Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделий растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
А. Кондитерские изделия
1. Проведение испытания
1.Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см3 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2—3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см3 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см3.
Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы, обычно 1-1,5 ч, при температуре 100—105°С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г.
2. Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м3) и 50 см3 хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2—3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.
|
|
После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут по п. 1.
Примечание: При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.
2. Обработка результатов
Массовую долю жира (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где m1 - масса колбы с высушенным жиром, г
m2 - масса пустой колбы, г;
50 — объем хлороформа, взятый для растворения жира, см3;
т — масса навески, г;
20 — объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см3;
W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %
Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1 % в разных.
Б. Хлебобулочные изделия
Метод основан на воздействии безводной углекислой соды (Na2CO3) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.
|
|
Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Проведение испытания
Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в ступку-экстрактор, добавляют туда 5г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью) и 50 см3 хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.
При анализе сухарей и баранок необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3см3 дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира указанным способом.
По окончании растирания раствор фильтруют. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним концом) с пипеткой объемом 10 или 5 см3. Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двуслойный бумажный фильтр.
Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1—1,5 мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Пипеткой отбирают 10 или 5 см3 раствора жира и переносят в предварительно высушенную и взвешенную на аналитических весах коническую колбу вместимостью около 50 см3. Хлороформ из колбы отгоняют на песочной или водяной бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы 1-1,5 ч при 100-105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
|
|
При ускоренном методе высушивания 10 или 5 см3 экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные, и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140-150°С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.
Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
X= 
где: m1 –масса сухого жира, г;
m2 - масса навески испытуемого продукта, г;
V -объем раствора, взятый для определения жира, см3;
w – массовая доля влаги в испытуемом продукте,%.
Вычисление производят с точностью до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1 % в разных.