Лабораторная практическая работа №3
Тема: Определения массовой доли жира рефрактометрическим и экстракционно-весовым методами.
Цели: Научиться определять массовую долю жира рефрактометрическим и экстракционно-весовым методами.
Материально- техническое оснащение урока:
Весы лабораторные, рефрактометр лабораторный ИРФ-454 Б2М, пикнометр стеклянный вместимостью 25 см3, воронки стеклянные, стаканы химические вместимостью 25-50 см3, ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком, баня водяная, шкаф сушильный электрический, термометр ртутный стеклянный, часы, стаканы стеклянные, колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 см3, колбы конические вместимостью 50 см3, пипетки, специальный прибор, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленных в резиновой пробке; две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части, холодильник и штатив к нему, песочная или водяная баня для отгонки или выпаривания растворителя, холодильник шариковый, холодильник с прямой трубкой, бумага фильтровальная, вата медицинская, натрий углекислый безводный, кислота уксусная, 80%-ная, растворитель α-бромнафталин (монобромнафталин), вода дистиллированная, спирт этиловый, эфир этиловый, хлороформ технический, натрий углекислый, 1,5%-ный раствор кислоты соляной, 5%-ный раствор серной кислоты, хлороформ, этилен хлористый, аммиак водный, фенолфталеин, бумага фильтровальная, вата медицинская, вода дистиллированная.
ВНИМАНИЕ! Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.
|
|
- РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на извлечении жира из навески изделия монобром- или монохлорнафталином. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.
Подготовка к испытанию
Проверка нулевой точки рефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20°С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.
Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий.
Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20СС. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.
Определение показателя преломления растворителя
В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1—2 капель этого растворителя при температуре (20+0,1) °С.
|
|
Определение плотности растворителя
Высушенный при температуре 100-105°С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0+0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.
Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднюю арифметическую величину.
Плотность растворителя ρ20 вычисляют по формуле
|
|
где т — масса пустого пикнометра, г;
m1 — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
т2 — масса пикнометра с растворителем, г;
998,23—значение плотности воды при 20° С, кг/м3.
Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.
Калибровка пипетки по растворителю
Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.
Пипетку вместимостью 2 см3 калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение.
Объем пипетки (Vр) в см3 вычисляют по формуле
где m3 — масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;
ρ20 — плотность растворителя при температуре 20°С, кг/м3.
Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.
А. Кондитерские изделия
Проведение испытания
Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески определяют по таблице1.
Таблица 1
| Предполагаемая массовая доля жиров, % | Масса навески исследуемого продукта, г |
| Более 30 | Не менее 0,5 |
| От 20 до 30 | 0,6—0,8 |
| От 10 до 20 | 0,8—1,2 |
| Менее 10 | 1,2—1,7 |
Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2—3 мин, затем приливают 2 см3 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0+0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов измерения.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
Если определение показателя преломления проводилось не при 200С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15—200C, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20—35°С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно обязательному приложению 1.
2. Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
где V —объем растворителя, взятый для извлечения жира, см3;
dж —плотность жира при 20°С, кг/м3;
П р — показатель преломления растворителя;
Прж —показатель преломления раствора жира в растворителе;
Пж — показатель преломления жира;
т — масса навески продукта, г.
Массовую долю жира (Х1) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях—0,5%.
Примечание: Для неизвестного жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м3.
Б. Хлебобулочные изделия
Массовую долю жира и сахара контролируют при содержании каждого из них по рецептуре более 2 кг на 100 кг муки!!!
Проведение испытания
Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают 4 см3 растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2-3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с «крепкой» клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют 2 см3 80%-ной уксусной кислоты, все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 см3 воды.
Охладив массу, приливают точно 4-6 см3 растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят
2-3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Определение коэффициента преломления проводят при (20±0,2)°С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20°С путем внесения поправки по справочной табл. 1.
Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где: Vр - объём растворителя, взятый для извлечения жира, см3;
dж - относительная плотность жира при 200 С;
Пр - коэффициент преломления растворителя;
Пр.ж . - коэффициент преломления раствора жира в растворителе;
Пж - коэффициент преломления жира;
W - влажность изделия, %;
m - масса навески, г.
Вычисления производят с точностью до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1 % в разных.
При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в табл. 2.
Таблица 2