализа приведены в таблице № 4 и представлены на рисунках.
Таблица 4 – Выходная кривая сорбции катионов меди смолой КБ-4
| Мисх.CuSO4моль/л | H2SO4Vпроп.., мл | Vна ан., мл | Vтиос., мл | Mвых., моль/л |
| 0,049 | 0,2 | 0,002 | ||
| 0,9 | 0,009 | |||
| 0,02 | ||||
| 0,03 | ||||
| 3,3 | 0,033 | |||
| 3,7 | 0,037 | |||
| 0,04 | ||||
| 4,6 | 0,046 | |||
| 5,1 | 0,051 | |||
| 5,6 | 0,056 | |||
| 0,095 | 0,08 | |||
| 8,6 | 0,086 | |||
| 9,5 | 0,095 | |||
| 11,6 | 0,116 | |||
| 16,6 | 0,166 | |||
| 0,065 | 0,06 | |||
| 6,5 | 0,065 | |||
| 13,9 | 0,0695 | |||
| 7,6 | 0,076 |
Установлено, что ДОЕ смолы КБ-4 по катионам меди равна при
МисхСuSO =0,049 ммоль/мл; ДОЕ= 0,147 ммоль/г
МисхСuSO=0,095 ммоль/мл; ДОЕ = 0,095 ммоль/г
МисхСuSO= 0,065 ммоль/мл; ДОЕ= 0,065 ммоль/г
Установлено, что ПДОЕ смолы КБ-4 по катионам меди изменялась при неоднакратном использование смолы в циклах «сорбции-десорбции
ПДОЕ= 1,14 – в первом цикле;
ПДОЕ= 0,9975- во втором цикле;
ПДОЕ= 0,2175 – в третьем цикле.
Определили степень отмывки (%) катионов меди из твердой фазы катионита КБ-4 5% раствором H2SO4.
Установлено, что 65% в первом цикле, 61% во втором и 99% в третьем.
2.5 Исследование зависимости ДОЕ смолы КБ-4 по Cu2+ - катионам меди от концентрации исходного раствора CuSO4
Для определения зависимости найдем ДОЕ:
ДОЕ = 0,049*3 = 0,147 ммоль/г при Mисх= 0,049 ммоль/мл
ДОЕ = 0,069*1 = 0,069 ммоль/г при Мисх= 0,069 ммоль/мл
ДОЕ = 0,095*0,5 = 0,047 ммоль/г при Мисх= 0,095 ммоль/мл
По этим данным изобразим графически данную зависимость.
Вывод: Динамическая Обменная Емкость смолы КБ-4 по катионам меди уменьшается с увеличением концентрации исходного раствора, совпадает с литературными данными.
Заключение
Таким образом, в результате проведенных опытов, можно сделать следующие выводы:
1. Ионообменный процесс является обратимой химической реакцией между ионитом и раствором электролита.
2. Ионообменные смолы относятся к искусственным высокомолекулярным органическим веществам, которые практически не растворяются в воде и обладают ионообменными свойствами.
3. С помощью йодометрического метода был проанализирован раствор CuSO4 и определены его концентрации.
4. Мы научились определять статическую обменную емкость катионита КБ-4 по катионам меди.
5. В процессе определения динамической обменной емкости, полной динамической емкости и процента отмывки смолы КБ-4 в динамических условиях мы научились проводить титрование, делать отмывку смолы и последовательно проводить каждый опыт.
6. Я научился исследовать зависимость динамической обменной емкости смолы от концентрации исходных растворов.
Список использованной литературы
1. Ионный обмен [Электронный ресурс].- https://ru.wikipedia.org/wiki/Ионный_обмен - Загл. с экрана. (дата обращения: 09. 10. 2012).
2. Иониты в цветной металлургии / Под ред. К.Б. Лебедева. – М.: Металлургия, 1975. – 380с.
3. Гельферих, Ф. Иониты / Ф. Гельферих – М.: Изд-во иностр. лит-ры, 1962. – 490с.
4. Состав, структура и синтез ионообменных смол [Электронный ресурс]. - https://www.chemicalnew.com/chemis-694-1.html/ - Загл. с экрана. (дата обращения: 15.10.2012).