Государственное унитарное предприятие "Центр исследования и контроля воды", осуществляющее регулярный контроль питьевых и сточных вод предприятий Санкт-Петербурга, имеет многолетний опыт разработки методик выполнения измерений и испытания средств измерения. В последние годы Центр исследования и контроля воды проводит большую методическую работу по опробованию современных аналитических приборов, предназначенных для оснащения химико-аналитических лабораторий. Это связано, прежде всего, с тем обстоятельством, что сложившаяся к настоящему времени практика использования инструментальных методов анализа и приборное оснащение лабораторий не вполне удовлетворяют современным требованиям, предъявляемым к чувствительности, селективности и сервисным удобствам.
В практике работы химико-аналитических лабораторий значительное число измерений выполняется с использованием фотометрического метода регистрации. Так, например, по данным Федерального центра ГСЭН, удельный вес фотометрического метода в лабораториях ЦГСЭН составляет около 60%, причем наибольшее применение этот метод находит при исследовании воды. Можно предположить, что такое же соотношение справедливо и для других лабораторий, осуществляющих контроль качества воды (лаборатории водопроводно-канализационных хозяйств, природоохранные лаборатории и т.п.).
Следует отметить, что во многих случаях чувствительность методик, основанных на фотометрическом методе регистрации, не позволяет выполнять измерения в соответствии с современными требованиями. Достижение более высокой чувствительности при использовании недорогих массовых приборов возможно за счет перехода к другим методам регистрации, которые реализованы в серийно выпускаемых приборах. Прежде всего, обращает на себя внимание флуориметрический метод регистрации, который по физическим принципам, положенным в его основу, свободен от ограничений по чувствительности и обладает значительно более высокой селективностью, нежели фотометрический метод. В соответствии с ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества" флуориметрический метод рекомендован к использованию наряду с фотометрическим, хроматографическим и спектральным методами анализа.
|
Флуориметрический метод измерений реализован в анализаторе жидкости Флюорат-02-3М, выпускаемом фирмой ЛЮМЭКС (Санкт-Петербург). Для этого типа анализаторов имеется методическое обеспечение, использующее преимущества флуориметрического метода регистрации, а дополнительная возможность выполнения измерений в фотометрическом режиме (а стало быть, допускается использование разработанных ранее методик) вызывает интерес к данному прибору как к универсальному средству измерений для широкого круга лабораторий.
Основная цель настоящей работы состояла в оценке возможности применения универсального анализатора Флюорат-02-3М для определения показателей качества воды, которые наиболее часто определяются в лабораториях водопроводно-канализационных хозяйств, таких как мутность, цветность, ХПК, нитриты, нитраты, ион аммония, сульфаты, фенолы, АПАВ и ряд элементов (алюминий, бор, медь, цинк, железо), кроме того, проверялось соблюдение требований ГОСТ 27384-87 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств" при выполнении измерений с использованием данного типа анализатора.
|
В соответствии с программой исследований для каждого показателя проводилось три серии экспериментов: в первой серии объектом исследования служили контрольные растворы (готовились объемным методом из соответствующих Государственных стандартных образцов (ГСО), во второй - природная вода (исходная и с добавками ГСО), в третьей - питьевая вода (исходная и с добавками ГСО).
Благодаря тому, что в состав Центра исследования и контроля воды входят химико-аналитическими лаборатории, хорошо оснащенные современными приборами, имеющие богатый опыт выполнения физико-химических исследований, мы могли сравнить результаты, полученные с использованием анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М с результатами, полученными на приборах, реализующих такие современные методы измерений как, например, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, капиллярный электрофорез и газожидкостная хроматография. Перечень приборов и используемых методов определения представлен в таблице 1.
Таблица 1.
определяемый компонент | режим работы анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М | референтный прибор и метод определения |
мутность | нефелометрия | HACH 2100 ANIS, нефелометрия |
цветность | фотометрия | КФК-2, фотометрия |
ХПК | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия |
нитриты | флуориметрия | HACH DR-2000, фотометрия |
нитраты | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия QUANTA-4000Е, КЭФ |
ионы аммония | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия |
сульфаты | турбидиметрия | КФК-2, турбидиметрия QUANTA-4000Е, КЭФ |
фенолы | флуориметрия | ЦВЕТ-500М, ГЖХ |
АПАВ | флуориметрия | СФ-46, фотометрия |
алюминий | флуориметрия | ФЭК-56, фотометрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
бор | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
медь | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
цинк | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
железо общее | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
Принятые сокращения:
|
КЭФ - метод капиллярного электрофореза
ГЖХ - метод газожидкостной хроматографии
ИСП-АЭ - атомно-эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой
Обратимся к результатам, полученным в ходе выполнения исследования. Рассмотрение проведем по следующим группам методик, которые были реализованы с использованием анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М:
методики с использованием флуориметрического метода анализа;
методики с использованием фотометрического метода анализа;
методика нефелометрического измерения мутности.