Определение массовой доли воды в меде рефрактометрический методом

Цель: определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по ГОСТ 19792-87.

Посуда и реактивы: – рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 · 10–3 по ГОСТ 24908-81;

– баня водяная с электрообогревом;

– термометр ртутный стеклянный с пределом измерений от 0

до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 215-73;

– пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30–40 мм

по ГОСТ 25336-82.

Задание: выполните измерения, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с измерительными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Рефрактометрами называются приборы, служащие для измерения показателя преломления веществ. Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного отражения.

В меде всех видов содержатся глюкоза С₆ Н₁₂О₆ и фруктоза С₆ Н₁₂О₆, в большинстве их сахароза С₁₂ Н₂₂О₁₁

С увеличением содержания воды и с ростом температуры плотность меда снижается. При содержании 16% воды плотность меда составляет при 15° С 1,443, при 20° С 1,431, при 18%-ном содержании воды соответственно 1,429 и 1,417; при 20%-ном — 1,415 и 1,403; при содержании 21% воды — 1,409 и 1,397.

Показатель преломления меда связан в основном с содержанием воды: с увеличением ее содержания он уменьшается. Показатель преломления находится в обратной зависимости от температуры меда: с увеличением ее на 1°С он уменьшается на 0,00023.

Ход работы: Испытания. Для проведения испытания используют жидкий мед. В случае если мед закристаллизовался, помещают около 1 см3 меда в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60°С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, тщательно перемешивают с массой меда стеклянной палочкой. Перед началом измерений поверхности обеих половинок призмы осторожно протереть мягкой салфеткой или ватой, смоченной диэтиловым эфиром, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы. Для определения показателя преломления каплю меда помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поворотом зеркала добиваются яркого освещения призмы белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно. После этого поворотом призмы добиваются появления темного поля в окуляре, что соответствует такому положению призмы, при котором луч света испытывает в нижней половине призмы полное внутреннее отражение от поверхности раздела между призмой и исследуемым веществом. Если граница поля нерезкая, окрашенная, то, вращая компенсатор, добиваются резкой границы темного поля. После этого микрометрическим винтом точно наводят границу темного поля на перекрестие визирных линий. Значение показателя преломления отсчитывают по шкале, расположенной в окуляре снизу. Результаты измерений заносят в таблицу 1, отмечая температуру, при которой проведено определение. Если определения проводят при температуре ниже или выше 20°С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20°С прибавляют к показателю преломления 0,00023, для температур ниже 20°С – вычитают из измеренного показателя преломления 0,00023. Обработка результатов. Полученный показатель преломления меда пересчитывают в массовую долю воды в меде по табл. 2, заимствованной из ГОСТ 197892-87, и делают заключение о соответствии продукта указанному стандарту. Таблица 2. Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
						Лист
изм	Лист	№ докум	Подп.	Дата
Опытные данные занести в таблицу 1:   № пп Температура Показатель преломления Температурная поправка Расчетный показатель преломления                                         Задание. Изучить влияние содержания воды в меде натуральном на показатель преломления продукта. В четырех предварительно пронумерованных и взвешенных стаканчиках или пробирках приготовить навески меда (1 г, точное взвешивание). Внести в первый стаканчик 0,05 г воды, во второй – 0,10, в третий – 0,15, в четвертый – 0,2 г воды (точное взвешивание). Тщательно перемешать образец и измерить показатель преломления. Результаты измерений занести в табл. 3 № пробирки Вес пробирки, г Вес пробирки с навеской.г Навеска меда.г Вес пробирки с навесками меда и воды.г Количество добавленной воды.г Суммарное содержание воды,% Показатель преломления Содержание воды по таблице,%                                                                         Вывод:   Контрольное задание: