Данные статьи составят часть списка литературы.
Прочитав и изучивнайденные статьи, необходимо в форме пересказа изложить материал в теоретической части, т.е. составить литературный обзор.
Примерное содержание теоретической части будет выглядеть следующим образом:
1 Теоретическая часть
1.1 Определение состава продуктов оксипропилирования ароматических аминов хроматографическими методами.
1.2 Определение структуры продуктовоксипропилирования ароматических аминов методами ЯМР-спектроскопии и масс-спектроскопии.
1.3 Определение структуры продуктов оксипропилирования ароматических аминов методами ИК-спектроскопии.
Статьи не нужно бездумно копировать в курсовую работу, студенту необходимо их осмыслить, переработать и передать в своей работе, лишь те данные, которые относятся к теме курсовой работы.
Например, статья [1] посвящена реакциям взаимодействия окиси пропилена и п-толуидина, и структуре образующихся продуктов, но нас интересует какими инструментальными методами были доказаны состав и структура продуктов. Писать необходимо в третьем лице и с обязательным указанием ссылок на авторов. Причем, в найденных статьях имеются ссылки на других авторов, которые тоже нужно использовать! Это поможет набрать список, используемой литературы, который должен включать не менее 50-ти ссылок.
Описание можно вести по следующей примерной схеме:
1) О чем статья (буквально одним предложением).
2) Кратко описать исследуемое вещество (нефтепродукт) или спрос на данный продукт.
3) Каким методом изучен реакционный состав или структура продуктов.
3.1) Условия анализа (раскрыть, например, при каких условиях проводилось хроматографирование: температура колонок, температура детектора, какая хроматографическая колонка при этом использовалась, какой использовался детектор, название прибора и так далее).
|
|
3.2) Описание результата. Если это результат хроматографирования, то привести саму хроматограмму в виде рисунка, либо числовые данные в виде таблицы.
4) Вывод. Одним предложение сформулировать результат исследований авторов, который получен благодаря используемым инструментальным методам.
Например:
1.1 Определение состава продуктов оксипропилирования ароматических аминов хроматографическими методами.
В работе [1] количественно определены продукты реакции β-оксипропилирования п-толуидина и определен изомерный состав продуктов.
Примечание: в статье также описано и строение образующихся продуктов методами протонного ядерно-магнитного резонанса и масс-спектрометрии, поэтому ту же статью можно использовать при написании части «1.2 Определение структуры продуктов оксипропилирования ароматических аминов методами ЯМР-спектроскопии и масс-спектроскопии»
Область применения оксипропилированных ароматических аминов весьма разнообразна, а мировой объем потребления данных продуктов составляет около 2 миллионов тонн в год. Основными продуктами, применяемыми в промышленности являются: N-оксипропилированный анилин, NN’-диоксипропилированный анилин [7].
Перспективными направлениями потребления данных продуктов могут быть промышленность синтетического каучука, резинотехническая промышленность, производство моторных топлив [8].
|
|
Примечание: ссылки [7] и [8], а также [9-11]взяты из статьи 1, их нужно указать в списке литературы:
7. М.С. Малиновский. Окиси олефинов и их производные, М. Государственное научно-техническое издательство химической литературы (1961).
8. Ю.Н. Дорофеева, Д.Н. Земский, Н.И. Ионова. Особенности синтеза стабилизирующих систем. Вестник Казанского технологического университета, №3, Ч.1 (2009) 52−56.
9. Ярулина, Г.Р. Кинетические закономерности оксипропилирования анилина / Г.Р. Ярулина, Д.Н. Земский // Вестник КГТУ. – 2011. - №7. – с. 37 – 41.
10. Э. Претч. Определение строения органических веществ. Таблицы спектральных данных, М. БИНОМ. Лаборатория знаний (2006).
11. А.Т. Лебедев. Масс-спектрометрия в органической химии, М. БИНОМ. Лаборатория знаний (2009).
Для наблюдения за ходом реакции оксипропилирования применялся газохроматографический метод. Для проведения газохроматографического метода использовался хроматограф «КристалЛюкс – 4000М». Для детектирования выходящих из колонки веществ используется пламенно-ионизационный детектор с последующей регистрацией результатов анализа на мониторе персонального компьютера. Обработка хроматограмм осуществлялась с использованием программы «NetChromforWindows V2.1». Длина капиллярной колонки 50 м и диаметр 0,32 мм. Температурно-программируемый режим колонки: температура детектора – 3200С, испарителя – 3400С; расходы мл/мин: воздух – 340, водород – 60, газ-носитель – 90. Данные параметры колонки выбраны такими, чтобы пики оставались острыми, симметричными и не размывались. Давление устанавливается и поддерживается автоматическим регулятором давления РД-02.
|
|
Авторы предположили, что процесс взаимодействия п-толуидина и окиси пропилена описывается схемой, приведенной на рисунке 1. Образовавшиеся вторичные амины также являются реакционно-способными соединениями, а наличие гидроксильного заместителя способствует образованию оксониевого комплекса, вследствие чего окисный цикл легче раскрывается с присоединением ароматического амина.
Взаимодействие п-толуидина и окиси пропилена при полной степени превращения реагентов протекает по направлению 1 и далее - продуктов и окиси пропилена по направлению 2. Развитие направления 1 приводит к образованию двух продуктов (соединение I и II рисунок 1), состав которых определялся хроматографически.
Рисунок 1 – Схема реакций β-оксипропилирования п-толуидина
Соединение I имеет время удерживания в колонке хроматографа 12,91 мин., соединение II времени удерживания 13,12 мин., массовое соотношение соединения I к соединению II равно 0,088 к 1. Столь малое различие во временах удерживания данных компонентов свидетельствует об одинаковом структурном, но различном изомерном строении [9-11].
Далее переходим к следующей статье. Аналогично нужно переработать все найденные статьи, делая упор на инструментальные методы и исследовательские методики, применяемые авторами. Обратите внимание, что буквально на двух листах указаны 11 ссылок.
Далее переходим к экспериментальной части. Экспериментальная часть студентом выполняется практически на имеющихся в лаборатории приборах.В курсовой работе здесь необходимо описать объект исследования, вспомогательные вещества, подготовку образцови методики исследования, применяемые Вами в лаборатории. Если метод анализа спектральный нужно указать методику регистрации спектров. Например:
| 2. Экспериментальная часть |
| 2.1 Объекты исследования |
| 2.2 Подготовка образцов |
| 2.2 Параметры хроматографирования |
Следующая часть - «3 Обсуждение результатов», то есть интерпретация полученных хроматограмм, спектров или результатов расчетов. В этом разделе приводятся сами результаты, например, сканированные хроматограммы, сопровождаемые комментариями, отражающие суть эксперимента. Другими словами, должно быть понятно для чего были сделаны эксперименты.
В данном разделе также обязательно привести статистическую обработку результатов, поэтому эксперименты необходимо проводить как минимум трижды или более.
Статистическая обработка результатов эксперимента:
1. Рассчитать среднеарифметическое значение результатов эксперимента:
= 
,
где n – число экспериментов, С – экспериментальная величина
2. Рассчитать отклонение от среднего значения (Сi - 
)
3. Рассчитать квадрат отклонения от среднего значения (Сi - 
)2
4. Рассчитать сумму квадратов отклонения от среднего значения:
)2
5. Рассчитать стандартное отклонение единичного результата от среднеарифметического значения:
6. Рассчитать доверительный интервал определяемой величины:
где 
- коэффициент Стьюдента. Его значение находят из таблицы 1, задаваясь доверительной вероятностью Р.
Таблица 1 – Значения коэффициента Стьюдента 
| |||||||||
| Р | n=2 | n=3 | n=4 | n=5 | n=6 | n=7 | n=8 | n=9 | n=10 |
| 0,90 | 6,31 | 2,92 | 2,35 | 2,13 | 2,01 | 1,57 | 1,89 | 1,83 | 1,81 |
| 0,95 | 12,7 | 4,30 | 3,18 | 2,78 | 2,57 | 2,45 | 2,31 | 2,26 | 2,23 |
После статистической обработки результатов студенту необходимо перечислить основные итоги проделанной работы в выводах.
Требования к оформлению:
ШрифтTimesNewRoman, размер шрифта 14 пт., междустрочный интервал – полуторный, ссылки на литературу отмечаются порядковыми цифрами в квадратных скобках. Поля: слева – 3см, сверху и снизу – 2,5см и справа – 1,5, отступ первой строки 1,25.Список литературы должен включать библиографические записи на документы, использованные автором при работе над темой, их должно быть не менее 50. Ссылки указываются в порядке первого упоминания в тексте. Список должен быть размещен в конце основного текста.
Рекомендуемая литература
Периодическая литература (журналы):
1. Заводская лаборатория
2. Вестник КГТУ
3. Вестник РУДН
4. Защита окружающей среды в нефтегазовом комплексе
5. Нефтехимия
6. Известия академии наук
7. Прикладная химия
8. ВМС
Книги, выпущенные не позднее 20-ти лет назад, такие как, Г.А. Калабин, Л.В. Каницкая, Д.Ф. Кушнарев, «Количественная спектроскопия ЯМР природного органического сырья и продуктов его переработки», М.: «ХИМИЯ» - 2000.-408с.
Электронные библиотечные системы: «ЛАНЬ», «ЮРАЙТ», «ЗНАНИУМ», «КНИГАФОНД», пароль для входа в ЭБС можно получить при регистрации с компьютера НХТИ в библиотеке (компьютерный зал).
Атакжесайтwww.elibrary.ru
Пример оформления титульного листа:
МИНОБРНАУКИ РОССИИ
Нижнекамский химико-технологический институт (филиал)
Федерального Государственного бюджетного образовательного
учреждения высшего образования
«Казанский национальный исследовательский технологический университет»
(НХТИ ФГБОУ ВО «КНИТУ»)
Кафедра ХТОВ
Курсовая работа
по дисциплине Инструментальные методы анализа в органическом синтезе
тема ____________________________________________
Выполнили студенты гр._______
___________ __________________
(Подпись) (расшифровка)
Проверил зав. кафедрой ХТОВ
_________________ / Земский Д.Н /
Нижнекамск, 2017